AlN和BN纳米颗粒含量对IR3环氧树脂黏度及复合材料力学性能的影响.pdf
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1、91MATERIALSFOR MECHANICAL ENGINEERINGVol.47No.10Oct.20232023年10 月第47 卷第10 期2023机械工程材料DOI:10.11973/jxgccl202310015AIN和BN纳米颗粒含量对IR3环氧树脂黏度及复合材料力学性能的影响吴垄峰,梁忠伟,方志春?,邹涛,张宇鹏,信纪军?,王维?,李来风?(1.广州大学机械与电气工程学院,广东省强化研磨高性能微纳加工工程技术研究中心,广州510 0 0 0;2.松山湖材料实验室,东莞52 30 0 0;3.广东省科学院中乌焊接研究所,广州510 0 0 0)摘要:利用溶液共混法制备不同质量分
2、数(0,3.2%,11.2%)BN、A IN纳米颗粒改性IR3环氧树脂(EN/EP,AIN/EP)复合材料,研究了纳米颗粒含量对树脂黏度和复合材料力学性能的影响。结果表明:添加BN和AIN纳米颗粒使树脂黏度增加了5%10%;BN/EP和AIN/EP复合材料的拉伸强度较纯环氧树脂提高了10%2 5%,随BN、A IN含量的增加而增大;AIN/EP复合材料的剪切强度提高了40%6 0%,随AIN含量的增加而增大,但BN/EP复合材料的剪切强度随BN含量增加几乎不变;当纳米颗粒质量分数为11.2%时,环氧树脂黏度适中,复合材料的力学性能最好。关键词:超导磁体;环氧树脂;纳米颗粒;力学性能;黏度中图分
3、类号:TB332文献标志码:A文章编号:10 0 0-37 38(2 0 2 3)10-0 0 9 1-0 6Effect of AIN and BN Nanoparticle Content on Viscosity ofIR3 Epoxy Resin and Mechanical Properties of CompositeWU Longfeng,LIANG Zhongwei,FANG Zhichun,ZOU Tao,ZHANG Yupeng,XIN Jijun,WANGWei?,LI Laifeng(1.Guangdong Research Center for Enhanced Gr
4、inding High Performance Micro Nano Machining Engineering Technology,College of Mechanical and Electrical Engineering,Guangzhou University,Guangzhou 510000,China;2.Songshan Lake Material Laboratory,Dongguan 523000,China;3.China-ukraine Institute of Welding,Guangdong Academy of Science,Guangzhou 51000
5、0,China)Abstract:Different mass fractions(0,3.2%,11.2%)of BN on AIN modified IR3 epoxy resin(BN/EP,AIN/EP)composites were prepared by solution blending method.The effects of nanoparticle content on the resinviscosity and the tensile and shear properties of the composites were studied.The results sho
6、w that adding BN andAIN nanoparticles improved the resin viscosity by 5%-10%.The tensile strength of BN/EP and AIN/EPcomposites increased by 10%-25%comparing with that of the pure resin,and the tensile strength increased withthe increase of BN and AIN content.The shear strength of the AIN/EP composi
7、te increased by 40%-60%comparing with that of the pure resin,and the shear strength increased with the increase of AIN content,but theshear strength of BN/EP composite was almost unchanged with the increase of BN content.When the mass fractionof nanoparticles was 11.2%,the epoxy resin had moderate v
