连续流动分析方法在水环境监测中的应用.pdf
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1、 年第 期(第 卷)黑龙江水利科技 ()文章编号:()连续流动分析方法在水环境监测中的应用李荧荧(辽宁省锦州水文局,辽宁 锦州 )摘要:连续流动分析方法是水环境监测工作中常用的仪器分析方法,方法的质量控制在水环境监测工作中尤为重要。文章以连续流动分析方法检测水中总磷为例,通过检测线分析、显著性检验、准确度分析和质量控制图合理性分析等一系列质控控制方法,系统全面地开展连续流动分析方法的质量控制研究。依据相关标准要求,利用数理统计方法科学分析实验数据。结果表明连续流动分析法灵敏度较高、具有较好的准确度和精密度,可以满足水环境监测工作的质量控制要求。文章通过优化质量控制方法和数据结果分析方法,建立了
2、一套连续流动分析方法的质量控制程序,对保障水环境监测数据质量具有重要意义。关键词:水环境监测;连续流动;质量控制;准确度分析中图分类号:文献标识码:收稿日期 作者简介 李荧荧(),女,辽宁营口人,高级工程师。引言水环境监测作为一项基础性工作,为水环境管理和治理措施的效果评价提供数据支撑和科学依据,水环境监测数据质量直接影响水资源开发、利用和保护。连续流动分析方法检测速度快、样品用量少、检测自动化程度高、废液产生量低、适用于大批量样品连续在线分析,目前连续流动分析方法已成为水环境监测工作中常用的高效方法 。为使监测数据能够准确反映水环境状况,必须对水环境监测工作施行严格的质量控制措施。本研究以水
3、中总磷的检测为例,进行水环境监测中连续流动分析方法的质量控制研究,以建立一套流动分析方法的质量控制程序。依据标准主要为 连续流动 钼酸铵分光光度法()和 水环境监测规范(),主要仪器为荷兰 公司的连续流动分析仪,所用试剂均满足相关纯度要求,试验用水均为高纯水 。质量控制方法 样品的配制)空白溶液:高纯水,此溶液用于空白批内标准差和检测限分析。)溶液和 溶液:检测上限浓度()的 倍溶液和 倍溶液,实际浓度分别为 和 ,主要用于显著性检验和总标准差检验。)天然水样和加标水样:一批具有代表性且含有一定总磷浓度的实际水样和实际水样中添加最终含量为 的总磷标准溶液的加标水样,主要用于质量控制图的合理性分
4、析和方法准确度分析。)统一标样:生态环境部标准样品研究所有证标 准 物 质,编 号 为 ,浓 度 为 ,主要用于方法准确度分析。测定频次根据 水环境监测规范()中实验室内质量控制相关要求,各类样品选择相应的测定频次。)空白溶液、溶液和 溶液测定频次为每日一次平行测定,连续测定 日。)天然水样、加标水样和统一标样测定频次为每日一次平行测定,连续测定 日。质量控制结果分析 空白批内标准差及检测限分析 年第 期(第 卷)黑龙江水利科技 ()经分析计算,如表 所示:空白批内标准差为 ,零度标准差为 ,检测限为 ,低于标准方法中规定的 ,试验的灵敏度较高,空白试验满足质量控制要求。表 空白批内标准差及检
5、测限分析表项目说明结果空白批内标准差 (槡)零浓度标准差槡 检测限 槡 显著性检验和总标准差检验显著性检验是对批内变异()和批间变异()进行统计学分析,从而判断试验数据是否存在显著性差异,总标准差检验则是反映样本的离散程度。如表 所示,天然水样、加标水样和统一标样检验结果均呈现无显著性差异,总标准差检验合格。显著性检验和总标准差检验结果表明实验室人员、环境等因 素 运 行 良 好,适 合 连 续 流 动 分 析 方 法 的应用 。表 显著性分析和总标准差检验表项目说明 天然水样加标水样统一标样批内变异()()()批间变异()()()变异显著性检验(检验)当 时;无显著性差异()当 时;显著性证
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