超高效液相色谱串联质谱法测...葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物_马燕玲.pdf
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1、第 卷第 期化学试剂 分析与测试超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物马燕玲,王一名,初坤,陈晨,吴帅(烟台市食品药品检验检测中心,山东 烟台;青岛市农业科学研究院,山东 青岛)摘要:建立了超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法检测葡萄酒中 种酚酸和酚醛类物质的方法。将葡萄酒经.滤膜过滤后进样,选用 色谱柱(.,.),以.()甲酸乙腈溶液.()甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,对酚类物质进行分离。选择电喷雾离子源(),采用多反应监测()的模式,优化质谱参数。实验结果表明,种酚酸和酚醛类物质在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,检出限在.之间,定量限在.之间,平均回收率为.,
2、精密度为.。利用上述方法对葡萄酒样品进行分析,结果表明,所有葡萄酒中均含有没食子酸、咖啡酰酒石酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香草酸等酚类物质,未检出原儿茶酸、鞣花酸、水杨酸和肉桂酸等,部分酒样中检出芥子酸。该方法能够满足葡萄酒酚酸和酚醛类物质检测的定量和定性要求。关键词:超高效液相色谱串联质谱法;葡萄酒;酚酸类;酚醛类;过滤中图分类号:文献标识码:文章编号:():,(,;,):.(.,.).().()()()().().,:;收稿日期:;网络首发日期:基金 项 目:国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 科 技 计 划 项 目()。作者简介:马燕玲(),女,山东烟台人,硕士,工程师,主要从事农产品
3、质量风险评估的研究。通讯作者:吴帅,:。引用本文:马燕玲,王一名,初坤,等超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物化学试剂,():。葡萄酒香气浓郁、口感丰富,酿造历史悠久。近年来,因其具有较高的营养保健功能,受到越来越多消费者的青睐。葡萄酒中含有种类丰富的有机酸、氨基酸、单宁、酚类和香气物质等,其中酚类化合物作为植物体内的次生代谢物,对葡萄酒的质量至关重要。酚类化合物是一类具有大而复杂结构的化合物,从本质上讲酚是苯环(又称芳香环)上直接连有一个或多个羟基的化合物,多酚物质是含有酚官能团的物质。酚类物质化学试剂 第 卷第 期是葡萄中重要的次生代谢产物,与葡萄的抗病性、保鲜特性和果实
4、品质等有密切的关系。葡萄酒中的酚类物质主要可分为类黄酮和非类黄酮,非类黄酮类物质不具有类黄酮 结构,主要包括酚酸类化合物(羟基苯甲酸类、羟基肉桂酸类)。酚酸类物质除了具备多酚共有的强抗氧化能力外,在葡萄酒发酵和陈酿过程中还参与多种氧化还原反应和褐变反应,如咖啡酸、香豆酸等能与酒石酸和花色素结合成酒石酸酯,影响葡萄酒的氧化过程和颜色稳定性;一些酚酸类的前体物质,如丁香醛和香草醛等,既可以赋予葡萄酒特殊的香气,也表现出一定的辅色能力,影响葡萄酒的颜色和风味。酚类物质对于葡萄酒的颜色具有重要的作用。葡萄酒中多酚种类较多、含量不一,在不同品种、类型、产地、成熟度及陈酿条件下,所占比例不同,因此分析葡萄
5、酒中酚类物质的含量具有重要意义。目前针对酚类物质的检测已有一些报道,主要分析方法有高效液相色谱法()、毛细管电泳分析法()、高效液相色谱质谱联用法(),等。等采用 在 分析柱上分离葡萄酒中 种生物 活 性 酚 类 成 分。等采 用 在酚类物质的基础上,对克罗地亚甜葡萄酒和干葡萄酒进行鉴别。从文献资料来看,检测的缺陷在于其仪器运行时间长,且葡萄酒成分复杂,待测化合物与干扰物的有效分离仍是难点,用二极管阵列检测器定性时,存在假阳性的可能。受葡萄酒样品基质的影响非常大,灵敏度低。与前两种方法相比,具有分析速度快、选择性好、灵敏度高的优点,受到越来越多研究人员的关注。目前研究葡萄酒酚酸和酚醛类化合物时
