陶瓷材料电场辅助连接技术研究现状及发展趋势_刘岩.pdf
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1、第 38 卷 第 2 期 无 机 材 料 学 报 Vol.38 No.2 2023 年 2 月 Journal of Inorganic Materials Feb.,2023 收稿日期:2022-07-09;收到修改稿日期:2022-09-20;网络出版日期:2022-09-22 基金项目:国家自然科学基金(51972320)National Natural Science Foundation of China(51972320)作者简介:刘岩(1975),男,博士,研究员.E-mail: LIU Yan(1975),male,PhD,professor.E-mail: 文章编号:1000
2、-324X(2023)02-0113-12 DOI:10.15541/jim20220400 陶瓷材料电场辅助连接技术研究现状及发展趋势 刘 岩1,张珂颖1,2,李天宇1,2,周 菠1,2,刘学建1,黄政仁1(1.中国科学院 上海硅酸盐研究所,上海 200050;2.中国科学院大学 材料科学与光电工程中心,北京 100049)摘 要:陶瓷材料因具有良好的机械性能、抗腐蚀性、耐高温性及抗氧化性等,被广泛应用于航空航天、医疗、能源交通等领域,陶瓷材料自身及其与金属材料的连接技术对于实际工程应用具有重要意义。由于部分陶瓷材料与电场的特殊作用机理,将外加电场应用于陶瓷材料的连接技术中,可以获得多种普通
3、连接技术所不具备的优势,如连接温度较低和连接时间较短等,这就催生了新型陶瓷材料电场辅助连接技术。本文着重梳理了陶瓷及陶瓷基复合材料电场辅助连接技术的研究现状,对近年来电场辅助连接技术的研究进展进行了综述,重点介绍了电场辅助扩散连接(Electric field-assisted diffusion bonding,FDB)技术、放电等离子体烧结(Spark plasma sintering,SPS)连接技术以及新型低温快速闪连接(Flash joining,FJ)技术的连接机理、典型界面微观结构、接头强度及影响因素等,阐述了不同电场辅助连接技术的适用范围和局限性,并对陶瓷材料电场辅助连接技术的
4、发展进行了展望。关 键 词:陶瓷;电场;电场辅助扩散连接;SPS 连接;闪连接;综述 中图分类号:TQ174 文献标志码:A Electric-field Assisted Joining Technology for the Ceramics Materials:Current Status and Development Trend LIU Yan1,ZHANG Keying1,2,LI Tianyu1,2,ZHOU Bo1,2,LIU Xuejian1,HUANG Zhengren1(1.Shanghai Institute of Ceramics,Chinese Academy of
5、Sciences,Shanghai 200050,China;2.Center of Materials Science and Optoelectronics Engineering,University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China)Abstract:Ceramic materials are widely used in aerospace,medicine and energy transportation concerned for their excellent over-all mechanical and
6、 chemical properties,such as corrosion resistance,high temperature resistance and oxidation resistance.Especially,joining ceramic materials themselves and connecting them with metals are of great significance for the practical engineering applications.Compared with traditional joining technology,ele
7、ctric-assisted joining technology possesses a variety of advantages,such as low temperature and short time,owing to the special influence of the electric field on some ceramic materials.This paper focuses on the development of the electric-field assisted joining technologies of ceramics and ceramic
8、matrix composites,and summarizes their research status in recent years.From the views of joining mechanism,typical interface microstructure and joint strength and influencing factors,the electric-field assisted diffusion bonding(FDB),spark plasma sintering(SPS)joining,and the new low-temperature rap
