基于HS-SPME-GC-...方式下西瓜籽特征性香气差异_张茹茹.pdf
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1、基金项目:校企合作重大项目(编号:W J S K F );校企合作重大项目(编号:W J S K F )作者简介:张茹茹,女,合肥工业大学在读硕士研究生.通信作者:李述刚(),男,合肥工业大学教授,博士生导师,博士.E m a i l:l i s h u g a n g h f u t e d u c n收稿日期:改回日期:D O I:/j s p j x 文章编号 ()基于H S S PME G C O M S和E n o s e解析不同热加工方式下西瓜籽特征性香气差异C o m b i n a t i o no fH S S P M E G C O M Sa n dE n o s er e
2、 v e a l e d t h ec h a r a c t e r i s t i ca r o m ad i f f e r e n c e so fw a t e r m e l o ns e e d su n d e rv a r i o u s t h e r m a l p r o c e s s i n g t r e a t m e n t s张茹茹ZHANGR u r u余雄伟Y UX i o n g w e i欧阳辉O U Y ANG H u i彭武P ENG W u徐玮键XU W e i j i a n付琴利F UQ i n l i李述刚L IS h u g a n g
3、(合肥工业大学食品与生物工程学院,安徽 合肥 ;武汉旭东食品有限公司,湖北 武汉 )(S c h o o l o fF o o da n dB i o l o g i c a lE n g i n e e r i n g,H e f e iU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y,H e f e i,A n h u i ,C h i n a;W u h a nX u d o n gF o o dC o,L t d,W u h a n,H u b e i ,C h i n a)摘要:目的:解析不同热处理下西瓜籽风味差异.方法:借助顶空固相微萃取气相色谱嗅
4、闻质谱技术(H S S PME G C O M S)和电子鼻(E n o s e)分析技术.结果:热加工使西 瓜籽 由浅 淡 的清 香向 浓郁 的 烤香 转 变;基 于H S S PME G C O M S共检测到 类 种挥发性化合物,其中吡嗪类、醇类和醛类分别占总挥发性物质含量的 ,;微波处理后西瓜籽中挥发性化合物 高 达 种,且 吡 嗪 类 物 质 占 挥 发 性 物 质 含 量 的 .结论:热加工方式对西瓜籽香气影响显著,对比空气油炸和烘制加工,微波处理后西瓜籽香气更为浓郁.关键词:西瓜籽;挥发性化合物;H S S PME G C O M S;电子鼻;烘烤;空气油炸;微波A b s t
5、r a c t:O b j e c t i v e:T h i ss t u d ya i m e dt oe x p l o r et h ed i f f e r e n c e si n t h e a r o m a o f w a t e r m e l o n s e e d s u n d e r d i f f e r e n tt h e r m a lp r o c e s s e s M e t h o d s:T h ea n a l y s i st e c h n i c ss u c ha s H e a d s p a c e S o l i d P h a s
6、 e M i c r o E x t r a c t i o n G a s C h r o m a t o g r a p h y O l f a c t o r y M a s sS p e c t r o m e t r y(H S S PME G C O M S)a n dE l e c t r o n i cN o s e(E n o s e)w e r ea p p l i e d R e s u l t s:T h e r m a lp r o c e s s i n gc h a n g e dt h ef l a v o ro fw a t e r m e l o ns e
