X射线荧光光谱分析在有色金属矿石鉴定中的应用.pdf
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1、科学技术创新 2023.25X 射线荧光光谱分析在有色金属矿石鉴定中的应用贺鑫(金堆城钼业股份有限公司,陕西 西安)引言在经济迅速发展的大背景下,合理的矿石鉴定方法具有提高矿业发展水平的作用。在近几十年的时间中,地矿部门陆续研制了数量十分可观的岩石、矿石、地球化学以及海洋地质标准物质,为相关领域研究提供了重要依据1-2。一般情况下,对有色金属矿石进行识别,一般观察其颜色、透明度、解理、反射折光率等指标,对其进行分类,但是部分矿物在光学显微镜下还是难以分辨出它们的特点,因此必须借助热分析、微量化分析等方法才能获得有色金属矿物的化学组成和结构,故开展本次研究。1有色金属矿石鉴定样品处理与仪器设备选
2、择为了确保后续利用 X 射线荧光光谱分析法对样品鉴定时的精度,在鉴定前,需要对样品进行适当的处理,消除人工标样与实际样品、实际样品与实际样品之间的差别3。为能够使相同的样品在测定的过程中实现对其主元素、次元素和微量元素的同时测定,在进行熔融法处理时,要求熔融稀释比应当足够小,从而确保样品当中所含微量元素具有足够的灵敏度4。在进行熔融处理的过程中,若使用 Pt-Au 坩埚进行熔融试验,当样品、溶剂的比例超过 1:15 时,会有部分样品熔融严重,与坩埚内壁产生严重粘结,使得样品很难脱模5。针对这一问题,本文决定采用热解石墨坩埚用于完成熔融处理,具体的操作步骤如下:第一步:称取温度控制在 103 益
3、105 益范围内进行 5 h持续烘干的混合剂,获取量应当控制在 3.5 g3.6 g范围内6;第二步:同样获取温度控制在 103 益105益范围内进行 5 h 持续烘干的样品,取量为 1.25 g;第三步:将得到的材料放入上述选择的石墨坩埚当中,并对其进行细致地混合,直到混合均匀7;第四步:将混合后的材料放入温度已经升高的高温炉当中,在800 益的温度下持续熔融 30 min 以上;第五步:待坩埚逐步冷却后,将坩埚中的熔珠倒出;第六步:将熔珠捣碎,并将其放置在 DM-4150 型号的多头磨样机上进行研磨。研磨的时间应当控制在 20 min 以上。在研磨后可以得到颗粒小于 40 滋m 的细粉末8
4、;第七步:在不添加粘结剂的基础上,使用低压聚乙烯镶边垫底的方式将其压成样片;第八步:人工标样,完成对样品的处理。熔融处理流程如图 1 所示。通过上述分析得出,处理样品所需的设备包括DM-4150 多头磨样机、压片机和高温炉。选择 DM-4150 型号多头磨样机,压片机选择 25T 型号的实验室压片机。压片机的主要技术规格如表 1 所示。在对处理后的样品进行 X 射线荧光光谱分析与鉴定时,所需的设备包括 X 射线荧光光谱仪和计算机等。通过使用 X 射线荧光光谱仪来分析样品中的主要成分,可以在计算机上显示相应的数值变化曲线和光谱图。针对不同有色金属矿石,X 射线荧光光谱分析仪器相关参数设置不同,常
5、见元素在进行 X 射线荧作者简介院贺鑫(1986-),男,本科,工程师,主要研究方向:工业分析与检验、应用化学方面研究。摘要:为提高对有色金属矿石鉴定的准确度,缩小鉴定结构的相对标准偏差,引入 X 射线荧光光谱分析法,提出一种全新的鉴定方法。先对有色金属矿石鉴定样品进行处理,完成所需仪器设备的选择,然后采用 X射线荧光光谱对样品中的元素进行定性、定量分析,最后完成谱线重迭校正与吸收-增强效应校正,提升鉴定准确性。通过实例应用证明,应用所提方法进行鉴定所得结果相对标准偏差可得到有效控制,更加符合实际应用。关键词:X 射线;矿石;光谱;荧光;鉴定;有色金属中图分类号院P694文献标识码院A文章编号
