焙烧改性浮选尾煤负载纳米F...4去除水中Pb(Ⅱ)的研究_冯泽宇.pdf
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1、 实 验 技 术 与 管 理 第 40 卷 第 8 期 2023 年 8 月 Experimental Technology and Management Vol.40 No.8 Aug.2023 收稿日期:2023-03-13 基金项目:山西省基础研究计划(自由探索类)青年项目(202103021223081,202203021212198);山西省高等学校科技创新项目(2021L053,2021L063);太原理工大学青年科学基金(2022QN063);全国煤炭行业高等教育研究课题(2021MXJG166)作者简介:冯泽宇(1991),男,山西大同,博士,讲师,主要从事矿产综合利用研究工作
2、,。通信作者:陈茹霞(1992),女,山西运城,博士,讲师,主要从事矿产综合利用研究工作,。引文格式:冯泽宇,陈茹霞.焙烧改性浮选尾煤负载纳米 Fe3O4去除水中 Pb()的研究J.实验技术与管理,2023,40(8):77-83.Cite this article:FENG Z Y,CHEN R X.Study on the removal of Pb()from water by roasting modified flotation tailings loaded with nano Fe3O4J.Experimental Technology and Management,2023,4
3、0(8):77-83.(in Chinese)ISSN 1002-4956 CN11-2034/T DOI:10.16791/ki.sjg.2023.08.012 焙烧改性浮选尾煤负载纳米 Fe3O4 去除水中 Pb()的研究 冯泽宇1,陈茹霞2(1.太原理工大学 安全与应急管理工程学院,山西 太原 030024;2.太原理工大学 矿业工程学院,山西 太原 030024)摘 要:该文通过焙烧隔氧活化处理、负载磁性材料等途径制备了一种浮选尾煤基复合吸附剂,探讨了不同因素对其吸附水中 Pb()重金属离子效果的影响,对其吸附动力学和热力学进行了分析,结合 XRD、MLA分析及氮吸附等手段对其物理化学
4、性质进行了表征。实验结果表明:尾煤样品经过 800 高温焙烧改性后,高岭石含量有所减少,伊利石含量有所增加,且孔隙中的水或部分杂质被有效脱除,生成大量气体,从而显著增大了其比表面积和孔径,有利于吸附反应的进行;负载 Fe3O4再经 800 焙烧后的浮选尾煤对 Pb(II)具有很强的吸附能力,准二级动力学模型和 Langmuir 等温吸附模型能够很好地拟合尾煤基复合吸附剂对溶液中 Pb()的吸附过程,其对 Pb()的吸附主要是基于单分子层的化学吸附。关键词:浮选尾煤;焙烧改性;吸附;Pb();实验设计 中图分类号:TD926 文献标识码:A 文章编号:1002-4956(2023)08-0077
5、-07 Study on the removal of Pb()from water by roasting modified flotation tailings loaded with nano Fe3O4 FENG Zeyu1,CHEN Ruxia2(1.College of Safety and Emergency Management Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;2.College of Mining Engineering,Taiyuan University of Techno
6、logy,Taiyuan 030024,China)Abstract:This paper prepared a flotation tailings based composite adsorbent through calcination,oxygen separation activation treatment,loading of magnetic materials,and other methods.The effects of different factors on its adsorption of Pb()heavy metal ions in water were in
7、vestigated,and its adsorption kinetics and thermodynamics were analyzed.Its physical and chemical properties were characterized by XRD,MLA analysis,and nitrogen adsorption.The experimental results show that the content of Kaolinite is reduced and the content of Illite is increased after the tail coa
