电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量.pdf
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1、0引言钼是镍合金中重要的合金成分,其含量决定了镍合金的性能,从而生产出各种用途的产品,镍合金中钼含量的测定在镍合金的生产、使用过程中必不可少。国际标准 镍合金钼含量的测定电感耦合等离子体/原子发射光谱法(ISO 11435:2011)已实施十多年,作为镍合金生产和使用量最大的国家,我国目前仍没有制定镍合金中钼含量测定的国家标准。随着我国工业的快速发展,高端金属材料镍合金的生产和进出口需求不断增大,将国际标准转化为国家标准对助力有色金属、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义1。2021年4月30日,国家标准化管理委员会下达2021年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知(国标
2、委发 2021 12号文件),其中镍合金化学分析方法 第1部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 由广西壮族自治区冶金产品质量检验站联合广西壮族自治区分析测试研究中心等多家单位共同起草。本文的研究通过试料分解试验、共存元素干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验,确定电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍合金中钼含量的测定条件2-5,改进了ISO 11435:2011国际标准方法;同时,通过加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法,验证新方法的准确度,奠定了起草 镍合金化学分析方法 第6部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 的试验基础。1试
3、验过程1.1试剂及标准溶液除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682)中规定的二级水。(1)试剂:盐酸(1.19 g/mL)、硝酸(1.42 g/mL)、氢氟酸(1.12 g/mL)、高氯酸(1.54 g/mL)。(2)钼 标 准 溶 液。称 取 0.10 g 金 属 钼(Mo99.99%)置于250 mL的烧杯中,加入20 mL盐酸(1+1)和10 mL硝酸(1+1),低温加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入预先烘干称取质量的1 000 mL的容量瓶中;用水稀释至刻度,称取质量,混匀。此溶液每克约含钼100 g。(3)钇标准溶液。称取
4、 0.127 0 g 三氧化二钇电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量*陈桂鸾1,何禹钦2,吴滋舜3,潘扬昌1,黄义忠1(1.广西壮族自治区分析测试研究中心,广西 南宁 530022;2.富川瑶族自治县供水有限责任公司,广西 贺州 542700;3.广西壮族自治区冶金产品质量检验站,广西 南宁 530023)摘要:文章利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍合金中的钼含量,通过试料分解试验、镍合金共存元素的干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验,确定ICP-AES法测定镍合金中钼含量的测定条件,使ISO 11435:2011国际标准方法得到改进;采用加标回收、
5、经典化学分析方法比对、标样测试等方法,验证ICP-AES法的准确度。试验结果表明,ICP-AES法的相对标准偏差值(RSD)为02.00%,加标回收率为91.0%106.4%,标准样品测试结果满足要求。关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;镍合金;钼含量中图分类号:Q813.11文献标识码:A文章编号:1674-0688(2023)09-0035-05*广西科技基地和人才专项“镍合金化学分析方法国家标准及其应用示范”(AD20159089)。【作者简介】陈桂鸾,女,广西桂林人,任职于广西壮族自治区分析测试研究中心,高级工程师,从事检测分析工作;何禹钦,男,广西富川人,任职于广西壮族自治区分析测试
6、研究中心,工程师,从事化学检测工作;吴滋舜,女,广西陆川人,任职于广西壮族自治区分析测试研究中心,经济师,从事分析检测工作;潘扬昌,男,广西南宁人,任职于广西壮族自治区分析测试研究中心,工程师,从事分析检测工作;黄义忠,男,广西桂林人,任职于广西壮族自治区分析测试研究中心,工程师,从事分析化学工作。【引用本文】陈桂鸾,何禹钦,吴滋舜,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量 J.企业科技与发展,2023(9):35-39.陈桂鸾,何禹钦,吴滋舜,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定镍合金中的钼含量企业科技创新35(Y2O399.99%)置于 250 mL 的烧杯中,加入 20 mL盐酸
7、(1+1),加热至完全溶解,取下冷却至室温,移入 1 000 mL的容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含钇100 g。1.2仪器及工作条件试验所用仪器为美国Thermo Fisher公司生产的iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪,仪器参数见表1。表1ICP-AES光谱仪参数项目射频功率(W)蠕动泵速(rmp)重复次数(次)工作参数1 150502项目载气流量(Lmin-1)辅助气流量(Lmin-1)长波曝光时间(s)工作参数0.50.551.3工作曲线移取配置好的 0 mL、1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL、40.0 mL钼标准溶液,置于 6个已预先烘
