不同种类二氧化硅的表征及其在浓香菜籽油低温吸附精炼中的应用.pdf
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1、食品化学 食品科学 2023,Vol.44,No.16 1不同种类二氧化硅的表征及其在浓香菜籽油 低温吸附精炼中的应用王未君,杨 博,李文林,马 旋,刘昌盛*(中国农业科学院油料作物研究所,油料油脂加工技术国家地方联合工程实验室,农业农村部油料加工重点实验室,油料脂质化学与营养湖北省重点实验室,湖北 武汉 430062)摘 要:考察不同二氧化硅性能差异,对3 种二氧化硅材料(S655、R92和R40F)进行表征,并对其在浓香菜籽油低温吸附精炼中的应用进行研究。结果表明,3 种二氧化硅均具有疏松多孔结构,但粒径分布、比表面积、孔容和孔径大小呈显著差异。在添加量1.0%、45 吸附反应30 min
2、条件下,S655、R92和R40F二氧化硅对浓香菜籽油脱磷率分别为90.3%、99.6%和88.5%,亮度分别提高49.9%、52.5%和53.9%,红度值分别降低31.5%、23.4%和37.8%,黄度值分别提高17.3%、20.0%和20.6%,对甾醇保留率均较高(97.1%以上),对脱酸率、脂肪酸组成和生育酚含量的影响无显著差异(P0.05)。而R92对浓香菜籽油总酚和canolol保留率均最高(98.1%和99.4%)。采用3 种二氧化硅精炼后,浓香菜籽油中硫苷降解产物、吡嗪类、醛类、酮类等含量均显著增加。关键词:不同种类二氧化硅;表征;浓香菜籽油;低温吸附精炼Characteriza
3、tion of Different Kinds of Silicon Dioxide and Their Application in Low-Temperature Adsorption Refining of Fragrant Rapeseed OilWANG Weijun,YANG Bo,LI Wenlin,MA Xuan,LIU Changsheng*(Oil Crops and Lipids Process Technology National&Local Joint Engineering Laboratory,Key Laboratory of Oilseeds Process
4、ing,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Hubei Key Laboratory of Lipid Chemistry and Nutrition,Oil Crops Research Institute,Chinese Academy of Agricultural Sciences,Wuhan 430062,China)Abstract:Three kinds of silicon dioxide including S655,R92 and R40F were characterized,and their application in
5、 low-temperature adsorption refining of fragrant rapeseed oil was studied.The results showed that all three kinds of silicon dioxide had a loose porous structure,but the particle size distribution,specific surface area,pore volume and pore size were obviously different.After being treated with 1.0%s
6、ilicon dioxide at 45 for 30 min,the dephosphorization rates of rapeseed oil by S655,R92 and R40F were 90.3%,99.6%and 88.5%,the lightness increased by 49.9%,52.5%and 53.9%,the redness decreased by 31.5%,23.4%and 37.8%,the yellowness increased by 17.3%,20.0%and 20.6%,respectively.Meanwhile,the retenti
