50 mK多级绝热去磁制冷机的实验研究.pdf
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1、50mK 多级绝热去磁制冷机的实验研究*李珂1)#王亚男1)#刘萍1)2)禹芳秋1)2)戴巍1)2)沈俊1)2)1)(中国科学院理化技术研究所,低温工程学重点实验室,北京100190)2)(中国科学院大学,北京100049)(2023年 7月 6 日收到;2023年 7月 28 日收到修改稿)随着近年来凝聚态物理、空间观测与量子技术的不断发展,极低温制冷需求也日益增多.绝热去磁制冷具有不依赖重力、结构紧凑、成本较低等特点,可同时满足空间和地面应用.本文设计并研制了一台 50mK多级绝热去磁制冷机.该机为三级串联架构,由一台 GM 型脉管制冷机提供 4K 预冷;采用钆镓石榴石和十二水合硫酸铬钾作
2、为制冷工质;研制的主动式/被动式气隙热开关,用以控制级间传热;针对磁屏蔽、恒温控制等构建了多个数值模型进行辅助设计.目前该机获得的最低制冷温度为 38mK,100mK 时制冷量约 71mJ,温度波动 10.6K.本研究为后续开展 50mK 连续绝热去磁制冷奠定了重要基础.关键词:绝热去磁制冷,极低温,多级PACS:07.20.Mc,07.05.Tp,44.10.+i,41.20.GzDOI:10.7498/aps.72.202311021引言极低温制冷技术通常是指获取 1K 以下温度的技术,在前沿物理、空间探测、量子技术等领域有着重要应用.一方面,极低温制冷能够提供极端实验环境,探索和发现极低
3、温下的物理规律,例如3He 超流、量子反常霍尔效应;另一方面,极低温制冷也是诸多先进仪器和尖端科技的关键支撑技术,如单光子探测器、超导量子计算机等.目前主要的极低温制冷技术有三种:吸附制冷、稀释制冷和绝热去磁制冷(adiabaticdemag-netizationrefrigeration,ADR).吸附制冷虽具有体积小、可靠性高的优点,但热效率低,制冷温度下限较高,约 250mK,远高于后两者(10mK 以下);稀释制冷具有可连续制冷、冷量大、无电磁干扰等优点,自 20 世纪 60 年代起,逐渐取代更早出现的绝热去磁制冷成为主流.但稀释制冷机需要依赖重力实现相分离,无法满足空间应用.随着20
4、 世纪 90 年代空间科学对探测器分辨率的要求不断提高,亟需发展空间可用的极低温制冷技术,而无需依赖重力运行的 ADR 几乎已成为唯一选择.美国 NASA14、欧洲 ESA57、日本 JAXA8,9等国际机构均开展了绝热去磁制冷相关研究,其中以美国 NASA 技术最为代表性.2001 年 Shirron等10提出了基于恒温级可连续运行的 ADR 架构,解决了绝热去磁制冷循环本征不连续难题,拓展了 ADR 的应用场景.凭借着结构紧凑、无需稀缺3He 工质、易于维护和操作等优势,用于地面实验的商业 ADR 设备也在国际上相继出现,如美国FormFactor 公司11(原HPD 公司)与德国Entr
5、opy公司12等.*国家重点研究计划(批准号:2021YFC2203303)、中国科学院仪器设备研制项目(批准号:GJJSTD20190001)和中国科学院理化技术研究所所长基金(批准号:2022-DW)资助的课题.#同等贡献作者.通信作者.E-mail:通信作者.E-mail:2023中国物理学会ChinesePhysicalSocietyhttp:/物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.19(2023)190702190702-1目前国内的极低温 ADR 技术研究很少,成熟度低.20 世纪 80 到 90 年代,中国科学院万邵宁和容锡燊13、冉启泽和李金万14曾进行过绝热去