7、e d s f r o ml i g h t f r a g r a n c e t os t r o n gr o a s t e df l a v o r;At o t a l o f c a t e g o r i e s i n c l u d i n g v o l a t i l ec o m p o u n d sw e r ed e t e c t e d w i t ht h eh e l po f H S S PME G C O M S,a m o n gw h i c hp y r a z i n e s,a l c o h o l sa n da l d e h y d
8、 e sa c c o u n t e df o r ,a n d o f t h e t o t a l v o l a t i l e c o m p o u n d s,r e s p e c t i v e l y;I na d d i t i o n,v o l a t i l ec o m p o u n d sw e r ed i s c o v e r e di nw a t e r m e l o ns e e d sa f t e rm i c r o w a v et r e a t m e n t,a n dp y r a z i n e sa c c o u n t
9、e df o r a m o n g a l lt h e s e v o l a t i l e c o m p o u n d s C o n c l u s i o n:T h e r m a lp r o c e s s i n gt r e a t m e n ts h o w e d s i g n i f i c a n ti n f l u e n c eo nt h ea r o m ao fw a t e r m e l o ns e e d s,a n dt h ea r o m ao fw a t e r m e l o ns e e d sa f t e rm i c
10、 r o w a v et r e a t m e n tw a sm o r ei n t e n s et h a na i r f r y i n ga n db a k i n gt r e a t m e n t K e y w o r d s:w a t e r m e l o ns e e d s;v o l a t i l ec o m p o u n d s;H S S PME G C O M S;e l e c t r o n i cn o s e;a i r f r y i n g;b a k i n g;m i c r o w a v e风味是目前坚果行业的一个热点研究
11、领域.坚果风味易受品种、产地、贮运条件、加工方式等因素影响.热处理被认为是坚果提香加工的有效手段,然而大量的研究发现不同热加工方式提香效果不同,如微波在山茶籽油、腰果中有较好的提香效果,烘烤使得小豆、豌豆风味发生了很大变化,而空气油炸原理为热风干燥,即通过加热丝加热空气,在内部形成高速循环热流以达到高温干燥或烘烤的效果.西瓜籽因其天然风味寡淡在生产加工过程中关注度较低,目前对西瓜籽的研究多集中在蛋白质和油脂的提取优化及功能特性上,而就热加工对其风味变化的研究更少.因此,为提升西瓜籽F OO D&MA CH I N E R Y第 卷第期 总第 期|年月|产品风味,探究不同热加工方式下西瓜籽风味变
12、化差异,构建一种新型的产品香气提升技术手段对休闲西瓜籽产业发展具有重要的指导意义.目前国内外对于挥发性化合物的提取方法主要包括超临界流体萃取、固相微萃取、顶空吸附等,顶空固相微萃取气相色谱嗅闻质谱技术(H S S PME G C O M S)因准确性、高分离性和物质鉴定的优越性而被广泛应用于食品中挥发性成分的检测;电子鼻(E n o s e)作为一种气味检测技术,通过模仿人类的嗅觉系统,对食品的新鲜度进行快速和较低成本的感官信息分析.近年来,多种技术相结合对食品中挥发性化合物进行研究已经成为热门话题.D o u等 通过H S S PME G C M S结合E n o s e对月和月收获的巴西和
