导电纳米纤维膜用作静电纺接收基材的研究_刘延波.pdf
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1、第 51 卷 第 8 期2023 年 8 月Cotton Textile Technology导电纳米纤维膜用作静电纺接收基材的研究刘延波1,2,3 董超1,2 郝铭1,2,3 胡晓东1,2,3 周聪1,2 胡楷1,2 杨波1,2(1.武汉纺织大学,湖北武汉,430200;2.省部共建纺织新材料与先进加工技术国家重点实验室,湖北武汉,430200;3.天津工业大学,天津,300387)摘要:为了开发一种导电性好、易于剥离、接收的纳米纤维分布均匀且产量大的静电纺接收基材,采用硅烷偶联剂 KH570 对导电 TiO2纳米颗粒进行改性,将改性 TiO2纳米颗粒掺杂到聚丙烯腈(PAN)纺丝液中,通过静
2、电纺丝技术制得 mTiO2PAN 纳米纤维膜,再在纳米纤维膜上聚合聚苯胺(PANI),最后将其与聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)电纺膜层压复合。重点对 KH570添加量、mTiO2纳米颗粒添加量和聚合时间进行了研究,并将所制纳米纤维膜与铝箔纸、单硅黄色离型纸以及单硅白色离型纸的接收性能进行对比。结果表明:KH570质量分数为 6%时 mTiO2纳米颗粒的粒径可减小到 76.57 nm;mTiO2质量分数 10%、聚合时间 2 h、热压时间 2 min 时,mTiO2PAN/PANI纳米纤维膜的强度达到 1.65 MPa,电导率为 0.10 S/cm;作为接收基材时,接收的纳米纤维每分钟产量达到 0.
3、032 g 聚偏二氟乙烯(PVDF)和 0.034 g 聚丙烯腈(PAN),横向厚度不匀率为 14%和 19%,纵向厚度不匀率为 9%和 14%。认为所制备的基材具有导电性好、易于剥离、接收的纳米纤维分布均匀且产量大的特点。关键词:静电纺;纳米纤维膜;聚丙烯腈;二氧化钛;聚苯胺;接收基材中图分类号:TS107.2 文献标志码:A 文章编号:1000-7415(2023)08-0026-07Study on conductive nanofibrous membranes used as receiving substrate for electrospinning technologyLIU
4、Yanbo1,2,3 DONG Chao1,2 HAO Ming1,2,3 HU Xiaodong1,2,3 ZHOU Cong1,2 HU Kai1,2 YANG Bo1,2(1.Wuhan Textile University,Wuhan,430200,China;2.State Key Laboratory of New Textile Materials and Advanced Processing Technologies,Wuhan,430200,China;3.Tiangong University,Tianjin,300387,China)Abstract To develo
5、p a receiving substrate for electrospinning with better electrical conductivity,easier peeling,uniform distribution of received nanofibers and high yield,the conductive TiO2 nanoparticles were modified by silane coupling agent KH570.The modified TiO2 nanoparticles were doped into polyacrylonitrile(P
6、AN)spinning solution.Through electrospinning technology,mTiO2PAN nanofiber membrane was prepared.Then polyaniline(PANI)was polymerized on the nanofiber membrane.Finally,it was laminated with polyvinyl butyrate(PVB)electrospun membrane.The additive amounts of KH570 and mTiO2 nanoparticles,polymerizat
