偶联剂改性无机硅系阻燃剂对粘胶纤维性能的影响研究.pdf
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1、研究开发 ():偶联剂改性无机硅系阻燃剂对粘胶纤维性能的影响研究纪发达(山东龙港硅业科技有限公司 山东潍坊)摘要:采用 种偶联剂对无机硅系阻燃剂进行了表面改性 然后用于制备阻燃粘胶纤维 研究了用于表面改性的偶联剂种类及用量、纺丝时改性无机硅系阻燃剂用量对粘胶纤维性能的影响 结果表明 采用氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷()改性无机硅系阻燃剂的粘胶纤维的物理力学性能和阻燃性能较佳 的较佳用量为 改性无机硅系阻燃剂的较佳用量为 此时制得的粘胶纤维干断裂强度为 /湿断裂强度为 /干断裂伸长率为 回潮率为 超长率为 极限氧指数为 垂直燃烧等级为 燃烧成炭性能良好 无熔滴现象关键词:硅烷偶联剂 硅系阻燃剂
2、表面改性 阻燃性能 力学性能 粘胶纤维中图分类号:文献标识码:/.收稿日期:作者简介:纪发达()男 工程师 主要从事硅酸盐及有机硅材料的研发工作:基金项目:潍坊科技发展计划项目()(.):.()./.:近年来 随着纺织品消费的快速增长 纺织品燃烧引发的火灾数量持续增加 因此 阻燃纺织品也越来越受到青睐 随着一系列政策法规的出台和科学技术的进步 以及人民生活水平的不断提高 人们的安全环保意识也越来越高 在此背景下 传统的卤系阻燃剂或卤系与其它品种混合的协同阻燃剂因在燃烧过程中易生成较多的烟、腐蚀性气体和有毒气体而逐渐受到限制 无 第 卷卤阻燃技术的研发已经迫在眉睫 低毒、高效、环保的无卤阻燃剂
3、已成为目前阻燃剂研究领域的热点和难点硅系阻燃剂是近年来发展起来的一种新型、高效、低毒的环保型无卤阻燃剂 其中 有机硅阻燃剂虽然具有较高的阻燃效率 但价格昂贵且会增加燃烧过程中的烟雾浓度 而无机硅阻燃剂的主要成分为 它具有良好的热稳定性、耐迁移性、耐挥发性和持久阻燃性等优点 且因具备价格低廉、发烟量低、无毒等特性而受到研究人员的青睐由于无卤阻燃剂在实际应用中往往添加量较大 会不同程度地影响材料的加工性能和机械力学性能 限制了其使用范围 无卤阻燃剂的微胶囊化、表面改性、少尘或无尘化和协同使用等已成为解决这一问题的良策 如美国索莱姆公司推出了一系列经硅碳偶联剂、硬脂酸等表面处理的无机阻燃剂新品种 这
4、些产品能够在低添加量的情况下达到较好的阻燃效果 从而提高产品的经济效益本实验采用 种偶联剂对无机硅系阻燃剂进行了表面改性 然后用于制备阻燃粘胶纤维 研究了用于表面改性的偶联剂种类及用量、纺丝时改性无机硅系阻燃剂用量对粘胶纤维性能的影响 借助偶联剂最终将无机硅基阻燃剂与纤维牢固结合 提高相容性 同时将硅系分子接枝到纤维表面或在内层形成网络互穿结构 提高了分散性和相容性 从而提高了纤维加工和机械性能 实验 主要原料及仪器设备硅酸钠溶液:质量分数 自产 氨丙基三乙氧基硅烷():工业级 济南祥丰伟业化工有限公司 氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷()、(氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷():工业级 南京向前化工有
5、限公司 双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯配合物(钛酸酯偶联剂):广州市建双化工科技有限公司 粘胶纤维原液:工业级 潍坊欣龙生物材料有限公司 浓硫酸:潍坊隆齐商贸有限公司 氢氧化钠溶液:氢氧化钠质量分数 山东昊邦化学有限公司 聚磷酸铵(阻燃助剂):山东多聚化学有限公司 甲基三甲氧基硅烷(交联剂):工业级 湖北凯鹤化工新材料有限公司极限氧指数仪:上海程斯智能科技 有 限 公 司 纤 维 等 速 伸 长 拉 伸 试 验 机:湖南旺轩科技有限公司 纺丝机、真空脱泡溶液釜:自制 电子天平:昆山诺邦电子科技有限公司 扫描电子显微镜:上海铸金分析仪器有限公司 精密增力电动搅拌器:苏州国华仪器有限公司 数显
6、恒温水浴锅:上海捷呈实验仪器有限公司 台式电热恒温鼓风干燥箱:无锡玛瑞特科技有限公司 实验步骤 改性无机硅系阻燃剂的制备称取一定量的硅酸钠水溶液到反应器中 加入少量氢氧化钠水溶液调整 与 物质的量之比(模数)为 搅拌的同时加入占阻燃剂质量 的硅烷偶联剂或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯配合物进行表面改性 添加 的阻燃助剂(起增强阻燃及抗熔滴效果)制成无机硅系阻燃剂(实测 质量分数达到 以上)阻燃粘胶纤维的制备将 的无机硅系阻燃剂和 的交联剂(甲基三甲氧基硅烷)加入到粘胶纤维原液中常温搅拌 然后在硫酸浴中纺丝成型 经水洗、碱洗、干燥后 即得阻燃粘胶纤维 性能测试及表征阻燃性能:采用极限氧指数仪
7、、按/测定纤维的极限氧指数 数值越高表明阻燃性能越好 拉伸性能:采用纤维等速伸长拉伸试验机、按/测试 从样品中随机夹取一根纤维 将其放置在规定张力的夹紧装置中 确保纤维沿轴向延伸 将纤维拉伸至断裂 测定其断裂强力和断裂伸长率 回潮率:按/调湿样品后将其放入台式电热恒温鼓风干燥箱内于 干燥 烘至恒定质量 按式 计算回潮率 回潮率越高 表明吸潮性越好回潮率 ()/()式中 和 分别为烘干前和烘干后的样品质量第 期纪发达.偶联剂改性无机硅系阻燃剂对粘胶纤维性能的影响研究 超长纤维率:按/从样品中抽取已调湿的纤维 扯松并梳理整齐 量出最短纤维的长度 并取出超长纤维并称其质量按式 计算超长纤维率 超长率
8、越大 会影响后续的纺纱生产和成纱质量超长纤维率 /()式中 为 超 长 纤 维 质 量 为 试 样质量 结果与讨论 粘胶纤维燃烧炭渣的结构对比分析分别用镊子夹取表面完整的粘胶纤维燃烧炭渣 并依次排列于导电胶上 采用扫描电子显微镜观察纤维原样和添加了改性无机硅系阻燃剂纤维燃烧炭渣的结构 结果如图 所示无阻燃剂添加阻燃剂图 粘胶纤维燃烧后炭渣的扫描电镜照片 由图 可看出 未添加无机硅系阻燃剂粘胶纤维的燃烧炭渣较为疏松 炭渣之间存在大面积的裂缝和泡孔 燃烧过程破坏了纤维原有的结构形态 而添加无机硅系阻燃剂后 粘胶纤维的燃烧炭渣表面几乎没有气泡 保持了燃烧前的结构形态 这是因为无机硅系阻燃剂受热会生成
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