对GB_T 8313—2018标准中茶多酚重复性规定的探讨.pdf
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1、中国茶叶 2023年10月 第45卷第10期China Tea,October 2023,Vol.45,No.10作者简介:王小乐,女,工程师,主要从事食品及茶叶检验、仪器检定与测试,E-mail:摘要:化学定量分析方法中重复性是对单次试验结果有效性的评定。通过重复性测量条件、评估数学模型、不确定度来源、合成标准不确定度以及茶叶中茶多酚含量范围的不同,对茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法(GB/T 83132018)中茶多酚含量重复性规定进行探讨。结果表明,测定茶多酚含量时,在考虑测量系统与操作条件不确定度的同时,应结合不同茶叶中茶多酚含量检测的差异大的特点,综合考量、合理制定重复性相对误差
2、。关键词:茶多酚;重复性条件;不确定度;相对误差;GB/T 83132018中图分类号:TS272.7文献标识码:A文章编号:10003150(2023)10-25-6对GB/T 83132018标准中茶多酚重复性规定的探讨王小乐汉中市质量技术监督检验检测中心,陕西 汉中 723000Discussion on the Repeatability Regulation of TeaDiscussion on the Repeatability Regulation of TeaPolyphenols in GB/TPolyphenols in GB/T 8313831320182018WANG
3、 XiaoleHanzhong Quality and Technology Supervision Inspection and Testing Center,Hanzhong 723000,ChinaAbstract:Abstract:Repeatability in chemical quantitative analyses is an evaluation of the effectiveness of a single test result.Thearticle discussed the repeatability regulation of tea polyphenols i
4、n GB/T 83132018,by analyzing repeatabilitymeasurement condition,evaluating mathematical model,sources of uncertainty,combined standard uncertainty and arange of tea polyphenols content in teas.It was concluded that the relative error of repeatability should be reasonablydetermined,considering the un
5、certainty of measurement system and operation condition and widely varied tea poly-phenols contents in different teas.Keywords:Keywords:tea polyphenols,repeatability conditions,uncertainty,relative error,GB/T 83132018茶多酚是茶叶在生长过程中自然形成的天然物质,是决定茶叶滋味品质的关键成分。同时茶多酚具有抗氧化、抗辐射等保健功效,近年来倍受商家及消费者关注。我国颁布实施的茶叶及茶制
6、品国家标准均对产品中茶多酚含量及检测方法有明确规定。我国推荐的现行有效测定茶多酚含量的方法是茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测 方 法(GB/T 83132018,以 下 简 称“方法”)中的第二法。该方法为茶叶及其制品在产品开发、生产加工及市场销售阶段提供茶多酚含量测定的技术支持。该方法中检测茶多酚含量的重复性规定为“同一样品茶多酚含量的两次测定值(化学分析中称作“平行样”)相对误差应5%”1。截至目前,未有相关文献对检测茶多酚含25中国茶叶 2023年10月 第45卷第10期China Tea,October 2023,Vol.45,No.10量的重复性规定值进行分析研究。本文从重复性定义和
7、数学模型入手,找出影响茶多酚测定结果的因素来源,并通过不确定度量化评定,对其重复性规定的合理性进行验证。1 重复性的测量条件在化学分析试验中,重复性体现测试结果的一致程度。测量重复性,指在一组相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并在短时间内对同一或相类似被测对象重复测量的测量精密度2。如果重复性不能满足要求,说明测得结果不满足一致程度。1.1 相同测量程序方法中对原理、仪器、试剂、操作方法、测定及结果计算作出明确规定。平行样操作的所有程序应是不变的,可视为相同。1.2 相同操作者平行样由一人独立操作完成,整个测试及结果计算过程,可视为相同。1.3 相同测量系统检测中
