GBT3521-2008石墨化学分析方法.doc
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1、GBT3521-2008石墨化学分析方法 GB/T 35212008 石墨化学分析方法1 范围 本标准规定了石墨产品水分、挥发分、灰分、固定碳含量、硫含量和酸溶铁含量的分析方法。 本标准适用于天然石墨产品。3 一般规定3.1 按GB/T 3518和GB/T 3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中,试样量不少于50g。3.2 除水分测定外,其余分析项目皆应将试样在105110下烘至恒重后进行分析。3.3 高、中、低碳试样的称量应精确至0.1,要求恒重时,为两次称量之差不大于0.3。高纯石墨试样的称量应精确至0.02,恒重为两次称量之差不大于0.05。3.4 各分析项目都
2、必须进行平行测定。硫的分析应进行空白试验。3.5 高纯石磨的计算结果表示至小数点后三位,其余各项的计算结果表示至小数点后两位。3.6 本方法中所用水,除非另有说明,在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)等系指溶质体积于水体积之比。所用溶液除特殊指明外,均系水溶液。3.8 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂,用于标定的试剂,仅使用确认为基准试剂或者光谱纯,高纯的试剂。除非另有说明,分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。4 实验方法4.1 水分测定方法4.1
3、.1 方法提要 将试样在105110下烘干,使附着水挥发,根据挥发量计算附着水百分含量。4.1.2 仪器4.1.2.1 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.1.2.2 天平:感量0.1。4.1.3 分析步骤准确称取1g2g未经干燥的试样,精确到0.1。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中。置于105110的烘箱中。打开盖子,烘1h2h,取出称量瓶,加盖,置于干燥器中冷至室温,称量。再放入烘箱中烘30min,取出,冷却,称量。如此反复,直至恒重。以最后一次数据为准。4.1.4 结果计算 水分含量以质量分数1计,数值以10-2或表示,按式(1)计算: .(1) 式中: m0干燥前试样的
4、质量,单位为克(g); m干燥后试样的质量,单位为克(g)。4.2 挥发分测定方法(氨气保护法)4.2.1 方法提要 试样处于氮气流中,经高温灼烧,使其中的挥发性物质分解逸出,该灼烧失量即为挥发分。4.2.2 仪器设备及材料4.2.2.1 天平:感量0.1。4.2.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.2.2.3 热解炉:带气路系统的方管炉(见图1)。4.2.2.4 石英舟:装样量不小于1g。4.2.2.5 氮气:高纯氮(99.995)可直接使用;纯氮(99.9)需经净化后使用。 1气体流量微调阀;2流量计;3方型石英管;4热解炉;5导样器;6石英舟和托盘;7炉口挡板;
5、 图1 热解炉系统流程图4.2.3 分析步骤 准确称取0.5g1.0g经干燥的试样,精确到0.1。置于已恒重的石英舟中,将石英舟置于托盘中。固定碳含量大于等于98的石墨,将其放入已升温至40010的热解炉中,在此温度下恒温1h;固定碳含量小于98的石墨,将其放入已升温至95010并已通入稳定氮气流(约200mL/min)的热解炉炉口处,关上炉门,预热1min2min,将托盘推入高温带,开始计时。灼烧7min后将托盘移至炉口,取样,稍冷1min2min后,置于干燥器中冷却室温,称量。4.2.4 结果计算 挥发分含量以质量分数2计,数值以10-2或表示,按式(2)计算: .(2)式中:m灼烧前干燥
6、试样的质量,单位为克(g);m1灼烧后试样的质量,单位为克(g)。4.3 灰分测定方法4.3.1 方法提要 试样经高温灼烧,使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物,即为灰分。4.3.2 仪器设备及材料4.3.2.1 天平:感量为0.1和0.01。4.3.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.3.2.3 热解炉:带有气路系统的方管炉(见图1)或箱式高温炉。4.3.2.4 样舟:石英舟用于方管炉;方瓷舟用于箱式高温炉;装样量为0.5g3g。4.3.3 分析步骤准确称取0.3g1g(高纯石墨称取1g2g)经干燥过的试样,精确到0.1(高纯石墨精确到0.01)置于已恒重的样舟中
7、,将样舟放入已升温至9001000的热解炉中,预热1min后推入高温带,引入氧气流或空气流,灼烧至无黑色斑点,取出稍冷后置于干燥器中,冷却至室温,称量。再放入热解炉中灼烧30min(引入氧气流时灼烧10min)取出,冷却,称重。如此反复,直至恒重。4.3.4 结果计算 灰分以质量分数3计,数值以10-2或表示,按式(3)计算:.(3)式中:m灼烧前干燥试样的质量,单位为(g);m2灼烧后残余物的质量,单位为克(g)。4.4 固定碳含量测定方法一间接定碳法4.4.1 方法提要 间接定碳法亦称燃烧法,即测得试样的挥发分、灰分后,由总量中将它们减去,其差值为固定碳含量。本法适用于含碳量大于50的石墨
8、产品。4.4.2 结果计算4.4.2.1 高、中、低碳石墨固定碳含量以质量分数4计,数值以10-2或表示,(4)计算: .(4) 式中: 2挥发分质量分数,; 3灰分质量分数,。4.4.2.2 高纯石墨固定碳含量以质量分数s计,数值以10-2或表示,按式(5)计算: .(5) 式中: 3灰分质量分数,。4.4.2.3 无挥发分要求的石墨,固定碳含量以质量分数6计,数值以10-2或表示,按式(6) 计算: .(6) 式中: 3灰分质量分数,。4.5 硫的测定4.5.1 方法提要 试样在12001250的氧化气氛中灼烧,使硫、硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出,并导入碘化钾淀粉吸收液中,用碘
9、酸钾滴定。反应式为:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OSO2+I2+2H2O=SO42+2I-+4H+4.5.2 试剂4.5.2.1 盐酸溶液(3+197)。4.5.2.2 碘酸钾标准溶液(0.0888g/L)。准确称取0.0888g碘酸钾(KIO3)基准试剂溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中,此为1mL溶液相当于0.04硫。4.5.2.3 淀粉-碘化钾溶液:称取2g可溶性淀粉于50mL水中使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到150mL沸水中,煮沸1min2min,冷却后加入6g碘化钾(KI),搅拌溶解。4.5.2.4 硫标样:用艾士卡法测定过硫含量的焦炭。4.
10、5.3 仪器 4.5.3.1 天平:感量为0.1。4.5.3.2 烘箱或其他同等性能的仪器:工作温度为105110。4.5.3.3 定硫装置见图2。 单位为毫米1安全瓶;2铬酸洗瓶;3碱性高锰酸钾洗瓶;4无水氯化钙干燥塔;5高温瓷管(1300);6管式电炉(1300);7瓷舟;8滴定管;9、10定硫杯。 图2定硫装置4.5.4 分析步骤4.5.4.1 装置严密性检查:迅速升高炉温至12001250,通入氧气或空气,调节流速0.7L/min0.8L/min,检查装置无漏气现象,方可进行试验。4.5.4.2 试样测定:在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液,加淀粉-碘化钾溶液10mL,滴加碘酸钾标准溶
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