农林废弃物生物炭的制备及其吸附性能.pdf
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1、第 57 卷第 4 期2023 年 7 月生 物 质 化 学 工 程Biomass Chemical EngineeringVol.57 No.4July 2023 收稿日期:2022-08-04 基金项目:福建省自然科学基金资助项目(2021J01497);农业科技专项自由探索科技创新项目(ZYTS2021009)作者简介:吴晓梅(1988),女,福建三明人,硕士生,主要从事农业废弃物资源化利用研究 通讯作者:林代炎,研究员,研究领域:农业废弃物资源化利用;E-mail:。doi:10.3969/j.issn.1673-5854.2023.04.003研究报告 生物质材料农林废弃物生物炭的制
2、备及其吸附性能吴晓梅1,2,叶美锋1,吴飞龙1,徐庆贤1,李章汀1,林代炎1(1.福建省农业科学院 农业工程技术研究所,福建 福州 350003;2.福建农林大学,材料工程学院,福建 福州 350002)摘 要:为了探寻农林废弃物高值化利用方式,以常见的玉米秸秆、稻草秸秆、大豆秸秆、松树枝条、青竹枝条和沼渣6 种农林废弃物为原料,采用真空管式炉限氧控温炭化法制备生物炭。利用比表面积测定仪、扫描电镜和红外光谱等分析生物炭的理化性质及结构特点,并探究生物炭对养殖废水氨氮和总磷的吸附效果。研究结果表明:6 种生物炭均呈碱性,沼渣炭碱性强于植物源生物炭;6 种生物炭其产率大小排列顺序:沼渣炭(64.8
3、4%)大豆秸秆炭(57.22%)水稻秸秆炭(48.80%)玉米秸秆炭(46.87%)青竹炭(41.42%)松树枝炭(40.01%),其中,大豆秸秆炭比表面积(5.84 m2/g)较大,孔隙发达;6 种生物炭表面均含有丰富的含氧官能团,化学稳定性较强的 CH 和芳环,均具有较强的稳定性;6 种生物炭对养殖废水中氨氮和总磷均有一定的吸附作用,其相应吸附容量分别为 20.00 31.00 和 4.00 6.69 mg/g;大豆秸秆炭对氨氮、总磷的吸附效果最好,饱和吸附量分别为 31.00 和 6.69 mg/g。关键词:农林废弃物;生物炭;养殖废水;氨氮;总磷中图分类号:TQ35文献标志码:A 文章
4、编号:1673-5854(2023)04-0027-07引文格式:吴晓梅,叶美锋,吴飞龙,等.农林废弃物生物炭的制备及其吸附性能J.生物质化学工程,2023,57(4):27 33.P Pr re ep pa ar ra at ti io on n a an nd d A Ad ds so or rp pt ti iv ve e A Ab bi il li it ty y o of f B Bi io oc ch ha ar r C Ca ar rb bo on n f fr ro om m A Ag gr ri ic cu ul lt tu ur ra al l a an nd dF Fo
5、or re es st tr ry y WWa as st te es sWU Xiaomei1,2,YE Meifeng1,WU Feilong1,XU Qingxian1,LI Zhangting1,LIN Daiyan1(1.Aricultural-Engineering Institute,Fujian Academy of Agricultural Sciences,Fuzhou 350003,China;2.College of Material Engineering,Fujian Agriculture and Forestry University,Fuzhou 350002
6、,China)Abstract:In order to explore the high-value utilization of agricultural and forestry waste,six common types of agricultural andforestry waste,including corn stalks,rice straw,soybean stalks,pine branches,bamboo branches,and biogas residue,wereused as raw materials to prepare biochar by limiti
7、ng oxygen and temperature controlling carbonization in vacuum tube furnace.The physicochemical properties and structural characteristics of biochar were analyzed by surface area analyzer,scanning electronmicroscope and Fourier transform infrared spectroscopy,and the adsorption capacity of biomass ca
