DB35∕T 1868-2019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法(福建省).pdf
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1、ICS 83.040.30 G 31 DB35 福建省地方标准 DB35/T 18682019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法 Determination of pentadecafluorooctanoic acid in plastic products Gas chromatography method 2019 - 09 - 11 发布 2019 - 12 - 11 实施福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 18682019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 原理 . 1 3 试剂和材料 . 1 4 仪器与设备 . 1 5 试样 . 1 6 分析步骤 .
2、 2 7 结果计算 . 3 8 精密度 . 3 附录 A(资料性附录) 全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图. 4 DB35/T 18682019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由福建省产品质量检验研究院提出。 本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会(SAFJ/TC 7)归口。 本标准起草单位:福建省产品质量检验研究院、福建技术师范学院、国家塑料制品质量监督检验中心(福州)。 本标准主要起草人:魏琳琳、庄凌峰、陈仕人、林伟、张兵、田燕鸣、张欣涛、林昭亮、陈国电、林针钦。 DB35/T 18682019 1 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法 1 范
3、围 本标准规定了塑料制品中全氟辛酸含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于塑料制品中全氟辛酸含量的测定,方法检出限为0.005 mg/kg。 2 原理 试样粉碎后经甲醇提取,用对甲苯磺酸和N,N-二环己基碳二亚胺作衍生化试剂,将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯,用气相色谱仪测定,外标法定量。 3 试剂和材料 3.1 除另有说明外,所用试剂等级均为分析纯。 3.2 液氮。 3.3 无水甲醇。 3.4 对甲苯磺酸。 3.5 全氟辛酸标准品:纯度99.0%。 3.6 N,N-二环己基碳二亚胺。 3.7 标准工作溶液: 用无水甲醇 (3.3) 将全氟辛酸 (3.5) 配成质量浓度为 0.5 g/mL、
4、1.0 g/mL、2.5 g/mL、5.0 g/mL、10.0 g/mL、20.0 g/mL、30.0 g/mL、50.0 g/mL 的工作溶液。 3.8 高纯氮气:纯度99.999%。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)。 4.2 分析天平:感量 0.1 mg。 4.3 高速粉碎仪。 4.4 水浴锅。 4.5 滤膜:0.22 m 有机相滤膜。 4.6 氮吹仪。 4.7 标准分样筛:18 目。 5 试样 取有代表性的适量塑料制品样品,剪成约5 mm5 mm,置于液氮(3.2)罐中冷冻10 min后于高速粉碎仪(4.3)粉碎,将粉碎样过标准分样筛(4.7)后进行试验
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