DB4401∕T 115—2021 在用有机热载体酸值的测定 电位滴定法(广州市).pdf
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1、ICS 13.060.25CCS J 98DB4401广州市地方标准DB4401/T 1152021代替 DBJ440100/T 180-2013有机热载体酸值的测定电位滴定法Determination of acid number of heat transfer fluidsby potentiometric titration2021-10-21 发布2021-11-15 实施广州市市场监督管理局发 布DB4401/T 1152021I目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法提要.25仪器.26试剂.27电极系统.48酸值的测定.59计算.710精密度.7DB4
2、401/T 11520211前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替DBJ440100/T 180-2013在用有机热载体酸值的测定 电位滴定法,与DBJ440100/T180-2013相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:将标准名称修改为有机热载体酸值的测定电位滴定法;修改了术语和定义中动态滴定模式;方法提要中增加了EP电位值的含义;修改了马达驱动滴定管精度和滴定杯容积;修改了混合溶剂的配比精度;修改了电极系统的最小差值。本文件由广州市市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位:广州特种承压设备检测研究院,哈尔滨市锅炉压力
3、容器检验研究院。本文件主要起草人:刘娟、蒋志远、李茂东、杨祥、谢海垣、徐岩岩、侯志全、何智伟。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:DBJ440100/T 180-2013;本次为第一次修订。IIDB4401/T 11520211有机热载体酸值的测定电位滴定法警告:本试验方法使用的异丙醇、甲苯等试剂是有毒、易燃物质,使用时应严防吸入或接触皮肤。溶液配置及测定过程应在通风橱中进行,并戴好防护眼镜、乳胶手套、防毒口罩等防护用品。1范围本文件规定了采用电位滴定法测定有机热载体酸值的方法。本文件适用于有机热载体酸值的测定,测定范围为0 mg KOH /g 30.0 mg KOH /g。2规范性引用
4、文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 678化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 2306化学试剂 氢氧化钾GB/T 3406石油甲苯GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10575无水氯化锂HG/T 2892化学试剂 异丙醇3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1平衡控制模式equilibrium-controlled model碱标准溶液添加后, 仪器等待样品的电位值达到平衡后读取数值, 并进行下一次的碱标
5、准溶液添加。3.2馈液dispensing添加碱标准溶液的过程。3.3EP 电位值end point valuepH 电极在 pH=11.00 0.02 标准缓冲液中测量的电位值。4方法提要DB4401/T11520212将样品溶解在滴定溶剂中, 以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂, 采用复合电极或者玻璃指示电极-银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极进行电位滴定。手动或自动绘制电位 mV 值对应滴定体积的电位滴定曲线和一级微分曲线图,一级微分曲线上出现的突跃点即为滴定终点。如果没有明显突跃点,则以滴定到EP电位值作为滴定终点。5仪器5.1电位滴定仪5.1.1自动电位滴定仪应符合以下基本要求:a)
6、自动滴定系统;b)电极符合 5.2 中的要求;c)马达驱动滴定管:精度不低于万分之一;d)滴定剂添加方式:动态滴定模式;e)具备在自动滴定过程中应同时进行电位滴定曲线和一阶微分曲线的绘制功能;f)KOH 标准溶液的试剂瓶:应设有吸收 CO2的干燥管(如苏打、碱石灰等物质的干燥管);g)机械搅拌器:程序控制;h)滴定杯:100 mL250 mL 容积,材质为硼硅酸盐玻璃或其它不会与有机热载体作用的材料。5.1.2手动电位滴定仪应符合以下基本要求:a) 电位计或伏特计:电极符合 5.2 中的要求,且两电极之间的电阻介于 0.2 M20M,电位计或伏特计的精度0.5 mV,灵敏度0.2 mV,量程至