8、l sample is calcined at 800,and the water or some impurities in the pores are effectively removed to generate a large amount of gas,which significantly increases its specific surface area and pore diameter,which is conducive to the adsorption reaction;The flotation tailings loaded with Fe3O4 and cal
9、cined at 800 have strong adsorption capacity for Pb().The quasi second-order kinetic model and Langmuir isotherm adsorption model can well fit the adsorption process of Pb()in solution by tailings based composite adsorbents,and their adsorption of Pb()is mainly based on single molecular layer chemic
10、al adsorption.Key words:flotation tailings;roasting modification;adsorption;Pb();experimental design 78 实 验 技 术 与 管 理 水是国家经济发展的命脉,我国水资源污染极为严重1-2。以采选工业为例,我国黑色金属和有色金属采选年均废水排放量超过 1 亿吨,而全国煤炭废水排放总量约占全国总废污水量的 25%3-5。这些废水中含有大量的重金属,如汞、铅、砷、硒以及铝、铜、铁等,这些重金属污染物是不可生物降解的,对人类和其他物种构成了严重的危害6-8。另一方面,随着煤炭采选机械化的全面推行,大量
11、的尾煤废弃物也会形成环境灾害。随着双碳目标的提出和国家对环保要求的提高,若能利用尾煤中具有吸附性能的活性物质开展煤基水处理剂研发,实现以废治废将对水资源与矿物资源的高效、经济循环利用具有重要意义。目前,解决重金属污染物的工艺和方法主要有膜分离法、化学沉淀法、超滤法、吸附法、离子交换法、电解法、蒸发法及生物法等9-15。其中,吸附法凭借其易操作、成本低、对目标金属的选择性佳且不会带入新污染物等优势而被广泛应用。现有常用的吸附剂主要集中在合成树脂、碳基材料、改性天然高分子材料、农业废弃物、工业固体废物以及生物吸附剂等上16-19。尾煤中粘土矿物的代表成分有高岭石、蒙脱石、伊利石等,目前尾煤的利用途
12、径主要包括发电锅炉掺烧、建材原料、多孔吸附材料制备等,但存在利用率低、利用途径单一、改性效果不明显、活性低等问题。粘土矿物本身具有溶胀性和较高的阳离子交换容量,但其有序度高,硅氧多面体排列紧密,活性较低,低温下其内部大部分矿物组成稳定、晶形完整,内部孔隙少,吸附能力较弱20。本文旨在制备一种新型的尾煤基复合吸附剂,探索其活化改性机制,通过现代仪器分析方法表征其表面物化特征,以典型重金属离子Pb(II)为研究对象,考察该吸附剂在不同条件下对Pb(II)的吸附效果和吸附特性,分析其对 Pb(II)离子的敏感度和吸附机理。1 实验设计 1.1 浮选尾煤基本性质 实验所用浮选尾煤取自西山煤电集团西曲矿
13、选煤厂,依据国标 GB21291 对其进行工业分析,结果如表 1 所示。使用德国 AMICS 矿物分析仪对样品矿物定量组成进行分析,结果如图 1 所示。使用 Mastersizer 3000E 激光衍射粒径分布仪对样品粒度进行分析,结果如图 2 所示。表 1 样品物理性质参数%水分 Mad 灰分 Aad 挥发分 Vad 固定碳 FCad1.98 74.53 12.25 11.24 图 1 样品矿相分布定量分析结果 图 2 样品粒度分布 由以上分析结果可知,该浮选尾煤样品中的灰分含量为 74.53%,粒度分布以 45 m 以下为主,占比达到 61.53%,其主要矿物组成包括高岭石、石英、伊利石、
14、方解石以及黄铁矿等,对应的质量百分数分别为48.24%、41.45%、4.81%、1.28%和 0.79%。1.2 浮选尾煤吸附剂制备 将 100 g 尾煤样品研磨后过 200 目筛,取筛下物置于恒温烘箱中在 105 下烘干,取出密封保存,命名为 T 样品。称量一定量的 T 样品放入坩埚置于管式炉中,在氦气(He)气氛下以 5/min的升温速度分别焙烧至 400、600、800、1 000 4个目标温度,然后保持温度 1 h,分别制得 T400、T600、T800 和 T1000四种焙烧改性后的浮选尾煤。分别将其与纳米 Fe3O4按照 21 比例放入烧杯中,加入去离子水,在 30 温度下使用磁
