480 g_L虫螨腈·虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱分析.pdf
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1、第 45 卷第 9 期世 界 农 药2023 年 9 月World Pesticide作者简介:徐一平,女,硕士,助理工程师,研究方向:农药质量分析与检测。E-mail:。收稿日期:2023-06-07。47480 g/L 虫螨腈虫螨腈虱螨脲悬浮剂的虱螨脲悬浮剂的高效液相色谱分析高效液相色谱分析徐一平,王如霞,周 倩,周 瑶,汤浩蕾(江苏省中江海外进出口有限公司,南京 210000)摘要:建立一种可以同时测定虫螨腈虱螨脲悬浮剂中有效成分含量的 HPLC 检测方法。采用 C18色谱柱,以乙腈和水(体积比 8020)为流动相,在 254 nm 紫外波长下对虫螨腈和虱螨脲进行分离测定。该方法的虫螨腈
2、和虱螨脲线性相关系数分别为 0.999 3 和 0.999 8,标准偏差分别为 0.140 5 和 0.031 6,回收率分别为 98.72%和 99.45%。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于此类复配产品的分析检测。关键词:虫螨腈;虱螨脲;HPLC;分析方法中图分类号:TQ450.7文献标志码:A文章编号:1009-6485(2023)09-0047-04DOI:10.16201/10-1660/tq.2023.09.08HPLC analysis of chlorfenapyr lufenuron 480 g/LSCXU Yiping,WANG Ruxia,ZHOU Qian,ZHOU
3、 Yao,TANG Haolei(CJI Overseas Import and Export Ltd.,Nanjing 210000,China)Abstract:In this paper,a HPLC method with C18chromatographic column for simultaneous determination of the effectivecontent of chlorfenapyr and lufenuron SC was established under the condition of the aqueous solution of acetoni
4、trile andwater(80:20,by vol)as mobile phase at 254 nm UV wavelength.The experimental results showed that the linearcorrelation coefficients of chlorfenapyr and lufenuron were 0.999 3 and 0.999 8,the standard deviations were 0.140 5 and0.031 6,and the recoveries were 98.72%and 99.45%,respectively.The
5、 method has good precision and accuracy,and it issuitable for the detection of the mixture formulation.Keywords:chlorfenapyr;lufenuron;HPLC;analytical method1987 年,美国氰胺公司从链霉菌中分离得到二吡咯霉素,因其具有独特的化学结构以及作用机理,经研究开发出一种新型芳基吡咯腈类杀虫杀螨剂虫螨腈(chlorfenapyr)1。虫螨腈具有亲脂性,可使害虫体内产生氧化磷酸化解偶联剂,阻截 ADP 向ATP 转化2,细胞因缺少化学能而停止正常生
6、命活动,最终造成害虫死亡。虫螨腈因其高效广谱、无交互抗性、环境友好等特点而被广泛应用于害虫及螨类的防治领域3。苯甲酰脲类杀虫剂虱螨脲(lufenuron)可抑制害虫合成对生命体具保护作用的技术创新世 界 农 药第 45 卷48几丁质,破坏幼虫蜕皮过程,对有机磷以及拟除虫菊酯类农药产生抗性的害虫具有良好防治作用。该药剂具有持效期长、安全、绿色环保等优异性能4。目前,国内外关于虫螨腈和虱螨脲单剂的高效液相色谱分析均有深入研究,但同时检测 2 种药剂复配产品中有效成分的分析方法尚未见报道。基于此,本文旨在同一色谱条件下,同时快速准确测定 480 g/L虫螨腈虱螨脲悬浮剂中有效成分含量。本方法具有操作
7、简单、精确度高、重现性好的特点,不仅能定性分析还能定量分析,适用于虫螨腈和虱螨脲复配产品的分析。1 1 材料与方法材料与方法1.11.1 试剂和仪器试剂和仪器虫螨腈标准样品(质量分数98%,宜兴宜州化学制品有限公司);虱螨脲标准样品(质量分数97%,宜兴宜州化学制品有限公司);480 g/L 虫螨腈虱螨脲悬浮剂(虫螨腈 400 g/L+虱螨脲 80 g/L;定远众邦生物工程有限公司);乙腈(色谱级,安徽天地高纯溶剂有限公司);超纯水(自制)。1260 型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司),具自动进样器(进样体积 100 L)和 DAD 检测器;不锈钢色谱柱150 mm4.6 mm(i.d
8、.),内装4 m C18填充物;过滤器(滤膜孔径4.5 m);UV-1800型紫外可见分光光度计(日本岛津株式会社);KH-25013 型超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);XS205 型电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多集团)。1.21.2 色谱操作条件色谱操作条件流动相为乙腈水=8020(体积比),流速1.0 mL/min,检测波长 254 nm5,进样体积 5 L,柱温(302.0)。在上述色谱条件下,虫螨腈和虱螨脲的保留时间分别为 4.5、4.1 min。1.31.3 测定测定步骤步骤1.3.1 标准溶液的制备分别称取 0.02 g 虫螨腈标准样品和 0.02 g 虱螨脲标准样品(
9、均精确至 0.002 g),置于同一 50 mL 容量瓶中,加入适量乙腈超声溶解,取出静置至室温,随后用乙腈定容至刻度线处,摇匀后过滤备用。1.3.2 样品溶液的制备准确称取 0.1 g 480 g/L 虫螨腈虱螨脲悬浮剂(精确至 0.002 g),置于 50 mL 容量瓶中,加入适量乙腈超声溶解,取出静置,随后用乙腈定容至刻度线处,摇匀后过滤备用。1.3.3 有效成分的测定参照 1.2 节中色谱操作条件,待仪器进入基线平稳状态后,多次注入数针标准样品溶液,计算相邻 2 针标样溶液峰面积相对变化值 K,直至K1.0%6。1.3.4 有效成分的计算分别取 2 针标样溶液和试样溶液的峰面积进行平均
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