13、广粉号香蕉果实挥发性成分进行研究,发现月收获的香蕉醛类物质含量更高导致香蕉香气更明显.Z h a n g等 通过化学计量技术结合H S S PME G C M S对热风干燥后的咖啡豆进行了挥发性化合物分析,发现苯甲醛、D柠檬烯、苯乙烯等物质在干燥过程中含量较高;并通过E n o s e对不同干燥时间处理下的咖啡豆进行了区分.研究拟以中国新疆维吾尔自治区产的西瓜籽为研究对象,借助H S S PME G C O M S和E n o s e等技术手段,对比分析空气油炸、微波和烘烤种热加工方式对西瓜籽特征性香气影响,通过聚类与相关性分析明确其特征性香气成分,旨在为西瓜籽加工提供技术支撑.材料与方法材料
14、与仪器西瓜籽仁:市售;环己酮:H P L C级,美国S i g m a A l d r i c h公司;微波炉:M L C型,广东省美的集团有限公司;空气 炸 锅:K L V F 型,山 东 省 九 阳 股 份 有 限公司;烤箱:X U型,广东省格兰仕集团有限公司;恒温水浴锅:HH 型,常州亿通分析仪器制造有限公司;电子天平:C P 型,奥豪斯仪器有限公司;气相 色 谱质 谱 联 用 仪:A g i l e n t C型,美 国A g i l e n t公司;固相微萃取手动进样器、固相微萃取纤维:/mC A R/P DM S/D V B型,美国S u p e l c o公司;电子鼻:P E N
15、 型,德国A i r s e n s e公司.试验方法样品热处理参照L e m a r c q等 的方法,略微修改:将西瓜籽仁(g)在微波炉中 W处理m i n(MV);将西瓜籽仁(g)在空气炸锅中 处理m i n(AO);将西瓜籽仁(g)在烤箱中 处理m i n(R T).样品处理后,冷却至室温,以未经处理的西瓜籽仁(C K)作为对照组,使用前在 保存,最多放置d.气相色谱质谱分析()顶空固相微萃取条件:准确称取g研磨好的西瓜籽样品于 m L顶空进样瓶中,向样品中加入L内标物(环己酮,g/L)后迅速密封.样品在 水浴条件下平衡 m i n后,插入老化 m i n后的萃取头,在 条件下萃取 m
16、 i n,萃取结束后在G C M S进样口()以不分流模式解析m i n.()色谱条件:色谱柱为D B WA X毛细管柱(m mm m);升 温 程 序 为 起 始 温 度 ,以/m i n升温至 ,保持m i n,再以/m i n升温至 ,并保持m i n;载气(H e)流速m L/m i n;进样口温度为 ,进样方式设置为不分流模式.()质 谱 条 件:电 子 轰 击(E I)离 子 源;电 子 能 量 e V;四极杆温度 ,离子源温度 ,质量扫描范围为 (m/z).()定性方法:正构烷烃混合物单独进样,进样 量L,升温程序和G C M S检测条件一致,分离出的未知物与N I S T 谱库
17、进行检索,并与标准品的保留指数(R I)值进行对比.按式()计算化合物保留指数.RI,i n (TiTn)Tn Tn,()式中:RI,i 保留指数;n 碳原子的个数;Ti 待测组分的调整保留时间,m i n;Tn 具有n个 碳 原 子 的 正 构 烷 烃 调 整 保 留 时间,m i n;Tn 具有n个碳原子的正构烷烃调整保留时间,m i n.()定 量 方 法:使 用 内 标 法 定 量,环 己 酮(n g/m L)为内标物,并根据内标的质量浓度计算样品中挥发性化合物的质量浓度,定量公式:Cx,iAxCiAi,()式中:Cx,i 样品中挥发性化合物质量浓度,n g/m L;Ci 内标物质量浓
18、度,n g/m L;Ax 样品中挥发性化合物的峰面积;Ai 内标物的峰面积.电子鼻分析参照H o n g等 的方法并修改.使用电子鼻对西瓜籽样品进行挥发性化合物分析,该分析仪器由 个传感器组成,其类型及性能描述详见表.电子鼻条件:准确称取g研磨好的西瓜籽样品置于基础研究F UN DAME NTA LR E S E AR CH总第 期|年月|表P E N 电子鼻中各个传感器的响应类型T a b l eR e s p o n s e t y p e so f s e n s o r s i nP E N e l e c t r o n i cn o s e阵列序号传感器名称性能描述W C对芳香化合
19、物敏感W S对氮氧化合物敏感W C对氨水、芳香化合物敏感W S对氢气有选择性W C对碳氢化合物、芳香化合物敏感W S对环境中的甲烷有强选择性W W对无机硫化物、萜烯类敏感W S对醇类、醛酮类敏感W W对芳香化合物、有机硫化物敏感 W S对长链烷烃敏感 m L顶空瓶中,加盖密封后在 水浴条件下平衡 m i n,同时收集样品中的挥发物.测量阶段持续 s,足以让传感器达到稳定的信号值.传感器清洗时间为 s,载气流速为 m L/m i n.气味活度值(OAV)的计算按式()计算从西瓜籽样品中获得的所有气味剂的OAV,即每种化合物的浓度(由H S S PME G C O M S定量分析获得)与水中相对应
