X射线荧光光谱分析耐火材料熔融制样技术的改进.pdf
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1、No.5Vol.4840REFRACTORIES&LIME0ct.2023X射线荧光光谱分析耐火材料熔融制样技术的改进贾丽华王斌王双丽(唐山时创高温材料股份有限公司,唐山063000)摘要:对于采用X射线荧光光谱法分析耐火材料时,熔融制样过程中存在高铝质和含碳化硅耐火材料气泡难以消除、腐蚀铂金埚的问题进行了分析和试验。通过试验得出助熔剂的选择及其加人方法是解决上述问题的关键,并找到了最佳解决方法。通过该方法的准确度和稳定性试验得出该试验方法的最大绝对误差为0.0 4,最大标准偏差为0.0 6 8 7,同时与传统化学方法进行了比较,确定数据可靠准确。关键词:X射线荧光光谱法;熔融制样;准确度;稳
2、定性;可靠性中图分类号:TQ175.14文献标识码:A文章编号:16 7 3-7 7 9 2(2 0 2 3)0 5-0 0 40-0 4Improvement of fusion sample preparation technology for refractory analysis byX-ray fluorescence spectroscopyJia LihuaWang BinWang Shuangli(Tangshan Strong Refractories Co.,Ltd.,Tangshan 063000,China)Abstract:During fusion sample p
3、reparation of high-aluminum and SiC-containing refractories forX-ray fluorescence spectroscopy,problems such as bubbles and corrosion to platinum cruciblesare hard to eliminate.In the paper,analysis and experiments are conducted to deal with theseproblems.The experiments show that the selection of f
4、lux and the dosing method are the keys tosolving the above problems,and have revealed the best solution.With this solution,the accuracyand stability experiments show a maximum absolute error of 0.04,and a maximum standarddeviation of 0.068 7.In addition,the data are proven reliable and accurate by c
5、omparing with thetraditional chemical method.Key words:X-ray fluorescence spectroscopy;Fusion sample preparation;Accuracy;Stability;Reliability1前言高铝质、高硅质、锆质等耐火材料是炼钢设备的重要材料,其化学成分测定多采用化学分析或X射线荧光光谱法。该方法与化学方法相比具有分析含量范围宽、准确率高、分析速度较快的优点。X射线荧光分析法是将粉末样品用合适的熔剂来熔融或者粉末压片,在耐材分析中为了消除矿物和粒度效应2 ,选择使用熔融制样。耐火材料分析中的熔融
6、制样是将细粉样品铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片。测量玻璃片中待测元素的X射线荧光强度。根据校准曲线或方程式来分析和进行元素间干扰效应校正,以获得待测元素的准确含量。收稿时间:2 0 2 2-12-2 8作者简介:贾丽华(19 9 1-),女,助理工程师本文根据国标对耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法进行实验,寻找更适合耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片的制样方法。适用于对耐火材料中Al,03、Fe 2 0 3、Si O 2、T i O 2、Ca O、MgO、K,O、Na 2 O、Zr O,等成分的分析检测。2实验部分2.1主要仪器设备日本岛津XRF-1800波长色散X射
7、线荧光光谱仪(X射线管电源40 kV,6 0 m A);R YL-05自动熔样炉,用于玻璃片的自动熔制;电子天平FA2004N(分辨率0.0 0 0 1g),用于准确称取样品和助熔剂;熔样皿(铸型模):采用含9 5%(质量分41耐火与石灰2023年10 月第48 卷第5期数)的Pt和5%(质量分数)的Au非浸润的铂合金制成。2.2试剂标准物质:矾土419;熔剂:X射线荧光分析用(分析纯)无水四硼酸锂和碳酸锂、硝酸锂;脱模剂:碘化铵。2.3样品鞍钢标准物质矾土419 和公司含碳化硅样品2.4样品熔融方法准确称取(0.7 0 0 0 0.0 0 0 1)g高铝耐火材料粉末样品,置于50 mL铂合金
8、埚中,与预先置人的7.0 0 0 0 g熔剂混合均匀,加入稀释后的脱模剂,在自动熔样机上于110 0 熔融2 0 30 min,冷却至室温后脱模,制成表面光洁、质地均匀、透明无气泡的圆形玻璃片,背面贴上标签待测本文为解决耐火材料玻璃熔片存在的气泡较多和含碳化硅样品严重腐蚀铂金埚的问题,结合本公司多年实验和实践经验,确定样品与熔剂最佳比例是0.7:7,以最佳升温曲线将熔样温度以7/min的升至110 0。称取2.0 0 0 0 g含碳化硅样品于9 50 灼烧40 min进行预处理,去除样品中的游离碳,设计如下4种不同熔样方案2-9 ,分别用矾土419 标样和含碳化硅样品进行X荧光分析。(1)方案
9、1。高铝耐材样品0.7 0 0 0 g与助熔剂四硼酸锂按1:10(即0.7:7)混匀置于铂金埚中,加入2 5%的碘化铵4 5滴做脱模剂,置于自动熔样炉中,选择合适升温曲线,启动自动熔样程序,前后静置各5min,其中摇样时间为2 0 min。(2)方案2。高铝耐材样品0.7 0 0 0 g与混合助熔剂四硼酸锂和碳酸锂、硝酸锂(5+1+1)g按1:10(即0.7:7)混匀置于铂金埚中,加人脱模剂,置于自动熔样炉中,熔样时间与方案1相同。(3)方案3。高铝耐材样品0.7 0 0 0 g与混合助熔剂四硼酸锂、碳酸锂、硝酸锂(5+1+1)g按1:10(即0.7:7)熔样。称取5g纯四硼酸锂助熔剂均匀置于
10、铂金埚底部和侧壁,中间留出空洞,再称取碳酸锂、硝酸锂各1g与样品混匀放入空洞中,将脱模剂置于自动熔样炉中,熔样时间与方案1相同。(4)方案4。高铝耐材样品0.7 0 0 0 g与混合助熔剂四硼酸锂和碳酸锂、硝酸锂(5+1+1)g按1:10(即0.7:7)熔样。称取5.0 0 0 g助熔剂置于铂金中,于9 0 0 的熔样炉中静置熔融5min取出,以合适的角度倾斜转动,使熔融的助熔剂均匀地覆盖住埚底部与侧壁的一半以上,再称取2.0 0 0 g助熔剂与预处理后的样品混匀置于埚中,加入脱模剂置于自动熔样炉中,熔样时间与方案1相同。3结果与讨论3.14种熔样方案比较表1详细列出了4种熔样方案的优缺点。图
11、1示出了各方案含硫化硅样品腐蚀埚的情况。表14种熔融方案比较矾土419 标样含碳化硅样品熔样方案优点缺点优点缺点玻璃片表面密集型小气泡较方案1称样方式简单,称样时间短称样方式简单,称样时间短含碳化硅样品腐蚀严重多,难以消除混合助熔剂熔样流动性大,熔方案2混合助熔剂称量复杂一点混合助熔剂熔样流动性大,熔样效果好含碳化硅样品仍然腐蚀底部样效果好,操作简单样品不直接接触埚熔样,有效减少了碳化含碳化硅样品对埚壁仍有腐蚀方案3熔样效果比较好熔样方式复杂,步骤繁琐硅样品对的腐蚀现象,玻璃片表面有个别气泡助熔剂在埚上形成挂膜,有效阻止了埚混样方式稍微复杂,增加称样时方案4熔样效果比较好熔样方式复杂,步骤繁琐
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