8、所用仪器包括天平、水浴锅、离心机、分光光度计,在试验过程中均由同一设备完成。但由于平行样称量、提取、稀释、测定等操作是独立进行的,仪器的示值误差和重复性误差会带来测定结果的不一致。过程中还需要使用玻璃量器,如:移液管、容量瓶。这些器具引入的体积、温度和读数误差也应一并考虑,所以测量系统不能视为完全相同。1.4 相同操作条件方法中规定了水浴温度和时间、离心机转数和时间、加入福林酚试剂的反应时间以及测定前静置时间。从理论上讲,整个试验过程是在相同操作条件下进行的,但实际操作过程中由于该试验操作步骤繁琐,人工操作很难保证每个步骤所用时间完全相同,平行样在操作过程中或多或少会引入时间和温度上的波动,所
9、以操作条件不能视为完全相同。1.5 相同地点在相同的实验室内进行测试,可视为相同。1.6 在短时间内重复测量方法中多处对时间有严格要求,整个过程满足在短时间内重复测试,可视为相同。通过对重复性测量条件的分析,可以看出测量系统和操作条件是引入误差的主要来源。2 评估模型及建模分析2.1 评估数学模型(1)(2)式中:x1、x2为单次测定茶多酚含量(%);x为茶多酚含量的平均值;c1为测试液中茶多酚的质量浓度(g/mL);v为提取液定容体积(mL);m1为茶样质量(g);m0为茶样干物质百分含量(%);d为稀释因子。2.2 数学模型分析从式(1)中可知,有x1、x2、x这3个变量,x1和x2为平行
10、测定的两份样品,分别由试验测定并通过式(2)计算得出,x由(x1+x2)/2 计算得出。理想情况下x1=x2=x,但试验中不可避免随机误差和系统误差的存在。假设对同一茶样同时测定n份,(x1,xn)为茶多酚含量测定结果区间,x为中位值,这样就形成了一个正态分布,(x1,xn)为x的分散程度。要满足相对误差5%,(x1,xn)的分散程度越小越好。x由(x1xn)/n计算得到,其值大小主要由茶叶特质决定。因原料鲜叶和生产工艺的不同,茶叶中茶多酚含量差异从3%到34%不等3。从式(2)中可以看出,茶多酚的含量与c1、m1、m0、v、d这5个参数相关,v和d是固定值,平行相相对误差茶多酚含量26中国茶
11、叶 2023年10月 第45卷第10期China Tea,October 2023,Vol.45,No.10天平允差移液管体积温度定容体积提取液体积温度温度定容体积移液管体积标液配制移液管读数温度仪器允差吸光度测定定容体积天平允差标品纯度标准储备液茶多酚含量天平允差天平允差天平允差dm0m1vc1m皿m干样m皿m皿m样图1 测定过程中各参数对测定结果影响的鱼骨图分别代表提取定容体积、稀释倍数,但在实际操作中体积和温度会引入随机误差,所以式(2)中5个参数都会对测试结果茶多酚含量产生影响,这也是造成x1x2、x1xn的原因所在。通过图1清晰地反映出各参数中影响茶多酚测定结果的来源,通常量化采用不
12、确定度进行评定4-7。3 试验方法3.1 原理以甲醇水溶液作为提取液,对磨碎茶叶样品进行浸提,待测液在碱性条件下,茶多酚中OH基团被福林酚氧化显蓝色,在765 nm波长下,以没食子酸作标准曲线,测定茶多酚含量。3.2 操作方法3.2.1 样品母液制备精确称取0.2 g茶样于离心管中,加入70%甲醇水溶液5 mL后,水浴加热(70)10 min,边加热边搅拌。待冷却后以3 500 r/min离心10 min,移出上清液。残渣按上述操作再重复提取1次,合并上清液定容至10 mL。3.2.2 标准储备液配制精确称取0.110 g没食子酸标准品,加70%甲醇水溶液溶解,定容于100 mL容量瓶。3.2
13、.3 没食子酸工作液配制分别移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL没食子酸标准储备液,加水定容于100 mL容量瓶。3.2.4 样品测试液配制移取1.0 mL母液加水定容于100 mL容量瓶。3.2.5 测定移取没食子酸工作液、水及样品测试液各1.0 mL,分别加入5.0 mL福林酚试剂,摇匀放置5 min,加入 4.0 mL7.5%碳酸钠溶液摇匀,放置1 h,用1 cm比色皿测定吸光度。4 不确定度来源及评定4.1 不确定度来源通过对数学模型的分析,梳理出测定茶多酚含量的不确定度分量、不确定度具体来源及影响因素(表1)。4.2 不确定度分量评定4.2.1 样品称量引入的不确定度ur
14、(m样)称取0.2 g茶样,应选I级天平称量,050 g称量范围允许误差为0.000 5 g8,按照均匀分布(k=),样品称量的相对标准不确定度为0.000 5/0.2=1.4410-3。4.2.2 样品干物质引入的不确定度ur(m干)干物质含量测定采用恒重法,采用天平称重9。称取5.0 g茶样,参照4.2.1中天平允差数据及分布,样品干物质的相对不确定度为0.000 5/5.0=5.810-5。定容体积27中国茶叶 2023年10月 第45卷第10期China Tea,October 2023,Vol.45,No.104.2.3 标品纯度引入的不确定度ur(p)没食子酸标品的纯度为99.47
15、%,扩展不确定度为0.30%,按照均匀分布,没食子酸纯度的相对不确定度为0.003/0.994 7=1.7410-34.2.4 标品称量引入的不确定度ur(m标)称取0.110 g没食子酸标品,参照4.2.1中天平允差数据及分布,标品称量的相对标准不确定度为0.000 5/0.110=2.6210-3。4.2.5 标品定容引入的不确定度ur(v标定)(1)本试验全部选用A级玻璃量器,标品定容于100 mL容量瓶,体积允差为0.10 mL10,按照三角分布(k=),体积校准的相对标准不确定度为0.10/100=4.0810-4。(2)方法中未对标品定容试剂做具体规定,考虑标品制备和样品制备保持一
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