36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂的配方研制_余建波.pdf
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1、第 45 卷第 4 期世 界 农 药2023 年 4 月World Pesticide作者简介:余建波(1986),男,江西宜春人,硕士,研究方向:农药剂型加工与应用技术。E-mail:。通信作者:彭成洲(1982),男,研究方向:农药技术研究与应用。E-mail:。收稿日期:2023-03-25。4936%春雷霉素春雷霉素喹啉铜悬浮剂的配方研制喹啉铜悬浮剂的配方研制余建波1,彭成洲1,2,周学强1,甄长征1,戴 强1,李文荣1,张秋萍1,戴 权1,2(1.江西红土地化工有限公司,江西 九江 330300,2.毅植农业科技有限公司,江西 吉安 343700)摘要:采用湿法砂磨工艺制备 36%春
2、雷霉素喹啉铜悬浮剂,对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、pH 调节剂和防冻剂进行了筛选,确定最佳配方为春雷霉素 3%、喹啉铜 33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂 A3%、润湿分散剂 B 1.5%、乙二醇 5%、一水柠檬酸 1.4%、硅酸镁铝 0.5%、黄原胶 0.15%、防腐剂 S30 0.15%、SAG1522 0.3%、去离子水补至100%。试验结果表明:该产品流动性好、悬浮率高、稳定性好、田间使用效果良好,各项指标符合悬浮剂的要求。关键词:春雷霉素;喹啉铜;悬浮剂中图分类号:TQ450.6文献标志码:A文章编号:1009-6485(2023)04-0049-07DOI:10.162
3、01/10-1660/tq.2023.04.10Preparation of kasugamycin oxine-copper 36%SCYU Jianbo1,PENG Chengzhou1,2,ZHOU Xueqiang1,ZHEN Changzheng1,DAI Qiang1,LI Wenrong1,ZHANG Qiuping1,DAI Quan1,2(1.Jiangxi Hongtudi Chemical Co.,Ltd.,Jiujiang 330321,Jiangxi,China,2.Yizhi AgriculturalTechnology Co.,Ltd.,Jian 343700,J
4、iangxi,China)Abstract:Kasugamycin oxine-copper 36%SC was prepared by wet grinding technology,and some main adjuvants of theformulation such as wetting dispersant,thickener,pH regulator and antifreeze were screened.The optimum formulation ofkasugamycin oxine-copper 36%SC was as followed:kasugamycin 3
5、%,oxine-copper 33%,SP-SC3275 4%,wettingdispersant A 3%,wetting dispersant B 1.5%,glycol 5%,citric acid monohydrate 1.4%,aluminium-magnesium silicate0.5%,xanthan 0.15%,preservative S30 0.15%,SAG 1522 0.3%,deionized water adding to 100%.The result showed thatkasugamycin oxine-copper 36%SC has high sus
6、pension rate with good fluidity and stability,and has good control effect.The test indexes comformed to the requirements of suspension concentrate.Keywords:kasugamycin;oxine-copper;suspension concentrate近年来,随着人们安全和环保意识的提高,水基化农药制剂受到高度关注,其研制技术也成为当前热点。农药悬浮剂是指以水为分散介质,将不溶或难溶于水的原药在助剂(润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂和消泡剂
7、等)作用下,经湿法超微粉碎制得的农药剂型。其优点是可与水以任意比例均匀混合分散,受水质、水温的影响小,使用方便,不易污染环境,可直接或稀释后喷雾使用1。技术创新世 界 农 药第 45 卷50春雷霉素具有保护、治疗及较强的内吸活性,其治疗效果更为显著,是防治蔬菜、瓜果和水稻等多种作物细菌和真菌性病害的理想药剂。该药剂渗透性强并能在植物体内移动,喷药后见效快,耐雨水冲刷,持效期长2。喹啉铜为钳合态有机铜杀菌剂,为非内吸性叶面杀菌剂,其在病害预防上效果显著,可用于葡萄霜霉病,柑橘溃疡病,瓜类细菌性角斑病,苹果轮纹病,番茄晚疫病,辣椒疫病,蔬菜软腐病、青枯病和溃疡病等3-4。春雷霉素与喹啉铜的合理复配
8、可扩大防治谱,延缓抗药性,持效期长且安全性高。市售春雷霉素原药一般为其盐酸盐,与喹啉铜复配制备悬浮剂易出现析水、热储膏化结底及春雷霉素分解等问题。本文通过大量实验和摸索成功研制了 36%春雷霉素喹啉铜悬浮剂。1 1 材料与方法材料与方法1.11.1 试验材料试验材料原药:春雷霉素原药(含量为 85.0%,陕西麦可罗生物科技有限公司),春雷霉素原药(含量为 82.6%,山西新源华康化工股份有限公司),喹啉铜原药(含量为81.6%、83.5%,陕西美邦药业集团股份有限公司),喹啉铜原药(含量为 79.58%、80.4%,江苏艾锐生物科技有限公司);润湿分散剂:YUS-FS3000、YUS-FS1(