9、id flash joining(FJ)are reviewed.Moreover,the applicable scope and limitations of different electric-field assisted joining technologies are expounded.In addition,the development trend of the electric-field 114 无 机 材 料 学 报 第 38 卷 assisted joining technology of ceramic materials is prospected.Key wor
10、ds:ceramics;electric field;electric field-assisted diffusion bonding;SPS joining;flash joining;review 陶瓷材料具有良好的机械性能和优异的化学稳定性,被广泛应用于航空航天、医疗、电力电子、能源交通等领域1-2。然而,陶瓷连接是工程部件制备实践中面临的关键技术难题之一。目前,已发展了多种陶瓷/陶瓷及陶瓷/金属的连接技术,包括机械连接3、胶接4、钎焊连接(间接钎焊法5和活性钎焊法6)、扩散连接7、瞬时液相连接(TLP)8、自蔓延高温合成连接9、摩擦焊10、玻璃密封11和反应连接12等。陶瓷连接技术的
11、发展如图 1 所示13,其中应用最为广泛的是钎焊连接和扩散连接,钎焊技术方便高效,但因其接头使用温度较低而受到限制;扩散连接具有连接强度高和耐高温等优点,但其连接时间较长会影响母材的性能,且设备昂贵14。因此,降低陶瓷部件的焊接温度,提高陶瓷连接部件的服役温度已成为陶瓷连接技术发展的一个终极方向。电场作为重要的物理场之一,可以显著降低 图 1 陶瓷材料连接方法及其应用领域13 Fig.1 Joining technology of ceramics and their applications13 部分陶瓷材料的空位形成能和原子扩散激活能,提高陶瓷材料的原子扩散速率15,使降低陶瓷材料的连接温
12、度成为可能。许多学者对此进行了深入研究并提出了外加电场辅助连接的概念。自 1960 年 Wallis 和 Pomerantz16首次提出电场辅助扩散概念用于玻璃和金属连接以来,电场辅助扩散连接(Electric-field-assisted diffusion bonding,FDB)技术引起了广泛关注,并逐渐成为连接陶瓷材料的重要技术之一。在陶瓷连接过程中施加外部低压电场,可以加速离子扩散和物质传输,从而明显降低连接温度17。但是,相比于玻璃材料而言,采用该技术连接陶瓷材料仍然需要较高的温度(1000)和较长的连接时间(接近 24 h),这在很大程度上限制了 FDB 技术的应用范围。近年来,
13、以放电等离子体烧结(SPS)为代表的场辅助烧结技术(Field-assisted sintering technology,FAST)被应用于连接陶瓷及其复合材料,并且发展非常迅速。SPS连接是一种低电压、大电流的连接技术,主要利用大电流产生的焦耳热促进原子扩散,同时电场本身也可以加速离子自扩散,通过上述二者的协同作用实现陶瓷材料的连接18。SPS 连接技术现已应用于碳化硅(SiC)陶瓷及其复合材料、氮化硅(Si3N4)陶瓷的连接19-23。最近,受闪烧(Flash sintering)技术的启发,Xia 等24首次提出了一种新型电场诱导闪连接(Flash joining,FJ)技术,通过对离
14、子导电型陶瓷材料施加超过阈值的直流电场,促使“flash”现象产生,可在极短的时间内(秒级)连接陶瓷材料。目前,FDB、SPS 和 FJ 是陶瓷材料外加电场辅助连接技术的三种主流方法,各有优缺点,表 1 定性对比了三种电场辅助连接技术。本文将从连接机理、典型连接界面的微观结构、接头强度及影响因素等对三种电场辅助扩散连接技术进行系统总结,并且对电场辅助连接技术的未来发展进行展望。表 1 三种电场辅助连接技术的比较 Table 1 Comparison of three electric-field assisted joining technologies Joining method Elec
15、tric field type Electric field Joining current Joining temperature Joining time FDB DC Small Small Low Long SPS DC pulse Small Large High Short FJ DC/DC pulse Large Small Low Fast 第 2 期 刘 岩,等:陶瓷材料电场辅助连接技术研究现状及发展趋势 115 1 电场辅助扩散(FDB)技术 1.1 FDB 的连接机理 FDB 技术最早用于玻璃和硅片的密封连接,该方 法 也 称 为 阳 极 键 合 技 术。以 Pyrex
16、玻 璃(4.0%Na2O-2.3%Al2O3-12.7%B2O3-80.9%SiO2)和 硅片连接为例,将玻璃和硅片分别连接在外加电源的阴极和阳极,加热至 300500 后,施加恒定直流电压,如图 2(a)所示。在连接过程中,硅片和玻璃由于静电引力作用产生局部紧密接触,Pyrex 玻璃中的Na+作为主要载流子,在电场作用下向阴极迁移。此过程将不断消耗界面处 Na+,使玻璃中的阴离子与硅片在界面处发生化学反应生成相关氧化物,进而实现连接。因此,FDB 实际上是电解质材料发生电离和离子迁移的过程,电场能够促进离子迁移,加速界面物质扩散和界面反应。该方法主要用于离子导电材料与硅等半导体或金属(包括合
17、金)之间的连接25,陶瓷与金属连接界面结合机理如图 2(b)所示。有研究者发现 FDB 也可用于高电阻率电介质材料(如氧化铝陶瓷)与金属的连接。1.2 FDB 技术适用的陶瓷类型 1.2.1 离子导电陶瓷 如表 2 所示,FDB 技术并不局限于金属、半导体或合金与离子导电玻璃的连接,它也可以应用于离子导电型陶瓷的连接。针对不同的连接对象,连接温度介于 5001200,连接时间介于 20 min 24 h,施加电压介于 50500 V。而已调研文献中,除了 Ni/ZrO2接头给出了 160 MPa 的室温剪切强度外,其它关于离子导电陶瓷 FDB 的文献报道均未给出连接强度。研究发现,以-Al2O