8、iscosity and the mechanical properties of the compositeswerethe best.Key words:superconducting magnet;epoxy resin;nanoparticles;mechanical property;viscosity收稿日期:2 0 2 2-0 9-0 7;修订日期:2 0 2 3-0 9-14基金项目:国家自然科学基金资助项目(519 7 5136,52 0 7 12 2 3);广东省高校重点领域专项(2 0 19 KZDZX1009);广州市高校产学研重点专项(2 0 2 2 35139);广
9、东省基础与应用基础研究基金资助项目(2 0 2 1A1515110299)作者简介:吴垄峰(19 9 8 一),男,广东东莞人,硕士研究生通信作者(导师):梁忠伟教授0引言环氧树脂(EP)在超导磁体中的主要作用是为超导材料提供强度以及结构支撑,使其能够承受运行过程中的电磁力,从而防止超导磁体发生相对运动,此外EP还起到连接、紧固、密封、填充、导热和92机械工程材科吴垄峰,等:AIN和BN纳米颗粒含量对IR3环氧树脂黏度及复合材料力学性能的影响MATERIALSFORMECHANICALENGINEERING2023机械工程材料绝缘等作用,因此其性能的优劣直接关系到超导磁体能否安全稳定运行1。传
10、统EP在低温下的强度低,韧性差,易出现裂纹而导致超导磁体失超。目前,最常用的提高EP强度的方法是加入纳米填料,纳米颗粒具有尺寸小、比表面积大以及表面能高的特点,可以提高复合材料的连接支撑作用以及导热绝缘等性能2 。近些年,具有高固有导热性和良好绝缘性的氮化铝(AIN)、氧化铝(Al2O:)、碳化硅(SiC)、氮化硼(BN)1I等纳米填料得到了重点关注。度睿2 制备了BN/EP复合材料,发现随着BN的添加,复合材料的热导率和热稳定性提高,当BN质量分数为30%时,复合材料的热导率相比于纯环氧树脂提升了2 6 3%,且拥有更优异的介电性能,但力学性能下降较为明显。闫旭锋3 制备了AIN/EP复合材
11、料,发现低温下复合材料的拉伸强度比在室温下高,且在室温下拉伸强度随AIN含量的增加而先增大后减小,而在低温下则不断提高。ZHOU等4制备了SiC/EP和AIN/EP复合材料,发现低温下复合材料具有良好的导热性,优异的动态力学性能和较低的热膨胀系数。尽管研究者对超导磁体用纳米颗粒改性环氧树脂复合材料进行了大量的研究,但大都局限于对热导率和热稳定性进行探讨,或是对强度的单一研究,而关于黏度(适用期)变化却鲜有研究。对超导磁体的真空压力浸渍(VPI)工艺而言,要保证良好的浸渍效果,关键是树脂基体要有较低的黏度和较长的适用期(在低黏度下具有较长的工艺时间)5。因此,对用纳米颗粒改性环氧树脂的黏度进行研
12、究十分必要,这关系到其是否满足超导磁体VPI工艺的要求。IR3系列低温浸渍环氧树脂是一种具有固化工艺简便、适用温度宽(432 3K)、黏度低、适用期长、低温强度高、韧性好等特点的树脂材料,适用于超导磁体浸渍、低温结构部件和绝缘部件的制作和黏接、低温容器制作等6 。作者利用溶液共混法将不同含量BN、A I N纳米颗粒添加到IR3低温浸渍环氧树脂中,研究了树脂黏度的变化,后通过固化工艺制备BN/EP和AIN/EP复合材料,研究了BN、AIN含量对复合材料拉伸和剪切性能的影响,以期为高性能超导磁体用环氧树脂的制备和工程应用提供理论参考和技术支持。1试样制备与试验方法1.1试样制备试验原料包括:自主研
13、发的超导磁体用IR3系列低温浸渍树脂,成分为双酚A缩水甘油醚树脂,呈透明液体状,酸酐固化剂和胺促进剂;BN粉体,粒径为10 0 nm,纯度为9 9.8%;AIN粉体,粒径为100nm,纯度为9 9.9%。BN、A IN粉体均由北京中科言诺新材料科技有限公司提供。按照环氧树脂、酸酐固化剂和胺促进剂质量比为10 0:10 2:2 0 3配料,在6 0 下磁力搅拌6 0 min后,分别加入质量分数为3.2%,11.2%的BN、A IN粉体,在6 0 下用真空泵体脱气并搅拌2 h,真空度不大于10 Pa,倒人内腔尺寸为12 0 mm22mm18mm且预热至6 0 的硅胶模具中,在110 下胶凝5h,再
14、升温至135固化5h,随炉自然冷却至室温(RT),脱模取样后水切割加工处理,得到BN/EP和AIN/EP复合材料。在相同工艺下制备了未添加BN、A I N粉体的纯EP。1.2试验方法采用ETTCP-5000型黏度仪测试室温到8 0 下树脂的黏度。分别根据ASTMD638,A ST MD2344,采用MTS-SUNSCMT5000型电子万能试验机测试材料的拉伸性能和层间剪切强度,试样尺寸如图1所示,厚度均为3.2 mm,测试温度为室温(RT)和7 7 K,各测5次取平均值。拉伸测试时的拉伸速度为5mmmin1;剪切测试使用短梁剪切试验法,跨距为16 mm,拉伸速度为1.5mmmin-l。试样断口
