激光选区熔化Cu-10Sn合金组织和性能研究.pdf
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1、 新技术新工艺 2 0 2 3年 第7期 6 8 新技术新工艺 试验与研究激光选区熔化C u-1 0 S n合金组织和性能研究*任 政,曹明轩,王 敏,苏康境,劳子彬(五邑大学 智能制造学部,广东 江门 5 2 9 0 0 0)摘 要:激光选区熔化(S e l e c t i v e l a s e r m e l t i n g,S LM)作为一种新型的增材制造技术,在铜合金的生产中越来越受到重视。采用S LM的方法成形了C u-1 0 S n合金试样,研究了工艺参数(激光功率、扫描速度、扫描间距)对S LM成形件致密度的影响,分析了不同工艺参数下的微观组织演变及力学性能变化规律。经过工艺参
2、数优化,获得了最高致密度为9 9.2 6%的试样,并研究了其在退火热处理前后的组织演变和力学性能差异。结果表明,S LM成形铜锡合金的显微组织由-C u相及其亚稳相和极少的相组成,热处理后亚稳相高温分解,使得显微微观组织更加均匀化。铜锡合金的力学性能随着退火热处理温度的升高有所降低,但其塑性增强较为明显。该研究结果为分析热处理对S LM成形铜锡合金材料的显微组织和性能的影响提供了实验依据,对该材料的应用有一定的参考价值。关键词:激光选区熔化;铜锡合金;热处理;显微组织;力学性能中图分类号:T N 2 4 9 文献标志码:AR e s e a r c h o n C u-1 0 S n A l
3、l o y S t r u c t u r e a n d P r o p e r t i e s o f L a s e r S e l e c t i v e M e l t i n gR E N Z h e n g,C AO M i n g x u a n,WAN G M i n,S U K a n g j i n g,L AO Z i b i n(F a c u l t y o f I n t e l l i g e n t M a n u f a c t u r i n g,W u y i U n i v e r s i t y,J i a n g m e n 5 2 9 0 2 0
4、,C h i n a)A b s t r a c t:S e l e c t i v e l a s e r m e l t i n g(S LM),a s a n e w a d d i t i v e m a n u f a c t u r i n g t e c h n o l o g y,h a s b e e n p a i d m o r e a n d m o r e a t-t e n t i o n i n t h e p r o d u c t i o n o f c o p p e r a l l o y s.T h e C u-1 0 S n a l l o y s a
5、 m p l e s w e r e f o r m e d b y S LM m e t h o d,i t w a s s t u d i e d t h a t t h e e f f e c t s o f t h e p r o c e s s p a r a m e t e r s(l a s e r p o w e r,s c a n n i n g s p e e d,s c a n n i n g d i s t a n c e)o n t h e d e n s i t y o f t h e S LM f o r m i n g p a r t s,a n d t h e
6、 m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s u n d e r d i f f e r e n t p r o c e s s p a r a m e t e r s w e r e a n a l y z e d.T h e m i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f t h e s a m p l e s
7、 w i t h t h e h i g h e s t d e n s i t y o f 9 9.2 6%w e r e s t u d i e d a f t e r t h e p r o c e s s p a r a m e t e r s w e r e o p t i m i z e d.T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e m i c r o s t r u c t u r e o f S LM f o r m e d C u-S n a l l o y w a s c o m p o s e d o f -C u p h
