细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能.pdf
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1、第 卷 第 期 年 月现代纺织技术 .:.细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能陈钦钦徐兆梅马廷方付飞亚刘向东(.浙江理工大学材料科学与工程学院杭州 .杭州万事利丝绸数码印花有限公司杭州)摘 要:为改善细菌纤维素()干燥薄膜(简称干膜)的力学性能在保留 原始结构的基础上通过溶剂置换、热压工艺首先制得 干膜进而通过自上而下的机械剥离法制备高强度纳米纤维膜()对所得 的结构、形貌和物化性能进行了表征 进一步利用加捻 的方法制得 纤维并且通过在加捻前复合碳纳米管()得到了应变传感纤维 结果表明:一次()、二次()和三次()机械逐层剥离得到的 厚度逐渐降低分别为.、.、.种 的吸水率较 干膜均显著增加
2、其中 的吸水率最高为 是 干膜的.倍 的拉伸强度最高可达.为 干膜的.倍通过对人体运动(包括手指、手腕的弯曲和吞咽动作)的监测表明 赋予了 纤维良好的电阻响应性使其在 的相对电阻变化范围内具有较好应变传感性能拓宽了该纤维在可穿戴传感器领域的发展前景关键词:细菌纤维素机械剥离纳米纤维膜加捻应变传感中图分类号:文献标志码:文章编号:()收稿日期:网络出版日期:基金项目:浙江省自然科学基金项目()浙江省清洁染整技术研究重点实验室开放基金项目()浙江省重点研发计划()安徽省纺织结构复合材料国际合作研究中心项目()作者简介:陈钦钦()女杭州人硕士研究生主要从事细菌纤维素方面的研究通信作者:付飞亚:.细菌
3、纤维素()作为一种天然纳米纤维聚合物 具有热膨胀系数低、高含水量和强韧的拉伸能力、高纵横比、高孔隙率、高表面积()与植物纤维素相比 纳米纤维编织的 网络可以增加表面积与体积比从而可以与周围组件进行更强的相互作用目前已经被广泛应用于食品工业、医疗抗菌、组织工程、纸张和纺织化工等领域中 在对 结构和性能进行深入探究的同时 的某些缺点也随之暴露出来例如:分子内和分子间氢键强烈的相互作用使其具有高度结晶性难溶于一般有机溶剂对多功能材料的制备和应用起到一定的阻碍作用 的存在形式较为单一多为薄膜 虽然 具有优异的力学性能但干燥后的 薄膜力学性能远低于单根纳米纤维需要对其进行改性以适应人类的需求通过采用合适
4、的溶剂对 进行溶解有利于破坏其分子内和分子间氢键提高加工利用效果目前已经被广泛使用的溶剂主要有 甲基吗啉氧化物()水合物、尿素水溶液和 二甲基乙酰胺但这些方法制得的 材料结晶度均较低导致机械性能也较差 而甲基吡咯烷酮()是一种通过解离氢键来分散 的良好溶剂可以使 纤维链易于滑动并对齐从而获得具有强机械性能的 材料自上而下的策略是制备高性能纤维素薄膜的一种简单、高效且环保的途径 等将生物被膜纤维素进行逐层热压制得多层被膜纤维素薄膜对其热压干燥得到单层被膜纤维素薄膜其具有优异的力学性能(.)等采用自上而下法从各向异性的木材中制得各向同性的透明纸其透光率高达 同样地该方法也可用于剥离制备石墨烯材料如
5、 等采用自上而下法使用透明胶带反复剥离热解石墨最终得到了单层石墨烯 目前系统研究自上而下法机械剥离 制备纳米纤维膜()的工作尚未有报道本文首先采用简单的溶剂置换与热压干燥法制备了 干燥薄膜(简称干膜)结合自上而下的机械剥离法实现了高强度 的制备 通过进一步加捻 制得 纤维在加捻前引入 制得 导电纤维 通过扫描电镜、射线衍射仪和红外光谱仪等设备表征 干膜、和 纤维的形态与结构并通过万能材料试验机和热重分析仪等设备分析 干膜与 的物化性能 该制备方法操作简单所得的复合纤维材料可为智能可穿戴设备的研究提供参考 实 验.实验材料 水凝胶片(.)桂林奇宏科技有限公司氢氧化钠()、甲基吡咯烷酮()和十二烷
