中低温煤沥青族组分成焦特性研究.pdf
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1、第 卷第 期 年 月应 用 化 工 .收稿日期:修改稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目()陕西省自然科学基础研究计划()陕西省创新能力支撑计划资助项目()陕煤秦岭基础科学研究行动计划(.)作者简介:尚建选()男上海人教授级高级工程师博士主要从事煤炭及煤化工科技产业开发的研究 电话:.通信作者:李冬教授博士生导师 :.中低温煤沥青族组分成焦特性研究尚建选刘涛施俊合徐贤崔楼伟李冬王树宽逯俊庆(.陕西煤业化工集团有限公司陕西 西安.西北大学 化工学院陕西 西安.神木富油能源科技有限公司陕西 神木)摘 要:以 中低温煤焦油沥青为原料依次通过正庚烷、甲苯和喹啉溶液将沥青分离成正庚烷可溶物()、正庚烷
2、不溶甲苯可溶物()、甲苯不溶喹啉可溶物()和喹啉不溶物()然后通过调配得到不同组成的混合沥青对其进行炭化得到炭化产物探究各族组分的分子组成特点及其热解性能 通过元素分析、红外光谱()、等检测方法分析了原料沥青及其各族组分的组成并利用扫描电子显微镜()、射线衍射仪()、偏光显微镜等方法分析了不同炭化产物的结构 结果表明中低温煤焦油沥青各族组分分子组成存在明显不同其杂原子的赋存形态复杂在不同的族组分中有着显著差异导致其热反应活性存在显著差异 要得到高品质的炭化产物需控制 组分的相对含量在 组分的相对含量不宜超过 关键词:中低温煤焦油沥青族组分子结构相互作用光学结构中图分类号:.文献标识码:文章编号
3、:()(.):()()()()().()()().:应用化工第 卷 煤焦油沥青主要由多环芳烃及其衍生物组成其可作为生产碳纤维、针状焦、泡沫炭、黏结剂等多种高价值碳材料的优质前驱体 等研究了不同类型分子结构对中间相光学结构的影响 等揭示了煤沥青不同族组分与其炭化产物的微观结构形成的对应关系 上述研究没能深入结合煤沥青族组分分子结构特征 因此本文以中低温煤焦油沥青()为原料深入研究各组分热转化规律 由于喹啉不溶物()主要由大分子量的稠环芳烃化合物和一定量的灰分构成在 温度范围内较为稳定因此不单独考虑其热转化过程 实验部分.材料与仪器中低温煤焦油()来自神木富油能源科技有限公司性质见表 甲苯、正庚烷
4、、喹啉、无水乙醇、吡啶均为分析纯表 基本性质 成分含量/.注:为正庚烷可溶物 为正庚烷不溶甲苯可溶物为甲苯不溶喹啉可溶物 为喹啉不溶物表中数据均为质量分数 精馏釜自制.高压反应釜.四管炭化反应器 型元素分析仪 型高温凝胶渗透色谱仪 型傅里叶变换红外光谱仪 核磁共振波谱仪 偏光显微镜 型 能 谱 仪()型热重分析仪 型 射线衍射仪()旋转蒸发器 卧式管式炉 真空干燥箱 磁力搅拌电加热套循环水真空泵 电热鼓风干燥箱 集热式恒温加热磁力搅拌器 超级恒温水浴锅 电子天平.实验方法 经充分粉碎后依次加入过量正庚烷、甲苯、喹啉溶剂在 恒温条件下搅拌 静置沉降 分离得到上层液然后分离溶剂经烘干后分别得到、组
5、分 喹啉萃取时的不溶物经烘干后得到 组分分别取约 原料(、)置于高压反应釜中用 置换出空气后维持压力.以./升温速率升温至反应温度()恒温 得炭化产物 将 炭化产物放入经过甲苯浸泡的中速分析滤纸中以吡啶作为溶剂进行索氏抽提直至抽提筒内的溶液近乎于无色 抽提结束后将滤纸上的不溶物烘干称量后得到质量 的中间相产物 由此得到炭化产物中间相含量为/.分析方法采用元素分析仪测定原料中各元素含量氧含量由差减法计算得到采用高温凝胶渗透色谱仪测定沥青的平均相对分子质量()采用傅里叶变换红外光谱仪对原料进行 分析运用分峰拟合的方法对各族组分红外谱图进行解析采用核磁共振波谱仪测定原料的 谱采用能谱仪对沥青进行 能