7、on rate of sterols(above 97.1%)was high,and there were no significant differences in deacidification rate,fatty acid composition or tocopherol retention rate among the three treatment groups.The highest retention rates of total phenol and canolol(98.1%and 99.4%)were found in the samples treated with
8、 R92.The contents of glucosinolate degradation products,pyrazines,aldehydes and ketones in fragrant rapeseed oil all increased significantly after refining with the three kinds of silicon dioxide.Keywords:different kinds of silicon dioxide;characterization;fragrant rapeseed oil;low-temperature adsor
9、ption refiningDOI:10.7506/spkx1002-6630-20220809-117中图分类号:TS225.1 文献标志码:A 文章编号:1002-6630(2023)16-0001-07收稿日期:2022-08-09基金项目:国家自然科学基金联合基金项目(U21A20274);现代农业产业技术体系建设专项(CARS-12);中国农业科学院科技创新工程项目(CAAS-ASTIP-2016-OCRI)第一作者简介:王未君(1990)(ORCID:0000-0003-1110-0261),女,助理研究员,硕士,研究方向为油料加工。E-mail:*通信作者简介:刘昌盛(1978)
10、(ORCID:0000-0001-8909-9649),男,副研究员,博士,研究方向为油料加工。E-mail:2 2023,Vol.44,No.16 食品科学 食品化学引文格式:王未君,杨博,李文林,等.不同种类二氧化硅的表征及其在浓香菜籽油低温吸附精炼中的应用J.食品科学,2023,44(16):1-7.DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220809-117.http:/ WANG Weijun,YANG Bo,LI Wenlin,et al.Characterization of different kinds of silicon dioxide and their
11、 application in low-temperature adsorption refining of fragrant rapeseed oilJ.Food Science,2023,44(16):1-7.(in Chinese with English abstract)DOI:10.7506/spkx1002-6630-20220809-117.http:/菜籽油是我国第一国产大宗食用油。菜籽油营养丰富,富含各种微量生物活性物质,包括不饱和脂肪酸、多酚、生育酚和植物甾醇等。菜籽油精炼是指通过一系列精炼工序处理改善油的质量。传统精炼通常包括脱胶、脱酸、脱色、脱臭和脱蜡1,但存在过度精
12、炼的问题。研究报道传统精炼过程会导致菜籽油中微量生物活性化合物的损失,其中可使菜籽油中的酚类化合物减少90%2,使生育酚和植物甾醇含量分别损失27.82%和25.34%3。热预处理可以显著提高菜籽油中生物活性物质的含量4-5,并能赋予菜籽油浓郁的香味,从而制得浓香菜籽油6-7。菜籽油中的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚,也称为canolol,是一种高活性的抗氧化剂和有效的脂质过氧基清除剂,由Koski等8最先发现并报道,而浓香菜籽油中的多酚以canolol为主9。浓香菜籽油在具有好气味的同时,一般颜色也会很深,这对油品的外观造成了一定的不良影响,但菜籽油的充分精炼过程往往会消除其浓香风味10。
13、因此,通过适度精炼得到色香味形俱佳的菜籽油产品就显得尤为重要。低 温 吸 附 精 炼 是 指 在 较 低 温 度 下(一 般 为3060),利用具有吸附作用的固体材料除去油中的杂质,是一种温和、绿色、环保的方法,属于适度精炼的范畴。低温吸附精炼常用的吸附剂包括凹凸棒土11、活性白土12、二氧化硅13等。其中二氧化硅比表面积较大、热膨胀系数较低14,具有吸附油中色素、磷脂等成分的作用15。二氧化硅表面存在硅羟基,使得其粉体表面呈亲水性16。含水二氧化硅又称硅胶,刘玉兰等17用其对花生油和大豆油进行了吸附精炼处理,何兰珍等18用其与双氧水相联合去除地沟油中的杂质,孟思等19采用活性白土和硅胶联合吸