8、 a s e,m e t a s t a b l e p h a s e a n d v e r y l i t t l e p h a s e,a n d t h e m e t a s t a b l e p h a s e d e c o m p o s e d a t h i g h t e m p e r a t u r e a f t e r h e a t t r e a t m e n t,w h i c h m a d e t h e m i c r o s t r u c t u r e m o r e u n i f o r m.T h e m e c h a n i c
9、 a l p r o p e r t i e s o f C u-S n a l l o y d e c r e a s e d w i t h t h e i n-c r e a s e o f a n n e a l i n g t e m p e r a t u r e,b u t i t s s h a p e e n h a n c e m e n t w a s o b v i o u s.T h e r e s u l t s p r o v i d e d a n e x p e r i m e n t a l b a s i s f o r t h e e f f e c t
10、 o f h e a t t r e a t m e n t o n t h e m i c r o s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f S LM f o r m e d C u-S n a l l o y m a t e r i a l s,a n d h a d a c e r t a i n r e f e r-e n c e v a l u e f o r t h e a p p l i c a t i o n o f t h e m a t e r i a l.K e y w o r d s:l a s e r s e l
11、e c t i v e m e l t i n g,C o p p e r-T i n a l l o y,h e a t t r e a t m e n t,m i c r o s t r u c t u r e,m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s1 引言激光选区熔化(S e l e c t i v e l a s e r m e l t i n g,S LM)是一种利用高能量的激光束,按照预定的扫描路径,扫描预先铺覆好的金属粉末,将其完全熔化,再经冷却、凝固后成形的一种技术,是目前工业上主流的金属增材制造(A d d i t i v e M a
12、n u f a c t u r i n g,AM)技术。S LM具有生产复杂结构零件的能力和极高的设计自由度,最大限度地节省了材料,成形的产品具有高尺寸精度和优秀的表面光洁度1-2。许多工程材料,包括 钢3、镍 合 金4、钴 合 金5、钛 合 金6、铝 合金7-8、高熵合金9等,均已运用S LM技术成功制备,性能可与传统工艺路线媲美。铜是一种在S LM成形工艺中具有挑战性的材料。铜的热导率和激光反射率高,造成了明显的热损失和粉末熔化不足,导致1 0成形质量较差。研究发现,与纯 铜相比,通过 增材制造铜 合金相对容易1 1-1 2。在铜中加入合金元素可以显著降低其导电性,增大其凝固范围,降低熔化
13、吉布斯能。因此,将有足够的时间使熔融金属均匀地扩散到前一层,以实现良好的结合与低孔隙率。D.T i b e r t o等1 3对比了理想条件下成形的纯C u和C u-N i-3 S i合金的孔隙率,结果表明,凝固范围较大、熔化吉布斯能较低的合金C u-N i-3 S i的孔隙率最低约为5.5%,相较纯C u约2 5%的孔隙率明显降低。在几种铜基合金中,铜锡合金具有高强度、优异的抗腐蚀性能和优异的耐磨性。铜锡合金的性能差异是由S n元素的含量不同而造成的。含S n量大于1 0%的铜锡合金具有高强度(由于固溶强化)和耐磨性(由于金属间化物第二相颗粒),因此广泛应 试验研究 新技术新工艺 试验与研究
14、6 9 用于轴承、发动机和螺旋桨部件。这些合金通常以铸造形态被使用,因此其性能取决于凝固过程中形成的组织。S.S c u d i n o等利用S LM方法成功制备了致密度超过9 9%的铜锡合金样品,与铸态样品相比,S LM成形样品具有更好的相和(+)共析组织。由于S LM成形是一个逐层制造的过程,成形件在此过程中经历了复杂的热循环。S LM的快速冷却特征导致非平衡凝固,增加了固溶度,细化了晶粒尺寸1 7。此外,较高的热梯度和局部不均匀的热-冷循环形成了具有高位错密度和胞状结构的非均质组织1 8-1 9。与常规加工相比,S LM加工过程中形成的独特显微组织结构能够促进高性能材料的发展。在本研究中