6、多采用,而利用 研究相关内容的文章还未见报道。本研究建立了超高效液相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物的方法,并应用于实际样品的检测。实验部分.主要仪器与试剂 型超高效液相色谱三重四极杆串联质谱联用仪(美国 公司);型台式冷冻离心机(上海精科天美公司);型多管涡旋振荡器(德国 公司);型氮吹仪(美国 公司);型电子天平(美国奥豪斯公司);型超纯水机(美国 公司)。没食子酸、咖啡酰酒石酸、咖啡酸、肉桂酸(成都普菲德生物技术有限公司);丁香酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸和芥子酸(美国 公司);香草酸、阿魏酸、原儿茶酸、鞣花酸、水杨酸、绿原酸、香草醛、龙胆酸、,二羟基苯甲酸(成都
7、普瑞法科技开发有限公司);丁香醛(德国 公司);甲酸、甲醇、乙腈(色谱纯,美国 公司);乙酸乙酯、乙醚(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);实验用水为自制超纯水。葡萄酒购买于超市。.实验条件.色谱条件 色谱柱(.,.),柱温 ;流动相 为.()甲酸水溶液,为.()甲酸乙腈溶液,流速.;进样量 。梯度洗脱程序:,;.,;.,;,;,;.,;.,。.质谱条件电喷雾离子源正离子()模式下的毛细管电压为.,电喷雾离子源负离子()模式下的毛细管电压为.;脱溶剂气温度为,脱溶剂气流速为 ,锥孔气流速为 ,碰撞气流速为.。.实验方法.标准溶液的配制单标准溶液():称取 标准品,用甲醇超声溶解并定容至 棕色容
8、量瓶中,置于 保存备用。混合标准储备液():分别取 单标准溶液,用甲醇定容至 容量瓶中,置于 保存备用。.模拟酒样的配制取 食用酒精和 食品级酒石酸,移到 容量瓶中,用去离子水定容,即得到模拟酒样。.预处理方法溶剂提取法,:取 模拟酒样,加入第 卷第 期马燕玲等:超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中酚酸和酚醛类化合物 乙酸乙酯或无水乙醚,涡旋振荡后,离心,取上清液,重复萃取 次,合并有机相,氮气吹至近干,用 甲醇溶解残渣,过滤膜,上机分析。直接进样法:葡萄酒样品经.微孔滤膜过滤,在仪器工作条件下进行分析。结果与讨论.质谱条件的选择选择电喷雾离子源(),采用多反应监测()模式对待测物的质谱条件进
9、行优化。在正离子和负离子模式下,以流动注射方式将待测物标准溶液注入质谱仪进行全扫描,。结果显示,没食子酸、咖啡酰酒石酸、丁香酸、鞣花酸、绿原酸和芥子酸等 种化合物在负离子模式下响应值较高且峰形更好(基峰均为),而其他化合物如对羟基苯甲酸、对香豆酸、水杨酸等在正离子模式下的响应值更高(基峰均为),所以分别选择正、负离子模式进行检测。选定各自的母离子,在 模式下对其进行轰击寻找子离子,选取干扰较小、信噪比最高的离子对进行监测,确定定量和定性离子对。通过对毛细管电压、锥孔电压、离子源温度、脱溶剂气温度、接口温度、去溶剂气和锥孔反吹气流速等参数进一步优化,从而确定质谱运行参数。具体分析参数见表。表 酚
10、酸和酚醛类化合物的质谱参数注 化合物英文名称质荷比 母离子子离子碰撞能量 锥孔电压 没食子酸 咖啡酰酒石酸 对羟基苯甲酸 丁香酸 香草酸 对香豆酸 阿魏酸 咖啡酸.原儿茶酸,鞣花酸 水杨酸 绿原酸 芥子酸 肉桂酸 香草醛丁香醛龙胆酸,二羟基苯甲酸,注:“”为定量离子。.色谱柱的选择根据待测成分的特点,选择 色谱柱(.,.)和 色谱柱(.,.)为试验用色谱柱。考察待测物在两支色谱柱上的分离效果,结果显示,待测物在色谱柱上的分离效果相差不大。对比相同待测物在 色谱柱和 色谱柱上响应值的比值,计算结果见表。由表可知,待测物在 色谱柱上的响应值均高于 色谱柱。与 色谱柱相比,咖啡酰酒石酸和水杨酸在 色
11、谱柱上的响应值高 以上;对羟基苯甲酸、原儿茶酸、对香豆酸、鞣花酸、绿原酸、龙胆酸、,二羟基苯甲酸在 色谱柱上的响应值高约;丁香醛的响应值增加幅度最低,高约,其余 种组分的响应值高约 。考虑到待测物在 色谱柱上的响应信号更好,本实验选择 色谱柱作为待测物分析用色谱柱。化学试剂 第 卷第 期表 酚酸和酚醛类化合物在 和 色谱柱上响应信号的对比 化合物 响应比值 化合物 响应比值 没食子酸鞣花酸咖啡酰酒石酸水杨酸对羟基苯甲酸绿原酸丁香酸芥子酸香草酸肉桂酸对香豆酸香草醛阿魏酸丁香醛咖啡酸龙胆酸原儿茶酸,二羟基苯甲酸.流动相的选择以 色谱柱作为分析用色谱柱,分别选用.()甲酸乙腈溶液.()甲酸水溶液()
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