14、附方法对米糠油进行了脱色,尤梦圆等20研究了硅胶对油脂极性组分的吸附特性,都取得了较好的效果,但这些研究采用的均是高温条件下进行吸附精炼植物油。目前,二氧化硅在菜籽油低温吸附精炼中的应用也已有所报道13,但不同种类二氧化硅的表征及在浓香菜籽油低温吸附精炼中的应用鲜见报道。鉴于此,为探究更优良的二氧化硅产品,本实验首先对S655、R92和R40F二氧化硅进行各种表征,包括扫描电子显微镜、比表面-孔径分析、X射线衍射分析和傅里叶变换红外光谱分析,并对其在浓香菜籽油低温吸附精炼中的应用进行研究,考察低温吸附精炼效果和对浓香菜籽油微量组分及挥发性风味成分的影响,旨在为不同种类二氧化硅在浓香菜籽油低温吸
15、附精炼中的应用提供一定的数据支撑和参考依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂浓香菜籽油 武汉中油康尼科技有限公司;S655、R92、R40F二氧化硅 市售;甲醇、乙酸、正己烷为色谱纯;其他试剂均为分析纯。1.2 仪器与设备Du800紫外分光光度计 日本岛津公司;超高效液相色谱仪 美国Waters科技有限公司;GC7890气相色谱仪 美国安捷伦有限公司;PFXi880L全自动罗维朋 测色仪 英国罗维朋有限公司;S-3400N型扫描电子显微镜 日本日立公司;AS-1C-VP型比表面-孔径分布测定仪 美国Quanta公司;Rigaku X射线衍射仪 日本 理学公司;Nieolet红外光谱仪 美国赛默
16、飞公司;ZS-90纳米粒度分析仪 英国马尔文仪器公司。1.3 方法1.3.1 不同种类二氧化硅的表征1.3.1.1 扫描电子显微镜分析采用扫描电子显微镜观察二氧化硅的形貌,取二氧化硅样品并进行喷金处理,然后进行观测。加速电压 为20 kV。1.3.1.2 比表面-孔特性分析采用BET(Brunauer-Emmett-Teller)分析法测定二氧化硅粉体的比表面积、孔径和孔容。准确称取0.100 0 g二氧化硅粉末在150 脱气8 h,然后使用仪器进行分析。1.3.1.3 粒径分析取一定量的样品分散于去离子水中(质量分数0.1%),超声振荡3 min,用粒度分析仪测定粒径分布,测试3 次取平均值
17、。1.3.1.4 X射线衍射分析取适量二氧化硅样品,放入X射线衍射槽内进行X射线衍射分析。条件设置:管压40 kV、管电流50 mA、扫描速率15/min、步长0.02、样品测试衍射角扫描范围590。食品化学 食品科学 2023,Vol.44,No.16 31.3.1.5 红外光谱分析采用溴化钾压片法制样,将二氧化硅样品与溴化钾粉末按照1100质量比均匀研磨并进行压片处理,然后置于红外光谱仪中进行扫描。测试波数范围为4004 000 cm1,分辨率为4 cm1,扫描次数为32。1.3.2 不同种类二氧化硅应用于浓香菜籽油吸附精炼的实验向浓香菜籽油中加入1.0%的不同种类二氧化硅,在45 吸附精
18、炼30 min,然后在10 000 r/min离心20 min,所得上清液即为样品油,放置于4 冰箱待测。1.3.3 浓香菜籽油基本指标的测定1.3.3.1 色泽的测定在全自动罗维朋测色仪的专用玻璃比色皿中加入10 mL浓香菜籽油,光路设定在25.4 mm,同时记录L、a、b值。1.3.3.2 磷脂含量的测定参照GB/T 55372008粮油检验磷脂含量的测定。用坩埚称取3 g油样,加氧化锌0.5 g,在电炉上加热至炭化,然后在575 马弗炉中灼烧2 h至灰化。用10 mL盐酸(1 1)溶液溶解灰分并加热至微沸,过滤注入100 mL容量瓶中,用热水冲洗坩埚和滤纸。用50%氢氧化钾溶液中和至出现
19、混浊,滴加盐酸溶液使氧化锌沉淀全部溶解,最后用水稀释定容至刻度并摇匀。同时制备一份样品空白。用移液管吸取被测液10 mL到50 mL比色管中。加入8 mL硫酸联氨溶液(质量分数0.015%)和2 mL钼酸钠稀硫酸溶液(质量分数2.5%)后加塞振摇,去塞后放入沸水浴中加热10 min,冷却后用水稀释至刻度,充分摇匀后静置10 min。在波长650 nm处测定吸光度,计算磷脂含量。1.3.3.3 酸价的测定参照GB 5009.2292016食品中酸价的测定。称取试样3 g于250 mL锥形瓶,加入乙醚-异丙醇混合液50 mL和3 滴酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。再用氢氧化钾标准溶液对试样溶液进行手