15、力搅拌器搅拌 120 min,通过湿筛法将溶液过 200 目筛网,去除筛下纳米 Fe3O4(命名为 TF样品),将筛上物收集烘干,制得负载 Fe3O4的浮选尾煤样品,分别命名为 TF400、TF600、TF800、TF1000。1.3 浮选尾煤吸附实验方法 称取一定量的硝酸铅溶于 1%硝酸中,再经过稀释配制成 100 mg/L 的 Pb()母液备用,加入不同的吸附剂材料,用 0.1 mol/L 的硝酸和氢氧化钠调节溶液的pH 值,在不同温度条件下(20、40、60)在恒温 冯泽宇,等:焙烧改性浮选尾煤负载纳米 Fe3O4去除水中 Pb()的研究 79 震荡仪中进行等温吸附实验。吸附结束后,将溶
16、液用0.45 m 的有机滤膜进行真空过滤,使滤后的澄清溶液通过电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS(icap RQ,ThermoFisher)测定 Pb()的剩余浓度,依据如下公式测得吸附率 R1 与吸附值 Q1。010()100%XDDRD-=(1)01()XDDQVm-=(2)其中,D0、DX分别是初始和反应后的 Pb()浓度,mg/L;V 代表 Pb()溶液体积,L;m 是吸附剂质量,g。2 实验结果与讨论 2.1 吸附剂类型对 Pb()吸附率的影响 将母液稀释至浓度为 10 mg/L 的 Pb()溶液,在锥形瓶中加入 200 mL Pb()溶液,分别放入 1 g 的 T、T400、T6
17、00、T800、T1000、TF、TF400、TF600、TF800、TF1000 吸附剂,在 40 条件下进行等温吸附实验,每隔 30 min 利用 ICP-MS 测定一次滤液中 Pb()的剩余浓度,计算其吸附率。图 3 是不同吸附剂对 Pb()的吸附情况。由图 3 可知,未负载 Fe3O4浮选尾煤吸附剂对 Pb()的吸附率远低于负载后的浮选尾煤。说明焙烧改性后的浮选尾煤虽然可以吸附一定量的Pb()离子,但是其吸附能力远低于负载 Fe3O4后的浮选尾煤。未负载 Fe3O4浮选尾煤吸附剂中,T800 的吸附能力最强,对 Pb(II)的吸附率为 63.18%,说明焙烧改性后的浮选尾煤丰富的孔隙结
18、构有利于对 Pb()的吸附。负载 Fe3O4并经 800 焙烧后的浮选尾煤吸附能力依然最强,对 Pb()的吸附率为 91.54%,丰富的孔隙结构使其负载能力增强。对于饱和吸附时间,未负载 Fe3O4的饱和吸附时间为 180 min,负载 Fe3O4后的饱和吸附时间为 90 min。负载 Fe3O4后不仅增加了吸附能力,也加快了吸附速度。图 3 吸附剂种类对 Pb()吸附率的影响 2.2 吸附剂用量对 Pb()吸附率的影响 为了考察吸附剂用量对 Pb()吸附率的影响,分别加入 T800、TF800 两种吸附剂,吸附剂添加量设为0.2、0.5、1、1.5、2 g,在 40 条件下进行等温吸附实验,
19、每隔30 min利用ICP-MS测定一次滤液中Pb()的剩余浓度,计算其吸附率。图 4 是不同吸附剂投入量下改性浮选尾煤吸附剂对 Pb()的吸附率。由图可知,在两种吸附剂中,负载 Fe3O4改性浮选尾煤吸附剂最佳的吸附剂用量为 0.5 g/200 mL,吸附率为91.54%,未负载 Fe3O4改性浮选尾煤吸附剂最佳的吸附剂为 2 g/200 mL,吸附率为 79.4%。造成这种现象的原因是,当使用负载 Fe3O4改性浮选尾煤吸附剂时,对 Pb()起主要吸附作用的是 Fe3O4,改性浮选尾煤丰富的孔隙结构与比表面积为 Fe3O4负载作用提供了良好的条件,当吸附剂用量较小时,无法提供更大的活性点导
20、致吸附能力不足,当投入量为 0.5 g 时负载的Fe3O4基本达到饱和吸附状态,再增加吸附剂用量吸附率不会增大。当使用未负载改性浮选尾煤吸附剂时,对 Pb()起主要吸附作用的是浮选尾煤本身,因此加大吸附剂用量能够增加更多活性位点,从而提高吸附率。图 4 吸附剂投加量对 Pb()吸附率的影响 2.3 pH 值与反应温度对 Pb()吸附率的影响 2.3.1 pH 值对 Pb()吸附率的影响 在锥形瓶中加入 200 mL Pb()溶液,分别将溶液pH 值调节至 1、2、3、4、5、6,加入 1 g 尾煤复合吸80 实 验 技 术 与 管 理 附剂 TF800,在 40 条件下进行等温吸附实验,每隔3
21、0 min 利用 ICP-MS 测定一次滤液中 Pb()的剩余浓度,计算其吸附率。图 5 是 pH 值对 Pb()吸附率的影响。由图可知,当 pH 值低于 5 时,吸附率随着 pH值的增大呈显著线性增大趋势,pH 值为 5 时吸附率达到最大值(91.54%),随着 pH 值的继续增大,吸附率略有下降。这主要是因为在酸性条件下,溶液中大量的H+会与 Pb()首先反应,从而影响吸附反应,进一步增大 pH 值时,溶液中的 H+含量逐渐变小,Pb()则会与吸附剂进行反应,当 pH 值增大到一定程度后,H+和 Pb2+之间发生了竞争吸附作用,从而影响 Pb()的去除率。考虑到在碱性条件下 Pb()会生成
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