7、ion time were studied.The reception performance of prepared nanofiber membrane was compared with that of aluminum foil paper,single silicon yellow release paper and single silicon white release paper.The results showed that the mTiO2 nanoparticles size could be reduced to 76.57 nm when the mass frac
8、tion of KH570 was 6%.When the mass fraction of mTiO2 was 10%,the polymerization time was 2 h and the hot-press time was 2 min,the strength of mTiO2PAN/PANI nanofiber membrane could be reached 1.65 MPa and the conductivity was 0.10 S/cm.When the membrane was used as the receiving substrate,the receiv
9、ed nanofiber yields were reached 0.032 g(PVDF)and 0.034 g(PAN)per minute,the lateral unevenness of thickness were 14%and 19%,the longitudinal unevenness of thickness were 10%and 15%.It is considered that the prepared receiving substrate has the characteristics of better electrical conductivity,easie
10、r peeling,uniform distribution of received nanofibers and larger yield.Key Words electrospinning,nanofibrous membrane,polyacrylonitrile,TiO2,PANI,receiving substrate基金项目:国家自然科学基金项目(51973168);“武汉英才”湖北省武汉市高层次人才项目(武财行 2022 734)作者简介:刘延波(1965),女,教授;杨波,通信作者,讲师,收稿日期:2023-03-17】【26第 51 卷 第 8 期2023 年 8 月Cott
11、on Textile Technology静电纺丝技术因具有设备简单、工艺可控、生产的纳米纤维具有高的比表面积而得到了迅速发展12,并在生物医疗、过滤、能源、军事以及传感器领域得到广泛应用312。但是静电纺丝制备的纳米纤维也存在着一些缺点,例如分子链取向度较低、强度低且纳米纤维间易纠缠,因此往往需要使用接收基材,使纳米纤维膜附着在基材上,剥离后使用。目前已有研究表明基材的电性能影响纳米纤维的附着13,现有的接收基材中铝箔纸和离型纸都存在纤维基的底布,吸收水分后,导致基材的导电能力不匀,接收的纳米纤维膜厚度也明显不均匀,绝干后基本无法接收纳米纤维。另外,铝箔纸的电导率虽高,但存在纳米纤维不易剥离
12、的缺点14。本课题旨在开发一种导电性较好、接收纳米纤维膜厚度均匀且易于剥离的接收基材。1 试验部分1.1试验原料及设备聚丙烯腈(PAN),上海吉至生化科技有限公司;NN二甲基甲酰胺(DMF),太仓泸试试剂有限公司;TiO2纳米颗粒,前海吉圣雅(深圳)科技有限公司;樟脑磺酸,上海阿拉丁生化科技有限公司;苯胺(ANI),上海沃凯生物技术有限公司;过硫酸铵,上海沃凯生物技术有限公司;聚乙烯醇缩丁醛(PVB),上海麦克林生化科技有限公司;二氯甲烷,国药集团化学试剂有限公司。静电纺丝设备,平板式压烫机,自制;HTC1型温湿度传感器,金拓佳电子有限科技公司;NanoZS90 型纳米粒度与 Zeta 电位仪
13、,英国马尔文仪器公司;Tensor27 型傅里叶红外光谱测试仪,德国 Bruker公司;Phenom 飞纳型台式扫描电镜,Netherlands PHENOMWORLD;毛细流动孔隙仪,美国 PMI 公司;RTS9 型双电测四探针测试仪,广州四探针科技有限公司;Empyrean 型 X射线衍射系统,荷兰帕纳科;CHYC2 型测厚仪,济南兰光机电技术有限公司;恒温加热磁力搅拌器,上海科尔仪器设备有限公司;微机控制电子万能试验机,美特斯工业系统(中国)有限公司。1.2改性 TiO2纳米颗粒的制备用 天 平 称 取 1.0 g 导 电 TiO2纳 米 颗 粒,在100 烘箱内干燥 40 min。配制
