低结晶度二维Ru纳米片的控制合成及氢析出性能研究.pdf
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1、51第 51 卷2023 年 8 月Vol.51 No.4Aug.2023云南电力技术YUNNAN ELECTRIC POWER低结晶度二维Ru纳米片的控制合成及氢析出性能研究王绮玥昕(华侨大学材料科学与工程学院,福建 厦门 361000)摘要:为了提高电解水制氢的效率,开发一种催化效率高、成本低的催化剂至关重要。Ru催化剂在碱性氢析出反应(HER)中应拥有着与Pt相似的催化能力且价格较低,成为当下碱性HER电催化剂的研究热点。通过纳米级别的形貌调控可以得到活性较高的Ru基催化剂,采用反应气氛改变的方法调控合成结晶度不同的二维片状Ru基纳米催化剂,电化学测试表明,低结晶度的二维Ru基纳米片催化
2、剂相较于晶态Ru纳米片以及商业Pt/C有更为优异的碱性HER催化性能,其10 mA/cm2时的过电位仅51 mV,1.34 A/mg,是商业化Pt/C的3.9倍。关键词:碱性氢析出反应(HER);Ru催化剂;低结晶度Low Crystalline Ruthenium Nanosheets for Alkaline Hydrogen Evolution ReactionWang Qiyuexin(College of Materials Science and Technology,HuaQiao University,Xiamen 361000,China)Abstract:In order
3、to improve the efficiency of hydrogen production from electrolytic water,it is essential to develop a catalyst with high catalytic and low cost.Ruthenium has a comparable catalytic activity to Pt in alkaline HER with low cost.making it a current research hotspot in alkaline HER electrocatalysts.By c
4、ontrolling the nanoscale morphology,highly active Ru-based catalysts can be obtained.By adjusting the synthesis method using different reaction atmospheres,two-dimensional sheet-like Ru-based Nanocatalysts with different crystallinities can be synthesized.Electrochemical tests demonstrate that the l
5、ow crystallinity two-dimensional Ru-based nanosheets exhibit superior alkaline HER catalytic performance compared to crystalline Ru nanosheets and commercially available Pt/C.The overpotential at 10 mA/cm2 is only 51 mV,and the mass-specific activity is 1.34 A/mg,which is 3.9 times higher than that
6、of commercial Pt/C.Key words:Electrolytic water reaction,Alkaline hydrogen evolution reaction,Ru catalysts,Low crystallinity中图分类号:TM74文献标识码:B文章编号:1006-7345(2023)04-0051-030前言氢能源作为 21 世纪发展迅猛的绿色新能源不仅成为了化石燃料的替代能源载体,也在化肥生产、石油精炼和氢化工业中拥有着不可替代的作用1。相较其他制氢模式而言,电解水制氢技术相对成熟,能够高效制备高浓度的氢能源,因此通过电化学水分解技术来实现大规模制氢在全
7、球也具有极好的发展前景3。目前,贵金属催化剂是最常用、效果较好的商业化电解水催化剂。但 Pt 催化剂具有成本高、储量少、电化学稳定性较差的问题4。Ru基材料具有与 Pt 相似的碱性环境 HER 催化能力,其强耐腐蚀性、稳定性好且价格较为便宜,故 Ru 基材料受到了广大研究者的关注。Kweon等6制备了均匀沉积在多壁碳纳米管上的钌纳米颗粒复合材料用于催化 HER 反应;Zhao 等7通过氮修饰来提高 Ru 纳米颗粒对于 HER 的催化性能。但是纳米颗粒催化剂存在容易因内聚能导致颗粒聚集等不足,使其催化活性难以得到较大提升,而二维纳米片结构具有更高的比表面积、独特的电子结构等优势。同时,低结晶度的
8、催化剂具有无序的原子排列和不饱和的配位环境,有助于提升催化剂性能。本文通过改变反应条件制备了不同结晶度二维 Ru 催化剂,研究了结构形貌、比表面积变化对碱性条件下的 HER 催化活性的影响,探索了提升 Ru 基催化剂活性的方法。1实验方法1.1实验试剂与设备本实验使用的主要实验试剂以及实验仪器52云南电力技术第 51 卷2023 年第 4 期如表 1 所示。表1实验试剂 试剂规格生产公司乙酰丙酮钌(Ru(acac)3)99.0%昆明贵金属研究所溴化钾(KBr)AR西陇科学股份有限公司乙醇(C2H5OH)AR国药集团Nafion solution5%AlfaAesa氢氧化钾(KOH)95%上海麦
9、克林生化科技有限公司1.2催化剂制备采用溶剂热反应法制备不同结晶度的二维Ru纳米片。取15 mg乙酰丙酮钌、30 mg溴化钾、4 mL无水乙醇和1 mL去离子水加入到烧杯中,超声分散混匀后在 90 油浴蒸干获得前驱体,制备 2 份前驱体标号为 W1、W2。W1、W2 分别置于空气和 N2/H2=9:1 保护气氛中 280 反应 90 min 获得 Ru 纳米片催化剂。催化剂采用1:1 乙醇水溶液超声清洗-离心分离并去除上层清液,重复 3 次后,放入电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥获得催化剂。1.3催化剂负载电极制备超声分散制备 2 mg/mL 活性炭乙醇分散液和 1 mg/mL 催化剂乙醇分散液。
10、取 1 mL:6 mL比例混合催化剂和活性炭的乙醇分散液,并继续超声分散 120 min。混合液经超声分散、离心分离后添加 0.5%Nafion 溶液作为粘接剂,滴至玻碳电极表面自然干燥后获得测试电极。分别将 W1、W2、商业 Pt/C 催化剂按照上述流程制备测试电极。1.4表征方法采 用 Enfinium SE 976 透 射 电 子 显 微 镜(TEM)8对于所制备催化剂进行形貌分析,采用 SmartLa X 射线衍射仪(XRD)进行晶体结构分析。在 CHI 760E 电化学工作站上采用线性扫描伏安法9测试法检测催化剂对碱性 HER催化活性,测试采用三电极体系,负载催化剂的测试电极为工作电
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