6、磁的低温实验,以十二水合硫酸铬钾(CrK(SO4)212H2O,CPA)为制冷工质,利用4He 减压蒸发作为预冷,获得 21mK 最低温.但尚未发展出可循环运行、温度可控的绝热去磁制冷机.此后随着极低温设备的大量进口,我国极低温制冷技术的相关研究几近停滞.近年来,国际形势日益严峻,大量先进技术装备和科研仪器遭到禁运,为保障我国在凝聚态物理、空间探测、量子技术等领域相关科研的顺利进行,本课题组15自 2019 年开展绝热去磁制冷机的自主研究,并成功搭建国内首台可循环运行、制冷温度可控的绝热去磁制冷机,最低制冷温度 460mK.之后又构建了一台采用钆镓石榴石(Gd3Ga5O12,GGG)与十二水合
7、铁铵矾(Fe(SO4)2NH412H2O,FAA)为制冷工质的两级 ADR 系统,制冷温度进一步降低至 150mK16,但距离国际主流商业 ADR 仍有一定差距.为此,基于上述研究搭建了一台多级绝热去磁制冷系统.本文将从技术原理、系统架构、关键部件以及实验结果等多个方面进行详细介绍.2ADR 结构及工作原理2.1ADR 基本结构及制冷循环ADR 的基本结构如图 1(a)所示,磁热模块、超导磁体和热开关是三个基本部件.磁热模块由磁热材料和热总线组成,前者的磁热效应,即磁熵随外界磁场变化而导致的吸放热,是 ADR 冷量的来源;后者则负责强化传热,并将热量传递给热沉或冷头.超导磁体用来提供变化的磁场
8、,以激发材料的磁热效应.热开关用来控制热量传递和断开,是实现制冷循环的关键.结合图 1(b),具体的循环过程下.1)ab:热开关维持断开状态,施加磁场,磁热模块温度升高,直至达到热沉温度 Th.2)bc:闭合热开关,控制励磁速率,磁热模块开始向热沉等温放热,直至达到最大磁场 Bhigh.3)cd:切断热开关,降低磁场,磁热模块温度降低,直至目标制冷温度 Tc.4)da:控制去磁速率,进入恒温去磁过程,直至磁场降低至 Blow,之后进入下一个循环.由上可知,对负载的冷却主要由 da 过程完成,且一旦磁场去磁至 Blow,则必须进入 abcd 过程完成再生,因此 ADR 制冷循环本质上属于非连续制
9、冷.此外,理想的 ADR 制冷循环是由两个等温和两个绝热过程构成的卡诺循环,这也是 ADR 制冷效率较高的原因之一.2.2多级 ADR图 1(a)为最基本的单级 ADR 结构,要获得更低的制冷温度,主要面临两个问题:1)为避免磁热材料进入磁有序状态导致无磁熵可用,必须选用磁有序转变温度更低的材料,但这类材料的磁熵变密度也较低;2)机械制冷机能提供的预冷温度通常为 34K,悬挂机构、热开关等部件会引入较大的漏热,导致系统比功率降低甚至无法达到预期制冷温度.为解决上述问题,目前通常采用多级 ADR架构,如图 2 所示.该架构将多级 ADR 串联,利用上一级 ADR 为下一级提供预冷,通过控制各级磁
10、场与热开关的运行时序实现逐级冷却,具体工作过程参见 4.1 节.hccbad绝热励磁绝热去磁等温励磁等温去磁=high=low(b)热沉热开关磁热模块超导磁体冷头(a)图1ADR 基本结构与工作原理(a)结构示意图;(b)ADR 制冷循环Fig.1.SchematicandprincipleofADR:(a)Schematicdiagram;(b)refrigerationcycleofADR.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.19(2023)190702190702-2多级架构中,各级 ADR 可采用该温区下最佳的磁热材料.其中,高温级 ADR(制冷温度通常在1K 附近)
11、可采用磁有序转变温度虽高但磁熵密度更大的稀土氧化物、氟化物,如 GGG 与 Dy3Ga5O12(DGG)等,以获得更大的制冷量;而低温级ADR 则采用磁有序转变温度更低的水合物顺磁盐,如 CPA,FAA 等,以获得更低的制冷温度.同时,由于第一、二级 ADR 的存在,4K 热沉与 mK级冷头间的漏热得到抑制.此外,多级架构还可进一步衍生出具备连续制冷能力的 ADR 技术,从而解决 ADR 制冷循环本征不连续的难题10.3整机架构及关键部件3.1系统架构图 2 为整机系统架构,主要包含以下 4 部分.1)预冷系统:主要包括一台 4KGM 型脉管制冷机,负责吸收第 1 级 ADR 高温侧释放的热量