18、3为阴极、Al为阳极时,可以形成无缝结构的接头,-Al2O3与离子导电玻璃相似,结构中存在可移动的钠离子,但 是 其 连 接 所 需 电 压 高 达 500 V,连 接 温 度(500600)和连接时间(12 h)都远大于玻璃连接的温度和时间27。此外,采用 FDB 技术连接离子导电型的多晶锰锌铁氧体与单晶锰锌铁氧体,能够获得无任何缺陷的理想连接界面28-29,如图 3 所示。其连接强度受到连接温度、连接时间、电流方向和氧分压等因素影响,施加电流的方向从多晶锰锌铁氧体到单晶锰锌铁氧体,可以有效增强连接作用;增大氧分压也能改善锰锌铁氧体之间的结合,这是由于在较高的氧分压下,产生的缺陷以阳离子空位
19、为主,有助于界面成键30-31;而随着连接时间逐渐延长和温度逐渐升高,界面结合程度显著提高,在1200/24 h 条件下可以获得最佳质量的接头。元素扩散和界面反应是陶瓷与金属 FDB 的重要机制,界面反应产物有助于实现可靠连接。掺杂氧化钇或氧化镁的立方氧化锆是一种重要的离子导电型陶瓷,其作为阴极可与阳极侧的 Cu连接,在连接过程中氧化锆内部的 O2在电场作用下移动至阳极侧生成 Cu2O,阴极侧由于 ZrO2析出,也生成了Cu-Zr 连接层32。此外,氧化锆陶瓷还可在电场作用下与 Ni 结合并形成反应层,其厚度随着电流 图 2 FDB 设备及机理示意图25-26 Fig.2 Equipment
20、and mechanism of FDB 25-26(a)FDB experimental equipment;(b)Joining mechanism of ceramic and metal 表 2 离子导电陶瓷的 FDB Table 2 FDB of ionic conductive ceramics Joining system Joining condition Shear strength/MPa Main phases at interfaceRef.Al/-Al2O3 500600,500 V,12 h No interlayer 27 Cu/ZrO2 800 50 V,1 A
21、,20 min Cu2O,Cu-Zr 32 Ni/ZrO2 1100,10 mA,30 min 16015 Ni-Zr 33 Polycrystal ferrites/single crystalline ferrites 1200,1 A,24 h No interlayer 25 116 无 机 材 料 学 报 第 38 卷 的增加而增大(图 4(a,b)。值得注意的是,界面处发生的反应与施加的电场方向有关。将 ZrO2连接到阳极时,连接层主要由Ni5Zr和Ni7Zr2相组成,脆性相的过度生长会在一定程度上降低接头强度;而将 Ni连接到阳极时,Ni 在电场驱动下向 ZrO2 晶界处扩 图
22、3 在不同连接条件下锰锌铁氧体多晶和单晶界面的 SEM照片25 Fig.3 Interfacial SEM micrographs of manganese-zinc ferrite poly-and single-crystals under different bonding conditions25(a)1000,1 h,not etched;(b)1200,1 h,not etched;(c)1200,12 h,not etched;(d)1000,1 h,etched;(e)1200,1 h,etched;(f)1200,12 h,etched.Current for all cas
23、es is 1 A 图4 在不同电流强度和极性下连接后Ni/ZrO2界面的横截面微观结构33 Fig.4 Cross-sectional microstructures at the Ni/ZrO2 interfaces after joining under different current intensities and polarities33(a)+30 mA;(b)+60 mA;(c)60 mA.The elemental mapping graphs correspond to the magnified frame area in image(c)散会形成 Zr-Ni 金属间化
24、合物,如图 4(c)所示33。1.2.2 介电陶瓷 不同于高温下电阻率较低的离子导电型电解质陶瓷,Al2O3陶瓷作为一种高电阻率的电介质,在高温和电场环境下不会产生大量导电离子。Pan 等34使用 FDB 技术连接 Al2O3陶瓷和 Ti,得到的反应层产物有:TiO2,TiAl,Ti3Al,如图 5 所示。研究发现,先前取向无序的 Al2O3分子在电场作用下无法电离,而是改变了极化方向,OAl 键在电场下发生了偏转和拉长,使得OAl键的断裂能降低,提高了O原子和 Al 原子扩散进入 Ti 的速度,从而在连接层形成TiAl 和 Ti3Al。同时,电场诱导界面附近的 Ti 原子电离出 Ti4+离子
25、,反应生成 TiO2相。此外,连接强度随着电压的升高逐渐增大,在 900/1100 V/2 h条件下,接头剪切强度达到了 110 MPa。通过以上分析可知,FDB 技术主要适用于可以在高温电场下电离的玻璃和离子导电型陶瓷,在较高电压(1100 V)下也可实现高电阻率氧化铝陶瓷与金属的连接。外加电场可以促进带电离子迁移,加快物质扩散速度。与传统扩散连接相比,FDB 可以增强焊接的驱动力,进而降低焊接温度。2 SPS 连接技术 2.1 SPS 连接机理 SPS 是一种基于低电压、直流脉冲电场和压力 图 5 Al2O3/Ti 接头的 TEM 照片34 Fig.5 TEM micrographs of
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