9、杰世化工),SP-SC3275、SP-27001(擎宇化工),SG-9009(苏格斯特),4090SD、D-251(东莞长洲化工),EmulsonAGTRN 14105(宁柏迪),润湿分散剂 A(三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚三乙醇胺盐,市售),润湿分散剂 B(EO/PO 嵌段共聚物,市售);增稠剂:硅酸镁铝SF-04(国建慧投)、黄原胶(中轩生化);pH 调节剂:一水柠檬酸(苏州昶聚化工);防冻剂:乙二醇(上海润杰);防腐剂:防腐剂 S30(方中化工);消泡剂:SAG1522(南京捷润);载体:去离子水(本公司自制)。1.21.2 仪器设备仪器设备电子天平(YP1002,上海津平科学仪器有限公司)、
10、实验室分散砂磨机ZMD-550,众时(上海)机械有限公司、高效液相色谱仪U3000,赛默飞世尔科技(中国)有限公司、pH 计(PHS-3C,上海仪电科学仪器股份有限公司)、电热鼓风干燥箱DHG-914OA,沙鹰科学仪器(上海)有限公司、RONSHEN冰箱(BCD-221WKDINE,海信科龙电器股份有限公司)、玻璃恒温水浴锅(76-1A,苏州市国飞实验室仪器有限公司)、激光粒度分布仪(LS-POP,欧美克仪器有限公司)等。1.31.3 制备方法制备方法按照配方组成,先加入水、pH 调节剂、防冻剂、润湿分散剂和部分消泡剂,使用 ZMD-550 实验室分散砂磨机剪切 35 min 后,再加入增稠剂
11、(硅酸镁铝)、防腐剂、春雷霉素和喹啉铜原药,继续剪切510 min 后,转入实验室分散砂磨机进行砂磨(物料量锆珠量=11.2),砂磨时间 1.01.5 h,粒径控制D905 m,砂磨结束后过滤锆珠,再加入增稠剂(黄原胶,预先配制成 2%水溶液)和剩余消泡剂,剪切均匀,进行各项技术指标的检测分析。1.41.4 检测方法检测方法 有效成分含量:按 HPLC 法测定;悬浮率:按GB/T148252006进行;pH:按GB/T16011993 进行;湿筛试验:按 GB/T161501995 进行;倾倒性:按 GB/T317372015 进行;持久起泡性:按 GB/T281372011 进行;热储稳定性
12、:按 GB/T191362021 进行;低温稳定性:按 GB/T191372003 进行。2 2 结果与讨论结果与讨论2.12.1 配方筛选配方筛选2.1.1 润湿分散剂的选择悬浮剂属于热力学不稳定性体系,储存过程中易发生分层、沉淀,难从包装物中倒出影响使用等。如何将有效成分稳定地悬浮于分散介质中是解决产品物理稳定性的关键。而润湿分散剂的加入是提高第 4 期余建波等:36%春雷霉素喹啉铜悬浮剂的配方研制51悬浮剂抗聚结稳定性的重要手段,其作用机理主要包括吸附效应、静电排斥效应和空间位阻效应等5。喹啉铜原药里含少许游离铜离子,含喹啉铜及春雷霉素盐酸盐悬浮剂相当于含盐体系,且试验表明春雷霉素在酸性
13、条件下相对稳定,因此要求该体系下的润湿分散剂具有较好的耐盐和耐酸性能。此外,市售春雷霉素原药和喹啉铜原药含量一般均在 80%左右,含量相对较低、波动较大,且不同生产厂家的原药质量差异较大,因此也要求该体系下的润湿分散剂具有较好的原药适应性。本试验选择不同的润湿分散剂进行了组合筛选。部分筛选试验方案和结果分别见表 1 和表 2。表 136%春雷霉素喹啉铜 SC 润湿分散剂筛选方案方案123456789YUS-FS3000/%3.0YUS-FS1/%1.5SP-SC3275/%4.04.04.04.05.0SG-9009/%4.04090SD/%4.0D-251/%4.0SP-270014.0Em
14、ulson AG TRN 141051.51.51.51.51.5润湿分散剂 A/%3.03.03.03.03.03.03.03.0润湿分散剂 B/%1.51.5注:上述试验使用的为陕西麦可罗 85.0%春雷霉素原药和陕西美邦83.5%喹啉铜原药。表 236%春雷霉素喹啉铜 SC 润湿分散剂筛选结果方案热储前热储后(54,14 d)样品状态样品状态析水率/%1不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下未膏化结底15.72不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下未膏化结底14.43不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下未膏化结底13.24不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下有轻微黏底10.45不析水
15、,不膏化结底,流动性良好转室温下完全固化,无流动性6不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下不膏化结底,流动性稍好不析水7不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下不膏化结底,流动性良好不析水8不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下大部分膏化结底9不析水,不膏化结底,流动性良好转室温下完全固化,无流动性由表 2 可知:样品热储后物理状态相对最好的为试验方案 6 和方案 7,其余方案样品热储试验结束后转室温下均出现不同程度的质量问题,比如析水率高、膏化结底甚至无流动性等。由于试验方案6 样品热储试验结束转室温下黏度有变大,流动性稍变差,而方案 7 样品流动性仍良好,因此综合考虑选定试验方案 7 为本试
16、验的润湿分散剂体系。由于春雷霉素和喹啉铜原药含量较低,质量波动较大,就试验方案 7 对原药的适应性,进行了验证试验。表 336%春雷霉素喹啉铜 SC 润湿分散剂对原药适应性验证试验方案方案1234567885%春雷霉素原药(麦可罗)/%3.03.03.03.082.6%春雷霉素原药(新源华康)/%3.03.03.03.083.5%喹啉铜原药(美邦)/%33.033.081.6%喹啉铜原药(美邦)/%33.033.080.4%喹啉铜原药(艾锐)/%33.033.079.58%喹啉铜原药(艾锐)/%33.033.0世 界 农 药第 45 卷52表 436%春雷霉素喹啉铜 SC 润湿分散剂对原药适应
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