波长色散型X射线荧光光谱法无标分析进口陶土中铅含量_江桃明.pdf
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1、2023 年 第 5 期 化学工程与装备 2023 年 5 月 Chemical Engineering&Equipment 217 波长色散型 X 射线荧光光谱法 无标分析进口陶土中铅含量波长色散型 X 射线荧光光谱法 无标分析进口陶土中铅含量6 6 江桃明1,易碧华2,陈智飞1(1广东省江门生态环境监测站;2江门海关技术中心,广东 江门 529000)摘 要:摘 要:建立了波长色散型 X 射线荧光光谱法无标分析进口陶土中铅含量的方法。样品经烘干、过筛等研磨成粉末后用硼酸镶边、衬底,经过压样机 20t 压力 30s 压制后成样片。利用变动理论 系数法和康普顿内标校正基体效应和谱线干扰的问题,
2、优化仪器测试条件,无标分析进口陶土中的铅含量。该法的测定值与微波消解-电感耦合等离子体质谱仪测试的相比,两者不存在显著性差异。结果表明,该法简便快捷,可以满足快速筛查大批量进口陶土中的铅含量。关键词:关键词:波长色散 X 射线荧光光谱法;进口陶土;铅 基金项目:基金项目:江门市科技计划项目(编号:2021030101340004109)通讯作者:通讯作者:易碧华 引 言 引 言 进出口土壤中,陶土作为陶瓷工业的主要原料,用于制作日用陶瓷、建筑及卫生陶瓷、电瓷、化工耐腐蚀陶瓷、工艺美术陶瓷及特种陶瓷等。陶土中铅含量,对生产陶瓷产品尤其日用陶瓷产品至关重要,这不仅关于人的身体健康,还可能对生产工艺
3、造成影响。因此,快速测定陶土中的化学成分具有较高的现实意义和实用意义。传统分析土壤中铅含量,一般需要先将样品进行消解变成溶液,然后再利用ICP-AES、ICP-MS等1-4其他合适的仪器,建立标准工作曲线,最后测试得出结果。这样的前处理不仅繁琐,而且在这过程中还会接触一系列的强酸强碱,既容易对人造成损伤,又对环境造成二次污染。X射线荧光光谱仪作为无损检测的重要手段,具有简便快捷、分析结果准确以及对试剂耗材少等优点,一直以来,成为在土地质量评估中扮演着很重要的角色。赵燕芳5等采用粉磨压片的方法,以波长色散光谱分析仪测定了土壤中的铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb),铜(Cu)、锌(Zn)等5种重金
4、属元素含量;张莉娟6等建立粉末压片制样,采用X射线荧光光谱法测定土壤中Si02、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等含量;HJ 780-2015土壤和沉积物无机元素的测定波长X射线荧光光谱法中测定土壤中的金属元素,这些报道和标准都建立在大量土壤样品建立工作曲线进行分析,样品的种类不一定符合要求,还花费了大量的人力物力。窦怀智7利用波长X射线荧光光谱仪无标分析法检测树脂中的铅。本文在这研究的基础上,采用波长色散型X射线荧光光光谱仪无标分析大批量进口陶土中的铅含量。该法具有省时省力省材、环保、测定结果准确等优点,对于快速了解进口陶土的成分信息具有较高的现实意义。1 实验部分 1 实验部分 1.
5、1 实验仪器与试剂 S8 TIGER波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF):德国BRUKER-AXS公司;MM400 型混合研磨仪:德国Retsch公司;ZHY401A 型压样机:北京众合创业科技发展有限责任公司;Synergy UV-R纯水制备机:美国MILLIPORE公司;CPA225d电子天平:赛多利斯公司;7700电感耦合等离子体质谱仪:美国安捷伦公司;硼酸、硝酸、过氧化氢:分析纯,广州试剂一厂;铅标准溶液:1000 mg/L,介质5%HNO3,北京坛墨质检科技有限公司;土壤标准品:GBW07404、GBW07408、GBW07423、GBW07425、GBW07430:地球物理地球
6、化学勘察研究所。陶土样品:来源于日常抽样。表1 WDXRF仪器工作条件 表1 WDXRF仪器工作条件 元素 激发电流/mA 激发电压/kV 分光晶体 准直器 测量谱线 峰位(2)Pb 50 60 LiF200 0.23 PbL1 28.285 1.2 实验部分 1.2.1 样品制备 样品经烘干、过筛200目后,用混合研磨仪以30次/s的频率研磨3min,所得粉末用硼酸镶边-垫底,经过压样机20tDOI:10.19566/35-1285/tq.2023.05.007218 江桃明:波长色散型 X 射线荧光光谱法无标分析进口陶土中铅含量 压力30s压制成样片,上机待测。1.2.2 仪器工作条件 将
7、上述压片样片逐个通过仪器进行分析,仪器的工作条件见表1。2 结果与讨论 2 结果与讨论 2.1 样品的制备 由于 X 射线对物质的穿透能力取决于样品试样的层次,因此,样品的厚度以及粒度对检测结果有很大的影响。土壤样品制样主要采取压片法和熔融法。两者各有优缺点,压片法操作简捷但干扰严重,精密度和准确度受限;熔融法消可避免基体效应和颗粒效应,精密度和准确度较高,但是操作复杂,人员水平要求较高。为了操作简捷,本文选用粉末压片制样法,即样品经烘干、过筛 200 目后,混合和研磨后,使样品均匀,将试样的颗粒效应降低到最小的影响程度。用硼酸镶边-垫底压成圆片,直接上机测试,以达到快速分析的目的。2.2 基
8、体效应和谱线重叠的影响 对于压片制样的土壤样品来说,基体效应是 X 射线荧光光谱分析中主要误差来源,另还有可能存在颗粒效应。研究表明8,当颗粒细度在 400m 以下的时候,其颗粒效应便不会产生影响。本文中,土壤经研磨后,其粒度远小于文献中的 400m,同时,为了进一步消除颗粒效应的影响,采取未知样和标准样品一致的处理方法来制样。因此,样品的颗粒效应可忽略不计。土壤的基体效应比较复杂,元素种类多,谱线重叠干扰的影响测试结果。如今,各个厂家的生产的 X 射线荧光光谱仪都配备了自己独有的数学校正程序。如本文中使用的德国布鲁克公司的 S8 TIGER 型波长色散型 X 荧光光谱仪其独有的变动理论 系数
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