20、的气味阈值的比率.OAV,iCiTi,()式中:OAV,i 气味活度值;Ci 挥发性化合物质量浓度,n g/m L;Ti 化合物气味阈值,m g/k g.感官分析选取名感官敏锐的成员(名女性和名男性,年龄 岁)对种样品进行感官评估.选取个芳香属性来评估种样品的香气特征,即清香、果香、焦香、油脂香、烤坚果香、绿色,并使用以下评分标准评估种不同气味的强度:(极弱),(弱),(中),(强),(非常强).不同小组成员对每个样品进行次评估,数据表示为平均值.数据处理试验均重复次,结果以平均值和标准差表示.使用方差分析(AVOVA)分析统计差异,显著性水平为,确定不同热处理方式下的明显差异;使用统计S P
21、 S S软 件(v ,S P S S I n c,C h i c a g o,I L,U S A)分析;使 用 在 线 工 具M e t a b oA n a l y s t(h t t p s:/w wwm e t a b o a n a l y s t c a/)进行主成分分析(P C A);聚类热图和雷 达 图 分 别 由T B T o o l s 软 件 和O r i g i n 软 件(O r i g i n L a bI n c,U S A)进行绘制;使用U n s c r a m b l e r(C AMOA S A,O s l o,N o r w a y)进 行 偏 最 小 二
22、 乘 回 归(P L S R)分析西瓜籽样品、感官属性和关键香气化合物之间的相关性.结果与分析西瓜籽样品的香气成分分析坚果中的特征性风味主要来源于挥发性化合物,西瓜籽本身带有的清香以及热加工后特有的坚果风味已经成为消费者选择的主要影响因素.由表可知,研究共检测出 种挥发性化合物,其中C K 种、AO 种、MV 种 和R T 种,具 体 包 含 醇 类 种,吡 嗪 类 种,烯烃类 种,醛类和酮类各 种,酯类、烷烃类和苯环类各种,吡啶类种,呋喃类和吡咯类各种,醚类、酚类、咔唑类、吡唑类、哒嗪类和噻唑类各种以及其他类挥发性化合物种,详细信息见表.如图所示,热加 工方 式对 西 瓜籽 风味 影 响 显
23、 著(P).其挥发性化合物峰面积大小依次为MVAOR TC K,说明热加工方式对西瓜籽具有不同的提香效果,其中MV的提香效果最佳.各处理组中醇类物质变化显著(P),C K、AO、MV、R T组样品中醇类物质含 量 分别 占挥 发 性物 质总 量的,为西瓜籽提供浓郁的水果清香;相比于C K组,各处理组中均检测到较高含量的己醛,分别 占AO、MV、R T的挥发性物质总量的,为产品提供清香、果香、木香;D柠檬烯作为典型的烯烃类化合物在C K、AO、MV、R T中均被检测到,其含量分别占挥发性物质总量的,为西瓜籽提供柑橘、薄荷香气;据报道 ,吡嗪类化合物是高温处理下美拉德反应的特定产物,为食品提供了独
24、特的烘烤、坚果、焦香和爆米花样香气,在AO、MV、R T样品中分别检测出,种吡嗪类化合物,分别占挥发性物质总量的,;其中组样品中,二甲基吡嗪含量最高,分别占总挥发性物质的,为 西 瓜 籽 提 供 可 可、烤 坚 果、烤 肉 等香气.综上所述,热加工方式对西瓜籽特征香气影响显著,C K样品组中以醇类、烯烃类化合物为主,AO、MV中则以醛类、吡嗪类化合物为主,而R T中则以醇类、吡嗪类化合物为主.相比于空气油炸与烘烤,微波处理下样品香气最为浓郁,其中,二甲基吡嗪含量高达,使西瓜籽呈现典型的烤坚果香.气味活度值(OAV)分析OAV用于评估香气化合物对于坚果气味的贡献,一般认为OAV的化合物对样品特征
25、香气具有积极作用.组样品中,共检出 种OAV的化合物,为更加直观了解这些化合物在西瓜籽整体风味中的作用,将其进行热图分析.如图所示,C K、AO、MV、R T组样品中OAV的化合物分别有,种.C K中D柠檬烯、正己醇、草蒿脑的OAV值较高,为西瓜籽|V o l ,N o 张茹茹等:基于H S S PME G C O M S和E n o s e解析不同热加工方式下西瓜籽特征性香气差异表加工方式对西瓜籽样品挥发性化合物含量的影响T a b l eE f f e c t so fp r o c e s s i n gm e t h o d so nv o l a t i l ec o m p o u
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