8、干称重的100 mL的容量瓶中,称取质量。分别加入5 mL盐酸(1.19 g/mL)、10.00 mL 备置好的钇标准溶液,用水稀释至刻度,混匀,称取质量。此系列标准溶液每克分别含钼约0 g、1 g、5 g、10 g、20 g、40 g。1.4试验步骤(1)不含钨的试料或钼+铬30%的试样的镍合金试料。将试料置于400 mL的烧杯中,加入15 mL 盐酸(1+1)、3 mL 硝酸(1.42 g/mL),盖上表面皿,置于电热板上低温加热至试料完全溶解,取下冷却至室温。(2)含钨的试料或钼+铬30%的难分解的镍合金试料。将试料置于微波消解罐中,加入15 mL 盐酸(1+1)、3 mL 硝酸(1.4
9、2 g/mL)、3 mL 氢氟酸(1.12 g/mL),置于微波消解仪中消解,消解完成后取出,转移至 400 mL 的聚四氟乙烯烧杯中,加入2 mL 高氯酸(1.54 g/mL),加热冒白烟至近干,取下稍冷,加入5 mL 盐酸(1.19 g/mL,用水吹洗杯壁,加热溶解盐类,取下冷却至室温。(3)将样品试液移入预先烘干称重的100 mL的容量瓶(m1)中,用水稀释至刻度,混匀,称取质量(m2)。(4)按照表2移取上述试液于已预先烘干称重的100 mL的容量瓶(m3)中,称取质量(m4),加入5 mL盐酸(1.19 g/mL)、10.00 mL钇标准溶液(1.54 g/mL),用水稀释至刻度,混
10、匀,称取质量(m5)。表2分取试液体积试料中的钼含量(%)0.0522101030分取试液体积(mL)1051.5结果计算按公式(1)计算试料中钼的含量(质量分数)Mo,数值以%表示。Mo=(Mo-0)(m2-m1)(m5-m3)10-6m0(m4-m3)100(1)其中:Mo表示测得试料溶液中钼元素的质量浓度(g/g);0表示测得空白溶液中钼元素的质量浓度(g/g);m1表示试料溶液定容前空容量瓶的质量(g);m2表示试料溶液定容后容量瓶和溶液的总质量(g);m3表示移取试料溶液定容前空容量瓶的质量(g);m4表示移取试料溶液和容量瓶的质量(g);m5表示移取试料溶液定容后容量瓶和溶液的总质
11、量(g);m0表示试料的质量(g)。计算结果取小数点后2位。2试验结果与讨论2.1试料分解试料分解试验参照ISO 11435:2011分别选取4个标准样品进行,结果见表3。试验发现,对于含钨高的样品或钼+铬30%的试样用“盐酸+硝酸”很难快速完全分解,可以采用“盐酸+硝酸+氢氟酸”分解,但是耗时长,其他样品可以采用“盐酸+硝酸”分解。对于难分解的试样,可用“安东帕”Multiwave PRO微波消解仪做微波消解分解试验(见表4)。由表4的试验结果可知,用微波消解难分解的试样也需要加入氢氟酸,但所耗时间较短。镍合金可以用王水溶解,加入氢氟酸溶解得更快。高氯酸加热至冒烟除尽氟,便于 ICP-AES
12、 光谱仪的测定。试验验证了ISO 11435:2011的试料溶解方法是可行的;同时,鉴于目前微波消解技术已普及,建议针对难溶试料可采用微波消解。企业科技与发展,2023年,第9期,总第503期362.2试料量按不同称样量称取镍合金标准样品(GYZ-01、GYZ-03、GYZ-05),分别置于200 mL的烧杯中,用少量水润湿,溶解后的测定结果见表5。表3试料酸溶解试验结果标样ATMB12113ASLB12054HGGY-02HGGY-03主要成分(%)Ni:67.2Mo:28.2Fe:1.57Cr:1.55Al:0.41Ni:余量Mo:19.72Fe:4.03Cr:15.62W:3.59Co:
13、2.49Mn:1.272Ni:余量Mo:8.62Fe:4.66Cr:21.94Ti:0.30Al:1.14Ni:余量Mo:2.70Fe:16.20Cr:19.66Nb:5.3Ti:1.01Al:070分解方法盐酸分解;硝酸 分 解;王水分解盐酸分解;硝酸 分 解;王 水+氢氟酸分解盐酸分解;硝酸 分 解;王 水+氢氟酸分解盐酸分解;硝酸 分 解;王 水+氢氟酸分解解试验过程将 0.2 g 试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将 0.2 g 试料置于200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加
14、热;将0.2 g试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入 20 mL王水(1+1),盖上表面皿,低温加热将 0.2 g 试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将 0.2 g 试料置于200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将0.2 g试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入 20 mL王水(1+1)、5 mL氢氟酸、2 mL高氯酸,盖上表面皿,低温加热将 0.2 g 试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热
15、;将 0.2 g 试料置于200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将0.2 g试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入 20 mL王水(1+1)、5 mL氢氟酸、2 mL高氯酸,盖上表面皿,低温加热将 0.2 g 试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将 0.2 g 试料置于200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入20 mL硝酸(1+1),盖上表面皿,低温加热;将0.2 g试料置于 200 mL 的烧杯中,用少量水润湿,加入 20 mL王水(1+1)、5 mL氢氟酸、2
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