15、采用正交试验设计方法,对不同加工参数下的C u-1 0 S n进行了S LM成形试验,建立了加工参数与成形件致密度之间的关系,并通过二阶线性曲线拟合得到了能量密度与致密度之间的关系。在L P=2 0 0 W,H S=0.0 6 mm,S S=4 0 0 mm/s(此时E=1 6 6.7 J/mm3)的加工参数下,获取了近乎全致密度(9 9.2 6%)的成形件,此条件下成形的试样内部缺陷显著减少,性能优异。经过退火热处理后的试样其力学性能有较大变化,整体表现为强度降低,但塑性能力增强,这是由于退火热处理可以有效分解S LM成形C u-1 0 S n产生的第二相,并使得组织粗 化 均 匀。本 文
16、的 研 究 结 果 为 热 处 理 过 程 对S LM成形铜锡合金材料的显微组织和性能提供了实验依据,对该材料的工程应用具有广泛的参考价值。2 实验流程2.1 实验材料与设备本实验的原材料为苏州玖春新材料科技有限公司的C u-1 0 S n合金粉末,粉末的扫描电镜形貌图如图1所示。a)5 0 0b)2 5 0 0图1 C u-1 0 S n合金粉末的扫描电镜(S EM)图由图1 a可以看到,粉末大多呈球形,周围附着有部分较为不太规则的卫星颗粒,但球形度尚可,可认为具有合理的流动性和较高的表观密度2 0。采用马尔文m s 3 0 0 0激光粒度仪测得粉末的粒径分布如图2所示,粉末粒径分布为1 5
17、 5 3 m,平均粒径为3 5 m。图2 C u-1 0 S n粉末的粒径分布S LM设备采用商用金属3 D打印机H I TM 2 9 0(哈特三维科技,中山),配备的Y b光纤激光器最大功率为5 0 0 W,工作波长为1 0 7 0 n m,最大扫描速度为8 m/s,最大成型尺寸为2 7 0 mm2 7 0 mm4 0 0 mm,整机精度为0.1 mm。2.2 实验方法本实验成形的试样尺寸为1 0 mm1 0 mm8 mm,设计三因素四水平的正交试验L 1 6.4.3,工艺参数选择见表1。实验过程全程通入高纯度氩气,保证氧含量低于0.1%,防止C u-1 0 S n合金粉末发生氧化反应。每组
18、工艺参数下制取试样3个。表1 工艺参数取值工艺参数取值范围激光功率(L P)/W1 5 0、2 0 0、2 5 0、3 0 0扫描速度(S S)/mms-12 0 0、4 0 0、6 0 0、8 0 0扫描间距(HS)/mm0.0 6、0.0 9、0.1 2、0.1 5铺粉厚度(t)/m5 0扫描策略层间旋转6 7 新技术新工艺 2 0 2 3年 第7期 7 0 新技术新工艺 试验与研究 使用真空管式炉(G R.T F 6 0/1 4)对样件进行退火热处理,加热至3 5 0和5 2 0,并在该温度下保温4 h,空冷。2.3 测试与表征本实验使用电子天平采用阿基米德排水法测量致密度。在室温下每个
19、样品至少测试5次,求其平均值,样品实际密度按式1进行计算,其中,m空为样件在空气中测得的质量,m水为样件在蒸馏水中测得的质量,水为蒸馏水室温下的密度,取C u-1 0 S n的理论密度理论为8.8 g/c m3,按式2可计算得相对密度(r e l a t i v e d e n s i t y,R D)。=m空水m空-m水(1)R D=理论1 0 0%(2)采用标准金相法经打磨、抛光后制得微观组织检测的最佳试样,按F e C l3(1 g)+H C L(2 0 m L)+H2O(1 0 0 m L)配置腐蚀液,腐蚀后采用倒置金相显微镜(M-5 X C)进行观察,再利用扫描电镜(G e m i
20、n i S E M 3 0 0)对金相显微组织进行观察2 1。利用X射线衍射仪(B r u k-e r D 8 a d v a n c e)进行相成分的检测。采用WH V-1 M D T维氏硬度计对被测面打3个压痕,加载载荷5 0 0 g,加载时长1 5 s,通过3次对角长度计算平均值求出被测样的H V值。根据G B/T 2 2 8.12 0 1 0 金属拉伸试验试样相关规定设计拉伸试样,采用Z w i c k Z 2 5 0电子万能试验机在室温下进行拉伸试验检测。3 结果与讨论3.1 工艺参数对致密度的影响在对1 6组参数试样的测定后,计算出各样品的实际致密度,结果见表2。可以看到,在激光功
21、率(L P)为2 0 0 W,扫描速度(S S)为4 0 0 mm/s,扫描间 隔(HS)为0.0 6 mm时,致 密 度 最 优,为9 9.2 6%。表2 不同工艺参数下的致密度编号激光功率/W扫描间隔/mm扫描速度/mms-1能量密度/Jmm-3致密度平均值/%11 5 00.0 62 0 02 5 09 8.4 121 5 00.0 94 0 08 3.39 6.0 831 5 00.1 26 0 04 1.79 2.6 341 5 00.1 58 0 02 58 5.8 452 0 00.0 64 0 01 6 6.79 9.2 662 0 00.0 92 0 02 2 2.29 8.