6、院2096-4390渊2023冤25-0010-0410-2023.25 科学技术创新表 2有色金属矿石元素 X 射线荧光光谱分析仪器条件光谱分析时的仪器条件如表 2 所示。表 2 中 TAP 表示酸式邻苯二酸铊晶体;C 表示粗狭缝。2基于 X 射线荧光光谱的元素定性与定量鉴定X 射线荧光光谱分析的基本原理如下:当一个原子受到 X 射线或其他粒子激发时,内层电子中会形成一个空穴,由于电离作用,内层电子重新排列,使得外层电子填充到内层空穴中,释放出第二个 X 射线光子,即 X 射线荧光。X 射线是一种电磁波,具有绕射现象、较强的穿透能力、荧光效应以及在微弱电磁场中折射率不发生偏转等特点。当一个带
7、电离子轰击物质时,与该物质发生能量交换,其中部分电子的动能转变为 X 射线光子的辐射能。X 射线光谱可分为连续光谱和特征光谱。通过利用 X 射线的衍射现象和单色仪对被测元素的特征谱线进行光谱分析,可以将它们与大量的谱线分离开来。利用 X 射线荧光光谱分析方法对有色金属矿石元素进行定性鉴定的基本步骤如下:首先,根据所收集样本的大小,选择适当的视角和光线条以及相应的样本工具。探测器接收到样品的衍射光谱,并根据莫塞莱定律和布拉格定律对 2兹 光谱进行分析,以确定是否存在异常元素;其次,选择适当的视场宽度(通常为 0.5 mm),采用元素分布的方法进行分析。通过使用 CCD 摄像机对试样表面进行分析,
8、可以检测到试样中矿物集区内的异常情况;最后,根据分析数据绘制元素异常分布图,并与CCD 照片相结合,以确定矿物所在位置。对于有色金属矿石,主要进行硫、钙、锰、铁、铜、铅、锌、钨、钼等元素的分析。首先,对样品进行切割、研磨和抛光处理,制备成光滑的光片。接着,根据分析方法文档进行组分筛选,并制备标准样品。通过输入参考物质编码和其组分含量进行分析,具体分析流程如图 2所示。在鉴别组分的特征信息方面,包括代表性、质量分数、氧化物和元素等方面的内容。在实验参数选取上,一方面需要序号 项目 要求(1)谱线 K (2)晶体 TAP(3)探测器 F-PC(4)狭缝 C(5)脉 冲高度分析仪 100-300(6
9、)谱线 55.21(7)背景 1 140.20(8)2角(度)背景 2 148.25 称取混合剂并持续烘干烘干样品混合材料,置于石墨坩埚中对石墨坩埚进行预热待冷却后,倒出熔珠捣碎熔珠人工标样,完成样品处理以低压聚乙烯垫底的方式将细粉末压成样片结束开始图 1熔融处理流程表 1有色金属矿石鉴定所需压片机技术规格序号 技术规格 数值(1)公称合模力 0.5 MN(2)工作液最大压力 16.0 MPa(3)热板面积 350 mm*350 mm(4)热板间距 250 mm(5)柱塞最大行程 250 mm(6)单层热板加热功率 2.7 KW(7)总加热功率 7.6 KW(8)热板最高工作温度 200 (9
10、)油泵电机功率 2.2 KW 图 2有色金属矿石元素分析流程11-科学技术创新 2023.25确保 Ag、Sn、Pd、Cd、In、Te、Sb 等难激发元素谱线具有足够的强度,另一方面需要保证仪器的使用寿命。基于有色金属矿石元素含量的研究对象,可以选择工作电压 60 KV、工作电流 55 mA 和功率 3.2 KW 等相应参数。3谱线重迭校正与吸收-增强效应校正为确保鉴定结果的准确性,针对谱线,采用干扰曲线的方法对其进行重迭校正。在鉴定前,配置一系列含有干扰元素但不含分析元素的干扰标准。测定并求解出干扰曲线,曲线的函数表达式为:(1)式中:表示干扰曲线函数;b、c 均表示系数;表示谱线重迭校正参
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