HPLC测定小儿抗痫胶囊中橙皮苷含量.pdf
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1、天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第5期HPLC测定小儿抗痫胶囊中橙皮苷含量曲佳1,王毅然2,张慧2,宋纹2*(1.天津市药品检验研究院,天津300070;2.天津宏仁堂药业有限公司,天津300385)摘 要目的:建立HPLC测定小儿抗痫胶囊中橙皮苷的含量的分析方法。方法:采用色谱柱为Thermo C18(250 mm4.6 mm,5 m);以乙腈-水(1882)(磷酸调节pH至3)为流动相,等度洗脱;体积流量为1.0 ml/min,检测波长为284 nm;柱温:35,进样量为10 l。结果:橙皮苷在4.048 080.967 0 g/ml的浓度范围内线性关系良好(r=1
2、.00),平均回收率(n=6)为100.59%,RSD为1.19%。结论:该方法准确有效,重现性好,精密度高,完善了小儿抗痫胶囊的质量控制标准。关键词高效液相色谱法;小儿抗痫胶囊;橙皮苷;含量中图分类号:R927.2文献标识:A文章编号:1006-5687(2023)05-0010-04Determination of hesperidin in Xiaoer Kangxian capsules by HPLCQu Jia1,Wang Yiran2,Zhang Hui2,Song Wen2*(1.Tianjin Institute of Drug Control,Tianjin300070;2
3、.Tianjin Hongrentang Pharmaceutical Co Ltd,Tianjin300385)ABSTRACTObjective:To establish an analytical method for determininghesperidin in Xiaoerkangxian capsules byHPLC.Methods:The chromatographic column was Thermo C18(250 mm4.6 mm,5 m);acetonitrile-water(1882)(pH adjustedto 3 with phosphoric acid)w
4、as used as the mobile phase;flow rate was 1.0 ml/min,and detection wavelength was 284 nm;column temperature was 35;injection volume was 10 l.Results:Hesperidin had an excellent linear relationship with peakarea score when its sample size was within a range of 4.048 080.967 0 g/ml(r=1.00).The average
5、 recovery rate(n=6)was100.59%,and the RSD was 1.19%.Conclusions:This method is accurate and effective,with good reproducibility and highprecision,and it can serve as a basis for the quality control of Xiaoer Kangxian capsules.KEY WORDS HPLC;Xiaoer Kangxian capsules;hesperidin;content收稿日期:2023鄄02鄄10*
6、通讯作者:宋纹,E-mail:。药品质量与检验在目前儿童用药品种剂型缺少的情况下,小儿抗痫胶囊作为治疗儿童癫痫类药物,在市场上的前景广阔1,故对该品种质量把控也成为重中之重。小儿抗痫胶囊由天麻、胆南星、橘红、太子参、麸炒枳壳等14味中药组成,具有豁痰息风、健脾理气的功效,临床上主要用于治疗原发性全身性强直-阵挛发作型儿童癫痫风痰闭阻证2。方中橘红味辛、苦,性温,归肺、脾经,具有理气宽中,燥湿化痰的功效,主要治疗咳嗽痰多,食积痞闷。从古至今,常有橘红与化橘红混用现象发生,但现行 中国药典 中将二者进行区分,按两个独立品种收载,由于橘红中柚皮苷含量极低,因此对化橘红和橘红分别以柚皮苷和橙皮苷作为定
7、量指标3。小儿抗痫胶囊处方中橘红与麸炒枳壳投药量一致,但现行 中国药典 中该品种项下仅规定了柚皮苷的含量,因此无法判定企业是否如实使用橘红,或以化橘红代替橘红进行投料生产。为了更加科学、准确、合理地判断原料药材与中成药的质量,本文采用HPLC法建立该品种的橙皮苷含量测定,为小儿抗痫胶囊的质量控制提供了更加全面合理的参考依据。1仪器与试药高效液相色谱仪:方法学使用岛津(SHIMADZU)LC-20A、耐用性使用安捷伦(Aglient)1200;电子天平型号为XS205DU(METTLE TOLEDO)。橙皮苷对照品购自中国食品药品检定研究院(批号110721-202019,含量95.3%)。小儿
8、抗痫胶囊(天津宏仁堂药业有限公司,批号分别为1912001,2012001,2012002,2012003,10天津药学TianjinPharmacy2023年第35卷第5期2012004,2012005,2012006,2012007,2012008,2012009,2012010,2012011,2012012,2012013,2012014,2012015,2012016,2012017,2012018,2012019,2012020)。甲醇、乙腈(色谱纯,Merck公司),水为Milli-Q超纯水。2方法与结果2.1色谱条件以Thermo色谱柱建立方法学,以Phenomenex与SHI
9、SEDO色谱柱考查耐用性,规格均为C18(250 mm4.6 mm,5 m)。以乙腈-水(1882)用磷酸调节pH值至3为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为284 nm;柱温为35,进样量均为10 l。2.2溶液制备2.2.1对照品溶液的制备精密称定橙皮苷对照品适量,加甲醇制成浓度为每1 ml中含40 g的对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取小儿抗痫胶囊内容物适量,研细,混匀,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%的乙醇50 ml,密塞,称定重量,加热回流60 min,放冷,再称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.2.3阴性样品溶液
10、的制备按成品处方配比,取除橘红、麸炒枳壳外的各味药材,按照制法制成小儿抗痫胶囊阴性样品,再按“2.2.2”项下方法制得阴性溶液。2.3阴性对照试验分别精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各10 l,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件分析,结果显示供试品色谱中橙皮苷峰达到基线并与其他组分峰分离良好,阴性对照溶液无干扰。结果见图1。2.4标准曲线考查精密称取橙皮苷对照品加甲醇制成每1 ml含202.417 g的对照品储备液,将其稀释 成 浓 度 梯 度 为4.048、20.242、40.483、60.725和80.967 g/ml的标准曲线溶液,吸取上述各溶液10 l,测定出各自峰面积,以浓
11、度(g/ml)为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),求得线性回归方程为Y=18 782.55X+1 083.95(r=1.00)。结果表明,浓度在4.048 080.967 0g/ml范围内,橙皮苷呈现良好的线性关系。2.5重复性试验取小儿抗痫胶囊(批号1912001)的内容物适量,研细、混匀,取约1 g,精密称定,共6份,按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液,测定每份样品的橙皮苷含量,求得其含量平均值为1.823 0 mg/g,RSD为0.33%,证明该方法具有良好的重复性。2.6精密度试验取“2.5”项下其中一份供试品溶液,连续进样6次,测定样品中橙皮苷峰面积的RSD为0.15%,证明仪
12、器的精密度良好。2.7稳定性试验取“2.5”项下其中一份供试品溶液,分别在0、4、8、12、16及24 h进样,测定各自的橙皮苷峰面积。结果6次进样的峰面积的RSD值为0.19%,表明在24 h内供试品稳定。2.8加样回收率试验取小儿抗痫胶囊(批号1912001)的内容物适量,研细、混匀,取约0.5 g,精密称定,共6份,置具塞锥形瓶中,分别精密加入用75%乙醇配制的浓度为20.24 g/ml的对照品溶液各50 ml,其余步骤按“2.2.2”项下制得加样回收供试品溶液,计算回收率,其平均值为100.59%,RSD为1.19%。结果见表1。2.9样品测定对由不同产地橘红生产的不同批次样品进行了橙
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