14、 10 mL 无水乙醇与去离子水(体积比为 1 1)混合溶液,用氢氧化钠调节混合溶液 pH 至 10,加入经烘干处理后的TiO2纳米颗粒,用细胞粉碎机分散 30 min,然后在 80 的水浴条件下搅拌 30 min,使 TiO2纳米颗粒均匀分散。称取一定质量的 KH570 硅烷偶联剂加入到 2 mL 无水乙醇溶液,滴加到 TiO2纳米颗粒的分散液中,通过水浴升温至 80,搅拌反应 8 h。自然冷却至室温,入烘箱 100 烘 12 h,得到改性 TiO2纳米颗粒(mTiO2)。1.3mTiO2PAN纳米纤维膜的制备分 别 称 取 0 g、0.013 g、0.026 g、0.039 g、0.052
15、 g、0.065 g、0.078 g的 mTiO2纳米颗粒加入到 4.35 g 的 DMF 溶剂中,将混合溶剂放入细胞粉碎机中分散 30 min;在混合溶液中均加入 0.65 g的 PAN 粉末,并用保鲜膜密封瓶口,在磁力搅拌器 上 常 温 搅 拌 12 h,得 到 的 溶 液 记 为 PAN、mP2%、mP4%、mP6%、mP8%、mP10%、mP12%,利 用 自 制 的 静 电 纺 丝 装 置 制 备 出mTiO2PAN纳米纤维膜。1.4导电型电纺膜接收基材的制备在烧杯中分别放入 0.93 g的樟脑磺酸、0.37 g的苯胺溶液和18.695 g的去离子水溶液,制备6份,并在 0 5 冷藏
16、 1 h,而后取 4 cm4 cm 的PAN 和 mP10%纳米纤维膜各 3块分别浸入烧杯中,10 min 后加入 0.27 g 过硫酸铵和 9.73 g 去离子水的混合溶液,在 0 5 进行聚合,聚合时间设定为 1 h、2 h、3 h。反应结束后,用去离子水浸泡清洗一定时间,放入真空干燥箱干燥得到PAN/PANI、mTiO2PAN/PANI 纳米纤维复合膜,分 别 记 为 PP1 h、PP2 h、PP3 h;mPP1 h、mPP2 h、mPP3 h。将 mTiO2PAN/PANI 纤 维膜 与 PVB 纤 维 膜 进 行 层 压 复 合 处 理,以 提 高mTiO2PAN/PANI 纤维膜的
17、力学性能,得到导电型电纺膜接收基材。1.5测试与表征粒径测试:采用纳米粒度与 Zeta电位仪(90)在 25 的环境温度下测定样品的粒度,并通过Intensity 模式分析,得到样品的平均粒径。傅里叶红外光谱仪(FTIR):测定改性前后 TiO2分子结构中的基团变化情况,测量范围 3 500 cm-1700 cm-1。扫描电子显微镜(SEM):观察不同电纺膜的表面形貌,并通过 Origin 8.5 获取电纺膜的 平 均 纤 维 直 径 和 不 匀 率。X 射 线 衍 射 仪(XRD):使用 Empyrean 型 X 射线衍射系统对不同电纺膜进行 X 射线物相分析试验。孔径测量:使用毛细流动孔隙
18、仪测量不同电纺膜的孔径。电】【27第 51 卷 第 8 期2023 年 8 月Cotton Textile Technology导率测试:使用双电测四探针测试仪对不同电纺膜进行电导率测试。拉伸性能测试:使用微机控制电子万能试验机测试层压复合前后mTiO2PAN/PANI 纳米纤维膜的拉伸性能。厚度测试:用测厚仪测得横纵向厚度 30组,并用 Orgin8.5得到纵横向的均匀性。2 结果与讨论2.1改性 TiO2的结构测试可知,KH570 硅烷偶联剂加入的质量分数 分 别 为 0、3%、6%、9%、12%、15%时,改 性mTiO2的 粒 径 分 别 为 160.15 nm、175.35 nm、7
19、6.57 nm、149.32 nm、151.53 nm、190.12 nm。当 KH570 质量分数为 6%时,mTiO2纳米颗粒的粒径减小到 76.57 nm,这是因为 KH570 附着在mTiO2纳米颗粒的表面,使其在水中表面能降低,分散性提高15。当 KH570 含量继续增大到 15%时,mTiO2纳米颗粒的粒径增加到 190.12 nm,比未改性的还要大,这是因为少量的 KH570只会使得 mTiO2纳 米 颗 粒 的 表 面 能 降 低,而 过 量 的KH570 会水解生成大量的硅氧烷负离子进攻与二氧化钛键合的硅烷偶联剂分子中的 Si原子,在粒子上架桥,降低了 mTiO2的稳定性和分
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