8、rbon on ammonia nitrogen andtotal phosphorus in swine wastewater was investigated.The results showed that six kinds of biomass carbons were alkaline,andthe alkalinity of biogas residue biochar was stronger than that of plant biochar.The yield order of six kinds of biochar was asfollowing:biogas resi
9、due biochar(64.83%)soybean stalk biochar(57.22%)rice straw biochar(48.80%)corn stalkbiochar(46.87%)bamboo biochar(41.42%)pine branch biochar(40.01%).Among them,the soybean stalk biochar hada larger specific surface area(5.84 m2/g)and developed pores.All six kinds of biochar contained abundant oxygen
10、-containingfunctional groups on their surfaces,and both chemically stable CH and benzene rings had strong stability.The six kinds ofbiochar had certain adsorption effects on ammonia nitrogen and total phosphorus in aquaculture wastewater,with correspondingadsorption capacities ranging from 20.00 to
11、31.00 mg/g and 4.00 to 6.69 mg/g,respectively.Soybean stalk biochar had thebest adsorption effect on ammonia nitrogen and total phosphorus,with a saturated adsorption capacity of 31.00 mg/g and6.69 mg/g,respectively.28 生 物 质 化 学 工 程第 57 卷Key word:agricultural and forestry wastes;biochar;swine wastew
12、ater;ammonia nitrogen;total phosphorus随着经济的增长,人们对猪肉食品的需求量逐年增加,在需求刺激供给作用下,生猪养殖业发展迅速。当前我国不仅是农业大国,也是生猪养殖大国,生猪养殖规模在世界稳居前列。2021 年,我国生猪存栏约 4.39 亿头1,且养猪业生产规模仍以集约化、现代化模式在不断扩大。与此同时,猪粪、猪尿和饲养场地冲洗水等养猪废水的产生量与排放量日渐增加,其含有丰富的氮磷元素,是一种高浓度有机废水2。2020 年我国畜禽养殖业排放的总氮(TN)59.63 万吨、总磷(TP)11.97 万吨,分别占农业源水污染排放量的 42.14%和 56.46%
13、3,若能从养殖废水中回收氮和磷,不仅可以净化养殖废水水质,还能解决我国复合缓释肥料缺乏等问题,其环境效益和社会效益十分显著4。农林废弃物是农业和林业生产过程中产生的副产品,是一种重要的生物质和可再生资源5。每年我国农作物秸秆和林业三剩物(采伐剩余物、造材剩余物和加工剩余物)资源量分别约为 9 亿吨和 3 亿吨6-7。先将农林废弃物制备的生物炭用于养殖废水中氮磷的回收处理,再将吸附氮磷后的生物炭作为炭基肥施用于农田,实现资源的再生利用,不仅有利于环境保护,还可促进生态农业的循环发展,是实现碳中和、碳达峰的有效技术途径之一。有研究8-9表明生物炭对氨氮、总磷及有机污染物等具有一定吸附能力,然而大部
14、分研究均为生物炭制备条件的优化与改性,对于不同材料制备生物炭的特性与吸附性能差异的比较分析鲜见报道。生物炭的原料大致可以分为秸秆、壳类、木质、粪污和污泥五大类。不同类型的生物质因其自身生长环境、化学组成等方面的差异,制成生物炭的物理化学性质10-14各不相同。因此,本研究以玉米秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆、松树枝、青竹枝和沼渣为原料,利用真空管式炉限氧控温炭化法制备生物炭,对其产物进行结构表征,并探究所制备生物炭对养殖废水中氨氮和总磷的吸附能力,以期为农林废弃物基生物炭作为农田炭基肥奠定理论基础,为养殖废水处理、农林废弃物再生资源提供循环利用途径。1 材料与方法1.1 材料、试剂和仪器养殖废水采自
15、福建省福州市某生猪养殖场氧化塘,水样取回后经静置处理,其上清液测水质:pH值 7.89,氨氮 169.00 mg/L,总磷 31.80 mg/L。玉米秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆、松树枝条(园林修剪残枝)、青竹枝条(园林修剪残枝)和沼渣,由福建省农业科学院提供,上述材料统一收集,用自来水清洗干净后,烘干,研磨粉碎至粒径600 m 后置于自封袋中,干燥保存备用。浓硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氯化铵、磷酸二氢钾、碘化钾、氢氧化钾、钼酸铵、酒石酸锑钾、过硫酸钾和抗坏血酸,均为市售分析纯。DSK-60A 管式真空气氛电阻炉,东莞市谱标实验器材科技有限公司;Nicolet iS 10 傅里叶变换红外光谱仪,