20、工滴定,当试样溶液初现微红色且15 s内无明显褪色时为滴定终点。同时进行空白实验。酸价以消耗氢氧化钾计(mg/g)。1.3.3.4 过氧化值的测定参照GB 5009.2272016食品中过氧化值的测定。称取试样3 g于250 mL碘量瓶中,加入30 mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液,振摇使试样完全溶解。加入1 mL饱和碘化钾溶液,振摇后在暗处放置3 min。取出加100 mL水,摇匀后加1 mL淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白实验。1.3.3.5 生育酚含量的测定参照GB/T 266352011动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法。称取2
21、g油于25 mL的棕色容量瓶中,用正己烷定容至刻度,充分摇匀,过0.22 m滤膜,滤液用于高效液相色谱分析。流动相为正己烷-异丙醇(99.5 0.5,V/V),进样量20 L,流速为1.0 mL/min。1.3.3.6 植物甾醇含量的测定参照GB/T 252232010动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法。称取0.2 g油于离心管中,加入10 mL KOH-乙醇溶液(2 mol/L)和0.5 mL 5-胆甾醇内标溶液(0.5 mg/mL),旋涡后于60 水浴摇床中皂化1 h,冷却后加蒸馏水4 mL、正己烷10 mL,旋涡混匀后离心,取上层清液。重复提取3 次,合并上清液。除去正己烷
22、后,加入100 L N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(衍生化试剂),使混合物在105 烘箱中反应15 min。衍生物用正己烷再溶解用于气相色谱分析。色谱柱为Agilent DB-5HT毛细管柱,载气为氦气,流速为2 mL/min。1.3.3.7 脂肪酸组成的测定参照GB 5009.1682016食品中脂肪酸的测定。取3 滴待测油样于10 mL离心管中,加入2 mL正己烷和500 L 0.5 mol/L甲醇钠溶液,旋涡混合5 min,5 000 r/min离心10 min,取上清液进行气相色谱分析。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,流速为1.5 mL/min。1.3.4 浓香
23、菜籽油中多酚的提取与测定参照Khattab等21的方法。取1.25 g菜籽油到离心管,加入1.5 mL正己烷和1.5 mL 80%甲醇溶液,充分涡旋和混合5 min,然后5 000 r/min离心10 min,重复提取3 次。将提取液过0.22 m滤膜,滤液用于超高效液相色谱分析。canolol检测波长为280 nm。1.3.5 浓香菜籽油中总酚的测定参照Folin-Ciocalteau法22。取0.5 mL菜籽多酚提取液到10 mL比色管中,再依次添加5 mL蒸馏水和0.5 mL福林-酚试剂,充分混匀后放置3 min,最后加入1 mL澄清的饱和碳酸钠溶液并用蒸馏水定容,混匀后静置1 h,在7
24、65 nm波长处测定吸光度,结果用芥子酸当量表示(mg/kg)。1.3.6 浓香菜籽油中挥发性风味成分的测定参考周琦等23的方法并稍作修改。取4 g菜籽油于顶空瓶中,加入10 L的内标(2-甲基-3-庚酮溶液),混合均匀,在50 顶空萃取40 min。然后将萃取头插入GC-MS仪进样口,推出纤维头,在250 解吸5 min,抽回纤维头后拔出萃取头,最后启动仪器采集数据。化合物经计算机检索同时与NIST谱库相匹配,并分析可能属于菜籽油特有风味成分但匹配度低于80%的成分。采用内标法计算各挥发性风味成分的含量。1.4 数据分析每个实验重复进行3 次,结果表示为 s。所有数据4 2023,Vol.4
25、4,No.16 食品科学 食品化学均使用Origin 8.1软件进行画图,使用Excel软件进行数据运算,使用SPSS 20.0软件进行显著性分析处理。2 结果与分析2.1 不同种类二氧化硅的表征2.1.1 扫描电子显微镜扫描电子显微镜低放大倍数主要用于观察形貌,高放大倍数主要用来观察更微观的孔结构。如图1所示,3 种二氧化硅的形貌大致上相同,均为椭球形的颗粒结构,且均具有丰富的疏松多孔结构,与文献24的报道具有一致性,因此推测这3 种二氧化硅均具有较好的吸附性能。?5 000?50 000?S655?R92?R40F?图 1 不同种类二氧化硅的扫描电子显微镜图Fig.1 Scanning e
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