7、少包含 0 mV-500 mV;b) 应能显示电位值和 pH 值;c) 具有分刻度不大于 0.010 mL 微量滴定管;精度不低于 0.005 mL;d) KOH 标准溶液的试剂瓶:应设有吸收 CO2的干燥管(如苏打、碱石灰等物质的干燥管);e) 滴定杯:100 mL250 mL 容积,材质为硼硅酸盐玻璃或其它不会与有机热载体作用的材料;f) 机械搅拌器。5.2测量电极5.2.1测量电极应选用适合于非水滴定的标准 pH 电极。5.2.2复合电极。测量电极内有 Ag/AgCl 参比电极、氯化锂电极填充液。5.3双电极或叁电极5.3.1双电极:玻璃指示电极-银/氯化银(Ag/AgCl)参比电极,参
8、比电极中填充 1 mol/L3 mol/L 氯化锂-乙醇溶液。5.3.2叁电极:在双电极基础上增加第三个辅助电极,以增加电极稳定性。6试剂6.1除另有说明外,试验用的试剂均为分析纯试剂。试验用水应符合 GB/T 6682 二级水的规定。6.2异丙醇:应符合 HG/T 2892 。6.3无水乙醇:应符合 GB/T 678。6.4氯化锂:应符合 GB/T 10575。氯化锂电极填充液为 1 mol/L3 mol/L 氯化锂-乙醇溶液。DB4401/T 115202136.5甲苯:应符合 GB/T 3406。6.6混合溶剂:将异丙醇、甲苯、水按(495 mL):(500 mL):(5 mL)的比例配
9、制,摇匀静置。6.7市售的 pH=4.000.01(25)、 pH=7.000.01(25)、 pH=11.000.02(25)的水性标准缓冲液。6.7.1pH=4.000.01(25)的标准缓冲液:称取于(115.05.0)干燥 2 h3 h 的邻苯二甲酸氢钾基准试剂 10.12 g,溶于无二氧化碳的蒸馏水,于 25 下稀释至 1000 mL。6.7.2pH=7.000.01(25)的标准缓冲液:称取于(115.05.0)干燥 2 h3 h 的邻苯二甲酸氢钾基准试剂 6.81 g,加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 291 mL,溶于无二氧化碳的蒸馏水,于 25 下稀释至 1000 mL。
10、6.7.3pH=11.000.02(25)的标准缓冲液:称取碳酸氢钠基准试剂 2.10 g,加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 227 mL,溶于无二氧化碳的蒸馏水,于 25 下稀释至 1000 mL。6.8微酸性水: pH=4.5 5.5 的水溶液。6.9氢氧化钾:应符合 GB/T 2306。6.10异丙醇-KOH 标准溶液。6.10.1自动滴定时,宜采用c(KOH) 0.05 mol/L0.08 mol/L;手动滴定时,宜采用c(KOH)=0.02mol/L0.05 mol/L。6.10.2配制:称取 3 g5 g 氢氧化钾,加入到 1000 mL 异丙醇中剧烈摇动,使氢氧化钾尽量溶解,
11、然后加热回流(注意溶液体积不可超过回流瓶容积的 2/3,必要时可分次回流),当加热至微沸时加入适量氢氧化钡(半匙左右),继续微沸回流 10 min。将此溶液静置 2 天,吸出上层澄清液或用玻璃漏斗过滤,将澄清标准溶液装入耐碱的试剂瓶中(试剂瓶须设有吸收 CO2的干燥管),标定后待用。注:加氢氧化钡的目的是除去 CO2,若不加氢氧化钡,标准溶液易受 CO2影响而产生混浊。6.10.3标定:分别准确称取 3 份 0.2 g0.3 g(0.0002 g)经 1105烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾,在滴定杯中各加 60 mL 新煮沸冷却至室温的二级水溶解。滴定仪标定方法如下:a)自动电位滴定仪标定:按仪器
12、要求选择标定方法,滴定至终点时,仪器自动显示氢氧化钾标准溶液的浓度。b)手动电位滴定仪标定: 将待标定的氢氧化钾标准溶液装入电位滴定仪的滴定管中, 在已溶解的邻苯二甲酸氢钾中加入 2 滴 1%酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色(10 s不褪色),另取 60 mL 二级水作空白。记录氢氧化钾消耗体积,然后按式(1)进行计算:101000()() 204.2mc KOHVV.(1)式中:c(KOH) 氢氧化钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;V1 滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗的氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL) ;V0 空白试验消耗氢氧化钾溶液的体积,单位为毫升(mL)
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