6、基苯磺酸钠()上海阿拉丁试剂有限公司多壁碳纳米管()深圳市穗恒科技有限公司透明胶带得力集团有限公司去离子水实验室自制.实验方法.水凝胶片的预处理首先将 水凝胶片用.水溶液煮沸 再用去离子水洗至中性然后将纯化的 水凝胶片在 溶剂中浸泡 取出一片浸泡后的 水凝胶片放置于两块铁板之间将铁板放置于热压机中在 、的条件下热压 得到 干膜.的制备首先将热压所得的 干膜粘在胶带的一端然后拉动干膜以获得 在同一张 干膜上重复进行机械剥离将易得到的 分别表示为、和 以示区别将未剥离的 干膜表示为 .纤维的制备将得到的 干膜和 分别浸泡在去离子水中 加捻所得湿膜得到的 纤维分别命名为 、和 干膜加捻纤维与纳米纤维
7、膜加捻纤维的捻数分别为 和 方向为 捻.功能纤维的制备将 十二烷基苯磺酸钠溶解于 去离子水中加入 多壁碳纳米管()搅拌使 充分润湿 以此为基础开展超声超声时分散液会发热、起泡每超声 后取分散液静置于冰水中降温消泡更换水浴后继续超声整个过程持续 直至观察到 在水中均匀分散开而无颗粒 然后将分散好的 水溶液在 下加热并搅拌 再将(此处以 为例)浸泡在质量分数为 的 溶液中超声处理 然后加捻 捻数为 加捻方向为 捻 纤维在 干燥 后得到.测试与表征在 射线衍射仪(丹东方圆仪器有限公司中国)上以反射模式对样品进行测试 范围为 至 速度为 ()结晶度 按式()计算:()式中:是结晶峰的最大强度(.)是非
8、结晶峰的最大强度(.)在双光束紫外可见分光光度计上测量样品的固态紫外可见漫反射光谱波长范围为 分辨率为 图像由场发射扫描电子显微镜(德国)来拍摄 热重分析()在(瑞士)上进行加热速度为 温度范围从 氮气流量为 样品的拉伸试验是在万能材料试验机(美国)试验机进行的使用 光谱仪(美国)对样品的化学结构进行了分析扫描范围为 测试方法为 法 采用小角 射线散射仪(.法国)对几组样品的内部结构特征进行了分析其铜靶光管功率为 焦斑直径为 样品处最大光通量为.探测器 单个像素大小 获取的 范围(标准品理论值):.吸水率是通过重量分析进行的将制备好的 干膜和 在室温下浸泡于水中 然后擦去表面的残留水进行重量测
9、量每组样品重复 次取平均值第 期陈钦钦 等:细菌纤维素纳米纤维膜及纤维的制备与性能.纤维作为监测人类运动的多功能传感器 利用便携式精密电阻电容量测设备(挚盒苏州瓜瓦科技有限公司)连接电脑测试 纤维的弯曲应变传感性能 将 纤维分别附着在志愿者的手指和颈部 试样的测试长度为.监测手指与颈部的轻微运动变化(包括手指弯曲、手腕弯曲、手指接触和吞咽动作)通过电脑实时记录纤维的相对电阻变化 结果与讨论.的制备及其形貌分析图 为 的制备示意图首先通过将 水凝胶片浸泡在 中 网络中的水分子被 取代水和 中的纳米纤维间的氢键被削弱而在 和 之间形成了新的氢键 进一步经过热压干燥得到 干膜将其粘在胶带上可实现机械
10、逐层剥离以同一片 干膜上机械逐层剥离所得的三层 为例展开研究图 为 干膜与 的表面与横截面 图 如图()()所示 干膜与 都具有层次结构有从宏观到微观的不同大小的孔隙原始 干膜具有随机分布的有着网络结构的纳米纤维表现出均匀致密的形貌因为热压过程中水分的缓慢蒸发导致 纳米纤维的重新组装和致密结构的形成 随着机械剥离步骤的进行 表面的纳米纤维结构逐渐变得分散从图 机械逐层剥离制备 示意及机理.图 干膜与 表面及横截面 图.现代纺织技术第 卷到 的表面无序的纳米纤维数增多表明利用 的溶剂置换反应影响 的自身结构同时由图()()可以看出 的横截面从紧密变为了分层结构且层数随着机械剥离次数(、)的增加而
11、增多层与层之间距离变得越来越大结构变得松散证明了机械剥离可以实现对 干膜分层结构的控制并且破坏了 纳米纤维间的氢键 文献表明氢键网络是对纤维素的物理特性和链结构影响最大的因素 本工作使用 削弱溶剂与 纳米纤维之间氢键氢键的明显减少使得纳米纤维更容易分离 的分子间和分子内氢键的减弱促进了 的机械剥离进而导致 表面有微纤丝的出现.干膜与 结构分析图 为 干膜与 的 谱图 样品在.、.和.附近有 个结晶峰分别对应()、()和()晶面 与 干膜相比、和 样品中的 个特征吸收峰均减弱对应于()晶面的结晶峰减弱最明显在所有 样品中.处的峰值占主导地位而.和.处的峰值变弱尤其是.处的峰几乎消失机械剥离前后特
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