可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂制作挠性覆铜板之方法(二).pdf
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1、覆铜板印制板技术可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂制作挠性覆铜板之方法(二)张洪文编译摘要:本文介绍了几种可溶性聚酰亚胺树脂的合成方法、可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂组成、配制方法和采用该树脂粘结剂制作挠性覆铜板样品的方法及样品的主要性能。关键词:可溶性聚酰亚胺树脂;粘结剂;液晶聚合物填料;挠性覆铜板1引言这是荒川化学工业株式会社发表的另外一篇关于应用可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂制作挠性覆铜板的文献,其内容与特2020-105493“)个三下、个三下樹脂组成物、三下么、接着劑、八么状接着材、接着層、接着氵一卜、樹脂付铜箔、铜張層板及7)卜配综板、记、)三下造方法”、特開2021-95570“接着劑组成物、7 1八
2、么状接着劑、接着層、接着氵一卜、樹脂付铜箔、铜張層板、7)卜配综板、亚记多配绿板及製造方法”有很多相似之处。此文献是特2 0 2 2-132 145“接着劑组成物、硬化物、接着一卜、樹脂付铜箔、鋼張層板、7)卜配综板”,此项发明的特点是在可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂配方中应用了液晶聚合物填料等填充料,应用此粘结剂制成的挠性覆铜板样品在10 GHz下的介电常数为2.6 3.0,介质损耗因数为0.0 0 12 0.0017,与聚酰亚胺薄膜基材的剥离强度为0.7N/cm1.2N/cm,与氟树脂双面覆铜板(蚀刻去除铜箔)的粘结强度为0.6 N/cm,与液晶聚合物单面覆铜板(液晶聚合物侧)的粘结强度为1.1
3、N/cm1.4N/cm,T288浸焊耐热性能也很好。本文将详细介绍此项发明的主要内容。2可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂组成及应用可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂由可溶性聚酰亚胺树脂(A)组分、液晶聚合物填料(B)组分、交联剂(C)组分、阻燃剂以及有机溶剂等组成。2.1可溶性聚酰亚胺树脂(A)组分应用此组分后,可赋予粘结剂层较低的介电常数和低的介质损耗性能。由四羧酸二酐(a1)组分和二聚体二胺化合物(a2)组分等进行合成反应得出。2.1.1 四羧酸二酐(a1)组分作为(al)组分的四羧酸二酐化合物有很多种,本实验采用的化学结构如图1所示。-24-覆铜板印制板技术覆铜板资讯2 0 2 3年第3期(1)O式(1)
4、中:X-为单键、-SO2、-C O-、-O-、-O-C,H 4-C (C H 3)2-C H 4-O-、-C-(C H 3)2-、-O-C,H 4-SO 2-C,H4-O-、-C (C H F2)2-、-C (C F:)2-、-C O O-(C H 2),-O C O-、或-COO-H,C-H,C-HC-O-C(=O)-CH:-CHz-OCO-,P-为 1 2 0 的整数。图1四羧酸二酐化合物的化学结构示意图具有式(1)所示化学结构的四羧酸二酐化合物有很多种,从制成组分(A)溶解性考虑,以2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐、4,4-丙烷-2,2-二酰基双(1,4-苯氧基)二邻苯二甲酸