12、,并冷却一级和二级防辐射屏,阻挡外界环境的辐射漏热.2)真空系统:主要包括真空罩、高真空分子泵以及真空管件,保证系统内的真空度,避免残余气体导致的漏热.3)测控系统:主要包括用于监测磁热模块温度的氧化钌温度计及其配套测温仪;可编程控制的超导磁体电源;驱动热开关的多路直流恒压源;以及采用 Labview 语言编写的测量控制软件.测控系统所要实现的功能有:通过发送特定时序指令,完成 ADR 自身的制冷循环控制;控制各级ADR 运行时彼此之间的时序配合;通过 PID控制器,实现 mK 级冷头的恒温控制.4)ADR 核心:由三级 ADR 串联构成,下文将详细介绍分部件.3.2关键部件3.2.1磁热模块
13、如前文所述,多级 ADR 的一大优势在于各级ADR 可采用其工作温区下性能最佳的磁热材料.对于本制冷机,第 1 级 ADR 设计制冷温度在 0.70.8K,可看作高温级 ADR,故选择磁熵密度较大,磁有序转变温度 0.38K 的 GGG;第 2 级和第3 级 ADR 属于低温级 ADR,选择磁有序转变温度更低 0.009K 的 CPA 作为磁制冷工质.由于两种材料在稳定性和热导率上的巨大差异,导致磁热模块结构存在较大不同,如图 3 所示.对于 GGG,由于其形态稳定,热导率相对较高,因此,热总线形式简单,无需额外的强化传热结构,直接与 GGG 复合粘接即可,如图 3(a)所示;对于CPA,由于
14、是水合物,其稳定性差、热导率低,故采用了图 3(b)所示的特殊结构.该结构包含两部分,外围的 G10 外壳和端盖用来密封 CPA,防止其失水导致失效;内部有若干均匀分布铜线,用来强化磁热模块内部的晶体传热.通过合适的生长方法和参数优化后,目前 CPA 填充率约 97%.3.2.2热开关热开关位于各级磁热模块之间以及磁热模块和热沉之间,用来控制热量传递.理想的热开关应在 OFF 状态时近似绝热,在 ON 状态时具有较高的热导,即具有较大的开关比;同时开关动作速度快,开关驱动机构不会引入寄生热.目前最常见的热开关主要有机械式、超导式和气隙式.机械式由于驱动机构复杂,仅适用于磁热模块和热沉之间;超导
15、式在 OFF 状态下很难实现有效绝热.因此本系统中的三个热开关均采用了气隙式热开关,具有结构简单、无运动部件、开关比大等优点.真空罩预冷制冷机冷头多路直流恒压源超导磁体电源温度监视器计算机预冷制冷机压缩机40 K防辐射4 K冷盘4 K防辐射40 K冷盘第2级ADR第1级ADR第3级ADRmK级冷头图2多级 ADR 结构示意图Fig.2.Schematicdiagramofmulti-stageADR.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.19(2023)190702190702-3图 4(a)为主动气隙式热开关结构示意图.通过电加热片给活性炭吸附床加热,释放气体分子,气隙中的压
16、力升高,热开关导通;停止加热,吸附床通过弱热连接被 4K 热沉冷却,吸附气隙中气体分子,气隙压力降低,热开关断开.本制冷机的第 1 级和第 2 级 ADR 均采用主动气隙式热开关,但主动气隙式热开关的电加热片以及与 4K 冷盘的弱热连接会引入寄生热.因此,对于工作温区更低、对漏热更敏感的第 3 级 ADR,采用了被动气隙式热开关,如图 4(b)所示.被动气隙式热开关取消了电加热片和吸附床,利用铜翅片作为吸附表面、磁热模块自身的温度变化作为激励,驱动气体的脱附和吸附,实现开关通断.经测试,所研制的被动式热开关在 0.3K 温区下,ON 状态热导约为3.9mW/K,OFF 状态热导为 3.5W/K
17、,开关比可达 1000 以上.3.2.3超导磁体和磁屏蔽本制冷机中各级 ADR 所用的超导磁体均由NbTi 多芯超导线绕制而成,中心最大磁场强度分别为 4,2 和 1T,并各自装有二极管失超保护器.为降低引线漏热,采用了 YBCO 高温超导线.考虑到 ADR 的大多数应用场景对环境磁场有一定要求,因此,在超导磁体外围设置有磁屏蔽.前期对磁屏蔽效果进行了实验测试,并与数值仿真的优化设计进行了对比.图 5 显示,在距离 4T 磁体的相同位置,数值计算和磁强计测量结果分别为0.51mT 和 0.58mT.4整机实验结果图 6 为整个实验装置以及内部主要结构图.为使结构更加紧凑同时便于安装维护,ADR