16、美国尼高利仪器公司;CE-440 元素分析仪,美国 EAI 公司;ASAP2460 比表面积及孔径分析仪,美国麦克公司;ZEISS Sigma 300 扫描电子显微镜,德国蔡司公司;扫描电镜-能谱分析仪,牛津仪器科技(上海)有限公司。1.2 生物炭的制备采用真空管式炉进行热解实验,称取70 g 样品放置在石英舟中,通入高纯度氮气(99.99%)作为保护气体,以 10 /min 升温至350,保持1 h,然后在氮气环境下自然冷却至室温,取出样品称质量,并计算样品产率。样品分别记作:玉米秸秆炭(CC)、水稻秸秆炭(RC)、大豆秸秆炭(BC)、松树枝炭(SC)、青竹炭(ZC)和沼渣炭(BSC)。用网
17、筛筛取粒径600 m 的生物炭,备用。1.3 静态吸附试验取 0.20 g 生物炭与 100 mL 生猪养殖废水混合,25 的条件下以 150 r/min 充分振荡直至吸附达到平衡,期间分别于 0.5、1、2、4、6、8、10、16 和 24 h 取样,分析生物炭对养殖废水中氨氮和总磷的去除效果及相应时刻废水 pH 值。去除率(,%)和吸附量(Q,mg/g)分别用式(1)和式(2)计算。第 4 期吴晓梅,等:农林废弃物生物炭的制备及其吸附性能29 =C0-CtC0 100%(1)Q=C0-Cem V(2)式中:C0溶液中氨氮(总磷)的初始质量浓度,mg/L;Ce吸附平衡后氨氮(总磷)质量浓度,
18、mg/L;Ct吸附 t 时间溶液中氨氮(总磷)的质量浓度,mg/L;m吸附剂的质量,g;V溶液的体积,L。1.4 测试与表征1.4.1 灰分测定 生物炭灰分测定参照马弗炉法15:称取粒度 0.2 mm 的生物炭样品 1.00 g,均匀地摊平在预先灼烧至质量恒定的瓷坩埚上,将瓷坩埚送入马弗炉中,关上炉门,逐渐升温到 800,并在此温度下灼烧 4 h,冷却至室温,称质量。1.4.2 元素分析 称取 100 mg 粒径为 0.15 mm 的生物炭样品,采用 CE-440 元素分析仪测定 C、H、N和 O 含量。1.4.3pH 值测定将生物炭与去离子水按照固液比 1 2(gmL)混合,在室温下以 15
19、0 r/min 振荡24 h,以转速 5 000 r/min 离心 20 min 后用雷磁 pH 计测定上清液的 pH 值。1.4.4 比表面积及孔径分布分析采用比表面积及孔径分析仪对样品进行分析。氮气等温吸附-脱附曲线在 77 K 下进行测试;利用 BET 法计算生物炭的比表面积;平均孔径由 HK 理论计算得出。1.4.5 扫描电镜与能谱分析 取约 10 mg 生物炭样品均匀地平铺在测试板上,使用扫描电镜-能谱分析仪观察生物炭的形状、结构和表面性状。分析观测条件:电压 15.0 kV,放大倍数为 10 000 倍。1.4.6 傅里叶红外光谱分析 取适量干燥样品以质量比 1 200 与无水 K
20、Br 混合,在玛瑙研钵中研磨均匀混合,压片后用傅里叶变换红外光谱仪在波数范围 4 000 400 cm-1、温度 25、相对湿度 40%45%条件下测定红外光谱。1.4.7 溶液中氨氮的测定 采用纳氏试剂分光光度法测定溶液中氨氮的含量16。吸取适量上清液于50 mL 比色管中,加水至标线,加入 1 mL 酒石酸钾钠溶液,摇匀,加入纳氏试剂 1 mL,摇匀,放置10 min,以蒸馏水作参比,在波长 420 nm 处测量其吸光度。1.4.8 溶液中总磷的测定采用钼锑抗比色法测定溶液中总磷的含量16。吸取 25 mL 上清液于50 mL比色管中,加入 4 mL 过硫酸钾,盖紧比色管,扎好纱布,在压力
21、 108 kPa、温度 120 的高压锅中消解 30 min。然后取出自然冷却,用去离子水稀释至标线。加入 1 mL 抗坏血酸溶液混匀,30 s 后加入2 mL钼锑抗试剂,摇匀放置 30 min 后以空白溶液为参比在波长 700 nm 处测量其吸光度。2 结果与分析2.1 生物炭理化性质分析6 类生物质在 350 条件下热解所制备的生物炭的产率、pH 值、灰分和主要元素含量等基本理化性质如表1 所示。表1 显示,6 种农林废弃物原料热解炭化后的炭产率在40.01%64.84%,平均值为49.86%。其中沼渣炭(BSC)产率最高 64.84%,其次是秸秆类生物炭,大豆秸秆炭(BC)57.22%、
22、水稻秸秆炭(RC)48.80%、玉米秸秆炭(CC)46.87%,产炭率较低的是木质类生物炭,青竹炭(ZC)41.42%和松树枝炭(SC)40.01%。沼渣是生猪养殖场沼气工程的产物之一,其热值和含碳量低于植物源材料,灰分含量较高,因此在相同热解条件下,沼渣炭产率较高。由表1 可知,生物炭 pH 值都大于7.0,均为碱性。这是因为生物炭中无机矿物和表面的羧基、羟基等含氧官能团对 pH 值均有一定贡献,其中无机矿物占主要因素。6 种原料中 BSC 的 pH 值最大为8.53,ZC 次之,RC 最小为 7.78,说明 ZC 和 BSC 表面含有更丰富的碱性阳离子(K+、Ca2+、Na+和 Mg2+等
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