5、二酐较为适宜。在合成组分(A)的单体配方组成的10 0摩尔单体中,(al)组分的用量最好在2 57 5摩尔;而在10 0 摩尔的(al)组分中,具有式(1)所示化学结构的四羧酸二酐最好在50 100摩尔。2.1.2二聚体二胺化合物(a2)组分本试验应用的二聚体二胺化合物的化学结构如图2 所示,式(2)所示二聚体二胺化合物可以找到商品货源,例如八一三551、八一三552(均由二十(株)制造)和PRIAMINE1073、PR IA M INE10 7 4、PRIAMINE1075(均由口一(株)制造)等。在合成可溶性聚酰亚胺树脂(A)组分的单体配方组成中,10 0 摩尔单体,(a2)组分的用量最好
6、在2 57 5摩尔;而在10 0 摩尔的(a2)组分中,二聚体二胺化合物的用量最好在30 10 0 摩尔。在合成可溶性聚酰亚胺树脂(A)组分的单体配方组成中,还可以应用其他类型的二胺化合物,如脂肪族二胺、芳香族二胺等,作为(a2-1)组分。在合成(A)组分的10 0 摩尔单体混合物中,(a2-1)组分的用量最好在50摩尔以下;在10 0 摩尔的(a2)组分中,(a 2-1)的用量最好在7 0 摩尔以下,或者不CH2-CH2(CH2),-NH2CIlb-(CIl2),-CH2CHz-(CH2),NH2CHs-(CH2),-CHzCH,-Cll,-(CIl2),NzCH;(CH2),-CH=CII
7、CHa(CHe)NHzCHa-(CH2),ClzCH=CH (CHz),-NH2CHs-(CH2),CIl2CH2-(CH2),NH2CHs-(CHz),-CH2CH=CH (CH2),NIl2CHs-(CH2),-CH=CHCH2-(CH2),NHzCHs-(CHL),-CIl2CH-(CH2)-CH-CH2-(CH2)-NH2CHs-(CH2),-CH-(CHz)。-NH zCH,(CHz)m-CH=C-CHz-(CH2),-NH2CH,-(CH2),CH-(CH2),NH2式(2)中:(m+n)为6 以上,17 以下较好;(p+q)为8 以上,19以下;虚线表示碳碳单键或者是碳一碳双键。
8、此数据引自本刊2 0 2 3.0 1中的P47“应用可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂制作挠性覆铜板方法(一)一编译者注)图2 二聚体二胺化合物的化学结构示意图-25-(2)覆铜板资讯2 0 2 3年第3期覆铜板印制板技术应用。应用(al)组分和(a2)组分合成可溶性聚酰亚胺树脂(A)组分,一般在12 0 以下反应0.1 2 小时;之后在8 0 17 0 进行亚胺化(闭环)反应。此类反应可以应用催化剂、脱水剂、溶剂等,溶剂的用量一般在2 0%50%(重量百分数)。具体方法见本文章节“3.1可溶性聚酰亚胺化合物合成方法”。合成的可溶性聚酰亚胺化合物的闭环率最好能达到9 0%10 0%,此项数据是通过核磁共
9、振(NMR)和红外(IR)等分析方法测定的。作为(A)组分的可溶性聚酰亚胺化合物,它的数均分子量最好在2 0 0 0 0 10 0 0 0 0,此数据是应用凝胶渗透色谱(CGPC)法测定的。作为(A)组分可溶性聚酰亚胺化合物的软化点应当达到8 0 0 2 0 0,此数据是采用市售的仪器(产品名称为ARES-2KSTD-FCO-STD,由Rheometric Scientfic社制造)进行测量的。2.2液晶聚合物填料(B)组分在粘结剂中应用此组分后,能够提高其制成样品的浸焊耐热性能并降低介质损耗。作为填料的(B)组分液晶聚合物,它的熔点最好在2 90 340,此数据按照JISK-7121 的方法
10、进行测定。填料(B)组分的平均粒子直径最好在0.1m7m。此数据是采用激光衍射散射粒度分布测量法进行测量的。液晶聚合物填料通常能够找到商品货源,例如LF-31P由ENEOS(株)制造 等。从制成样品的良好介电性能方面考虑,在可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂中,对于(A)组分为100重量份的情况下,(B)组分的用量最好在80200重量份。2.3交联剂(C)组分本实验所用交联剂化学结构如图3。此类化合物与可溶性聚酰亚胺树脂的相NH,C-Z-CH2N式(3)中:Z一为亚苯基或亚环己基。图3交联剂四缩水甘油醚二胺的化学结构示意图容性能良好,而且制成的粘接剂层浸焊耐热性能和低介电性能都较好。作为(C)组分的环氧