6、谱分析采用偏光显微镜对炭化产物进行光学组织结构观测 采用热重分析仪对样品进行热反应性分析 选用氮气气氛气体流量为/升温速率为 /采用 射线衍射仪()对针状焦的微晶结构进行检测 结果与讨论.族组分元素分析实验结果见表 表 族组分元素分析及其分子量 组分/.注:元素含量通过差减法计算获得元素含量均为质量分数 由表 可知 各族组分的化学元素组成差异较大总体规律为:分子量越大杂原子含量越高不同族组分之间杂原子含量差异较大 按照 到 的顺序各组分中的 元素含量逐渐增大其中 和 中 含 量 均 超 过 了 分 别 为.各组分中 元素含量呈现逐渐增大的趋势其中 组分中 元素含量为.各组分中 元素含量逐渐增大
7、其中 中第 期尚建选等:中低温煤沥青族组分成焦特性研究 元素含量超过了 不同族组分中杂原子总含量逐渐增大表明其分子极性逐渐增强/逐渐增大表明其芳香度逐渐增加随着分子量逐渐增大空间结构组成逐渐复杂、分子尺寸增大.族组分的 分析实验结果见图 图 各族组分 谱图.由图 可知 为 的伸缩振动峰表明原料中一部分氧原子以 的形式存在 为 的面内弯曲振动峰表明原料存在 结构 和 为芳环骨架 的伸缩振动峰表明各组分中均存在芳环结构但、和 组分吸收峰强度较弱这主要是因为这三种组分为稠环芳烃导致其主体结构的共价键振动较弱 和 为烷烃的 伸缩振动峰 和 在此处的吸收峰强度高于其他组分 和 在此处的吸收峰十分微弱说明
8、这两个组分中几乎不含有脂肪族 多处出现芳环上 面外弯曲振动特征峰表明组分中芳烃结构的多样性和复杂性 红外结果说明 和 中含有更多的含有的烷基侧链更多且较长 和 的缩合度更高为了更准确地判断各族组分的烷基侧链的信息采用分峰拟合的方法对各族组分波数范围为 的区域进行了研究结果见图、表 图 各族组分在 区域的分峰拟合曲线.表 各族组分在 区域不同官能团含量 样品.含量/.含量/含量/.含量/.含量/支链化指数.由图 可知、和 在此区域内均出现多个吸收峰包括 和 附近的 非 对 称 式 和 伸 缩 振 动 和 附近的对称式 和 伸缩振动 附近的次甲基 的伸缩振动 由表 可知 组 分 中 不 含 附近的
9、次甲基吸收峰 组分则不含 附近的对称式 而 组分则包含了该区域所有典型的吸收峰类型说明 组分分子较为复杂 此外支链化指数的值 由此可以判断烷基取代数和链长 .族组分 分析、和 的核磁共振氢谱见图、表 应用化工第 卷图 沥青族组分核磁谱图.表 原料中各类氢的归属及其相对含量 化学位移 氢种类归属氢分率/.芳环 位的 的 烷烃 上的.芳环 碳上的 及 位的、上的 烷烃、上的.与芳环 碳直接相连的.芳香氢.由图 可知 在化学位移.范围的特征峰较强表明沥青中含有较多饱和氢和亚甲基氢化学位移.处芳香氢的特征吸收峰较弱说明其取代基较多 在化学位移.范围的特征峰较弱表明沥青中含有少量饱和氢化学位移.和.处芳
10、香氢的特征吸收峰较强说明其芳环上取代基较少其主体为稠环结构且支链较少 在化学位移.范围的特征峰较弱表明沥青中含有少量饱和氢化学位移.和.处芳香氢的特征吸收峰较强说明其芳环上存在大量短支链取代基 与 相比 和 组分含有更多的脂肪族氢且主要位于与芳香环相连的侧链上即这两个组分的烷基侧链主要以甲基和乙基形式存在.族组分 分析煤沥青族组分的元素分峰拟合结果见图、表 第 期尚建选等:中低温煤沥青族组分成焦特性研究图 煤沥青族组分的、元素分峰拟合图.表 煤沥青族组分的 、分峰参数 元素分峰参数结合能/赋存形态原子比/.(吡啶型氮).(吡咯型氮).(季胺氮).、.烷基硫.噻吩硫.亚砜硫.砜类.由表 可知不同
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- 低温 沥青 组分 特性 研究
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