22、0 172 0 00.1 28 0 04 1.79 5.0 682 0 00.1 56 0 04 4.49 5.9 792 5 00.0 66 0 01 3 8.99 8.9 41 02 5 00.0 98 0 06 9.49 7.3 51 12 5 00.1 22 0 02 0 8.39 8.7 11 22 5 00.1 54 0 08 3.39 8.2 81 33 0 00.0 68 0 01 2 59 8.5 91 43 0 00.0 96 0 01 1 1.19 8.2 21 53 0 00.1 24 0 01 2 59 9.1 31 63 0 00.1 52 0 02 0 09 9.
23、0 2 不同工艺参数对致密度的影响如图3所示。图3 不同工艺参数对致密度的影响 试验研究 新技术新工艺 试验与研究7 1 图3(a)为致密度与功率间的关系。当L P=1 5 0 W时,致密度最小,在激光功率较低时,粉末未能完全熔化,成形表面会出现黑色未熔颗粒,表面会变得凹凸不平,成形过程中的层层积累而形成内部孔隙,缺陷的累积导致试样成形致密度较低;当L P 为1 5 02 0 0 W时,致密度随激光功率的升高提升速率最快;当L P为2 0 03 0 0 W时,致密度上升速率有所减慢,这是因为当激光功率增加时,粉末吸收到足够多的能量,进而能够充分熔化,成形熔道光滑连续,表面平整,试样的致密度增大
24、。但随着激光功率的增大,过高的功率使得粉末温度大幅上升,当超过其熔点后会导致沸腾而溅出,使熔池变得更为不稳定,致密度的提升速率越来越慢。图3(b)为致密度与扫描间距的关系。扫描间距的增加会导致致密度降低,原因在于随着扫描间距的增加,搭接率减小,搭接区域的重复熔化度减小,部分区域粉末熔化不充分甚至未熔化,导致道间产生孔隙2 2;扫描间距过大还会引起表面粗糙度增大,导致下一层铺粉不均匀,铺粉太厚的地方也会产生未熔粉末,出现不规则孔洞,从而引起孔隙率增加,致密度下降。根据图3(c)扫描速度对致密度的影响可以看到两种情况:1)样品致密度随着扫描速度的增加而减小;2)当扫描速度为2 0 04 0 0 m
25、m/s时,下降的速率较慢,而当扫描速度为4 0 08 0 0 mm/s时,下降的速率很快。这是因为随着扫描速度的增大,使得粉末吸收能量少,熔池温度低,熔融金属粘度较高,流动性较差,因熔化不充分而聚集在一起,进而出现不规则孔洞。此外熔池存在时间减少,合金液体来不及铺展会使得熔道之间断裂,从而出现裂纹。上述两种因素导致成形试样的致密度较低。此外,当扫描速度为2 0 04 0 0 mm/s时,扫描速度并未增加得很快,粉末能够吸收到足够多的能量去熔化,熔池相较于8 0 0 mm/s时,有比较长的存在时间,熔体铺展情况还是较为顺利,因此合金致密度在扫描速度为2 0 04 0 0 mm/s时,下降的速率较
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