11、化合物,需要应用固化剂,如活性酯化合物、咪唑类化合物等。(C)组分的用量,按照不挥发物计算,当(A)组分的用量为10 0 重量份时,(C)组分的用量最好在3 10 重量份。2.4其他组分例如有机溶剂、阻燃剂、抗氧剂、无机填料等,可以根据须要适当选用。2.5可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂、粘结膜片及挠性覆铜板样品的制造这是本项发明的重点内容,将在本文章节“3试制方法举例、实验结果”中分别讲述。3试制方法举例、实验结果下面用具体的例子阐释此项发明的意旨,文中符号“%”是按照重量计算。3.1可溶性聚酰亚胺化合物合成方法3.1.1合成例1,可溶性聚酰亚胺化合物(A-1)的合成方法在装置有搅拌器、分水器、温度
12、计和氮气导入管的反应容器中,加入4,4-丙烷-2,2-二酰基双(1,4-苯氧基)二苯甲酸二酐(商品名称为BisDA-1000,以下称BisDA,由SABIC八合同会社制造)2 8 0.0 0 g、1,2-二甲氧基乙烷37 1.38 g以及甲苯8 6 6.56 g,加热到-26-(3)O覆铜板印制板技术覆铜板资讯2 0 2 3年第3期70;之后将二聚体二胺(商品名称为PRI-AMINE1075,由夕口一夕十八(株)制造,以下应用PRIAMINE1075表示)2 7 6.92 g徐徐滴入,加完后将温度升到110,保持12小时,进行亚胺化反应,从而得出可溶性聚酰亚胺化合物(A-1)的溶液,其不挥发物
13、的含量为30%。3.1.2合成例2,可溶性聚酰亚胺化合物(A-2)的合成在与合成例1一样的反应容器中,加入4,4-丙烷-2,2-二酰基双(1,4-苯氧基)二苯甲酸二酐BisDA 280.00g、1,2-二甲氧基乙烷346.9 9 g以及甲苯8 0 9.6 5g,加热到70;之后将4,4-二氨基苯基醚(商品名称为ODA,由和歌山精化工业(株)制造,以下称“ODA”)20.54g及二聚体二胺(PRI-AMINE1075)2 42.0 8 g 缓缓滴人,加完后将温度升到110,保持12 小时,进行亚胺化反应,从而得出可溶性聚酰亚胺化合物(A-2)的溶液,其不挥发物的含量为30%。3.1.3合成例3,
14、可溶性聚酰亚胺化合物(A-3)的合成在与合成例1相同的反应容器中,加人2,2-双(3,4-二羧基苯基)六氟丙烷二酐(由夕个(株)制造,以下称“6 FDA”)260g、1,2-二甲氧基乙烷37 2.6 3g以及甲苯8 6 9.47 g,加热到7 0;之后将二聚体二胺(PRIAMINE1075)301.00g徐徐滴入,加完后将温度升到110,保持12 小时,进行亚胺化反应,从而得出可溶性聚酰亚胺化合物(A-3)的溶液,其不挥发物的含量为30%。3.2实施例1,可溶性聚酰亚胺树脂粘结剂的配制将可溶性聚酰亚胺化合物(A-1)100.0g(不挥发物30.0 g)及(A-2)2 33.3g(不挥发物7 0
15、.0 g)(不挥发物的重量比为(A-1)(A-2)=30 7 0)、液晶聚合物填料商品名称为LF-31P,体积平均粒子直径为5m、熔点为32 0、由ENOS(株)制造10 8.7 g(不挥发物为10 8.7 g)、交联剂:多官能环氧树脂商品名称为TETRAD-X,由三菱力人化学(株)制造12.7 g(不挥发物为2.7 g)及活性脂树脂商品名称为EPICLONHPC-8000-65T,由DIC(株)制造J9.2g(不挥发物为6.0 g)、环氧固化剂咪唑类化合物(商品名称为二了V一八2 E4MZ-A、由四国化成工业(株)制造)0.0 2 9g(不挥发物为0.029g)、有机溶溶剂1,2 一二甲氧基
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