18、 核心采用了相对独立的结构设计.三级 ADR 采用平行布热总线磁热材料GGG过渡那属(a)磁热材料CPA热总线密封容器(b)图3磁热模块结构示意图和实物图(a)GGG 磁热模块;(b)CPA 磁热模块Fig.3.Schematicdiagramandphotoofsaltpills:(a)GGGsaltpill;(b)CPAsaltpill.铜底座+-铜翅片外壳气隙加热器吸附床(a)无需吸附床(b)图4气隙式热开关示意图与实物图(a)主动式气隙热开关17;(b)被动式气隙热开关Fig.4.Schematicdiagramsandphotosofgas-gapheatswitches:(a)Ac
19、tivegas-gapheatswitch17;(b)passivegas-gapheatswitch.0.050-0.05/m-0.10-0.150.08/m对比点/mT3.02.52.01.51.00.5图5磁屏蔽的数值仿真与实验测试装置Fig.5.Numericalsimulationandexperimentalmeasurementofmagneticshielding.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.19(2023)190702190702-4置以节省纵向空间,并放置于一块单独的冷盘之上,该冷盘通过 3 根铜棒与 4K 冷盘连接并传热.4.1不确定度分析实验中
20、通过交流电阻桥(Lakeshore372)和电阻型温度计(LakeshoreRX102B)来测量温度.根据仪器使用手册查到,在 20300mK 温区,总不确定度为 4mK18.实验中采用电加热片模拟制冷机的热负载,因此,电加热功率即为制冷机的制冷功率,其可通过测量电流和加热片电阻值求得.电流使用数字万用表(Keithley2700)测量,不确定度为 0.1A19;加热片阻值采用 Lakeshore372测量,不确定度为 2.1W18.根据误差传递法则可知,制冷功率的不确定度约为 10nW.4.2多级 ADR 的运行时序多级 ADR 的制冷时序要比单级 ADR 复杂,为便于理解,以最低温实验为例
21、,结合图 7 介绍本制冷机的运行过程.1)准备阶段:启动预冷制冷机,使 4K 冷盘和超导磁体温度降低至 4K 附近;对三个超导磁体励磁至电流上限;开启主动热开关 1 和 2.2)ab:三个磁热模块被冷却至热沉温度,准备过程结束.3)bc:切断热开关 1,此时 ADR 核心与 4K热沉之间绝热.4)cde:超导磁体 1 电流逐渐降低至 0,ADR1 进行去磁,温度降低,预冷 ADR2 和 ADR3,直至三者温度接近.5)ef:断开热开关 2,此时 ADR2,ADR3与 ADR1 之间绝热.6)fg:ADR2 进行去磁,预冷 ADR3,直至ADR2 温度达到 200mK;期间调整去磁速率避免二者温
22、差过大.7)gh:ADR3 开始去磁,当温度达到 150mK附近时,热开关 3(被动式)自动断开,直至磁场接近 0 时,获得最低制冷温度,38mK.4.3恒温控制与温度波动ADR 的恒温控制属于测控系统功能的一部分,用以维持去磁制冷过程中的冷头温度恒定.当测量温度与设定值存在差异时,由测控软件中的PID 控制器发送指令,调节超导磁体电源励/去磁速率.实际中,由于极低温制冷机的循环周期长,系统热响应慢,给 PID 控制参数整定带来一定难度.为此,建立了相关的数值仿真模型,用以辅助加速 PID 的调参过程,具体可参考文献 20.为了降低温度波动,根据噪音来源在硬件线路接线方面改进以下三个方面.1)
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