15、经乙醇清洗后进行喷金处理,采用JSM-IT500型扫描电子显微镜(SEM观察断口形貌R111532(a)拉伸试样(b)剪切试样图1拉伸与剪切试样的形状和尺寸Fig.1Shape and size of tensile and shear specimens2试验结果与讨论2.11黏度由图2 可见:在6 0 下,未添加纳米颗粒的纯IR3环氧树脂和添加BN或AIN纳米颗粒的IR3环氧树脂的黏度均随时间延长升高得越来越快,这与聚合物固化前黏度的变化规律相同;与纯树脂相比,添加BN或AIN后树脂的黏度增加了5%10%,都在大约12 h达到或超过2 0 0 mPa?s,且黏度随着纳米颗粒质量分数的增加而
16、增大,这是因为含量较高时纳米颗粒会发生一定程度的团聚,与环氧树脂分子的接触面积减小,从而减小了树脂的流动摩擦力,使得黏93机械工柱材科吴垄峰,等:AIN和BN纳米颗粒含量对IR3环氧树脂黏度及复合材料力学性能的影响MATERIALSFORMECHANICALENGINEERING2023机械工程材料1800r纯EP16003.2%AIN140011.2%AIN(s.du)/1200-3.2%BN1000-11.2%BN800600400200051015202530时间/h图2未添加和添加不同质量分数BN、A I N纳米颗粒后IR3环氧树脂在6 0 下的黏度变化曲线Fig.2Viscosity
17、 variation curves of IR3 epoxy resin without and withdifferent mass fractions of BN and AIN nanoparticles at 60o 度有所增加7。超导磁体VPI工艺对树脂黏度的要求为10 h内低于2 0 0 mPa?s,添加质量分数3.2%,11.3%BN或AIN的IR3树脂的黏度满足要求。由图3可见:随温度升高,未添加和添加BN、AIN后的IR3树脂的黏度均随温度升高先快速降低,后降低速率减慢,在6 0 之后黏度基本上不再改变,保持在15mPas。这可能是因为较高的温度促进了树脂的固化交联反应,并且
18、交联程度在6 0 下基本稳定不变。其他环氧树脂体系中也表现出相似的规律8 1600纯EP1400-3.2%AIN-11.2%AIN12003.2%BN1000S.Bdul)/鞋11.2%BN80060040020020304050607080温度/图3未添加和添加不同质量分数BN、A IN纳米颗粒后IR3环氧树脂的黏度随温度变化曲线Fig.3Viscosity vs temperature curves of IR3 epoxy resin withoutand with different mass fractions of BN and AIN nanoparticles2.2拉伸性能由图
19、4可见,固化的纯环氧树脂以及BN/EP和AIN/EP复合材料试样在7 7 K下的拉伸强度均比室温下高,与文献9 的研究结论一致。这是因为环氧树脂具有柔性链结构,是高热收缩材料,当温度降至77K时,环氧树脂分子链强烈收缩,缠绕更加紧密,链间作用力增强,界面相容性提升,需要施加更大的力才能变形或者破坏10 。此外,分子链缠绕越紧密,自由度越低,因此试样在7 7 K下的塑性也有所降低1O14014011.2%BN/EP120120100100纯EP11.2%AIN/EP80803.2%BN/EP11.2%BN/EP60603.2%BN/EP11.2%AIN/EP403.2%AIN/EP40纯EP20
20、203.2AIN/EP00.0050.0100.0150.0200.02500.0050.0100.0150.0200.025应变/%应变/%(a)RT(b)77 K图4丝纯环氧树脂和不同质量分数BN或AIN改性环氧树脂复合材料在不同温度下的拉伸应力-应变曲线Fig.4Tensile stress-strain curves of pure epoxy resin and different mass fractions of BN or AIN modified epoxy resin compositesat different temperatures由表1可知:与纯环氧树脂相比,BN/
21、EP和AIN/EP复合材料试样的拉伸强度提高了10%25%,随BN或AIN含量增加,复合材料的拉伸强度均增大,且均在BN或AIN质量分数为11.2%时达到最大。BN或AIN纳米颗粒的增强机制主要包括:颗粒的粒径仅为10 0 nm,在树脂基体中的均匀分散可以增大材料的塑性变形程度,从而起到增强作用;BN或AIN与环氧树脂之间拥有较强的界面结合力12 1,使得所受载荷可以传递到高强度、高模量的BN或AIN纳米颗粒上,从而提高材料的拉伸强度13由图5可见,与室温相比,7 7 K下复合材料的表1纯环氧树脂和不同质量分数BN或AIN改性环氧树脂复合材料在不同温度下的拉伸强度Table 1 Tensile
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