国产氟橡胶配方优化.pdf
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1、氟橡胶具有优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性,在汽车、石油和家用电器等领域得到了广泛应用,主要制品有胶管及复合胶管、高温绝缘材料、密封垫圈等1-3。近些年,在航空航天领域,氟橡胶新产品不断地被开发出来。我国氟橡胶合成技术的研发实力和水平与美国、日本及欧洲国家企业相比差距较大,存在较大的上升空间。目前主流氟橡胶混炼胶选用进口原材料为基材,但随着国际形势的变化,该类材料越来越受到发达国家的限制。因此,推进国产化原料的研制十分迫切。1主要原料和设备技术规格1.1主要原料F2605,F2601,F2604-1 及 F2602-1 氟橡胶,上海三爱富新材料股份有限公司;MLF2-12
2、 氟橡胶,江苏梅兰化工有限公司;JHF2602 氟橡胶,巨化集团有限公司;3D 硫化剂,三明市海斯福化工有限责任公司;MA150 氧化镁,协和化学工业株式会社;Mag-Pro170 氧化镁,上海外电国际贸易有限公司;NICC5000 氢氧化钙,井上石灰工业株式会社;N990炭黑,肯卡博公司;N774 和 N330 炭黑,卡博特公司;硫酸钡,泛能拓集团;FPA 助剂,苏州硕宏高分子材料有限公司;PEG 4000 助剂,陶氏公司;WS 280助剂,Struktol 公司;C-WAX 助剂,一棵树公司。1.2主要设备橡胶立式切胶机、开炼机、密炼机,佰弘机械(上海)有限公司;烘箱,宾得集团;MDR 流
3、变仪,上海诺甲仪器仪表有限公司;电子天平,常熟市双杰测试仪器厂;低温脆性测试仪、拉力机,台湾高铁检测仪器有限公司。2实验部分虽然氟橡胶有良好的耐高温、耐候性等性能,但其物理性能(如低温脆性、工艺性能)还存在诸多问题,针对这些不足,做了一定的研究工作。2.1生胶的选择26 型氟橡胶相较 246 型氟橡胶有更好的耐压缩永久变形性能、更低的玻璃化转变温度以及更优异的工艺加工性能,所以本次针对 26 型氟橡胶生胶进行优化。实验挑选了 121 下门尼值为 4050 的26 型氟橡胶生胶,结果如表 1 所示。由表 1 可知,3 组配方硬度相似,配方 1 拉伸强度为 12.4 MPa,相较配方 2 的 11
4、.7 MPa 和配方 3 的10.2 MPa 更优异;配方 1 和配方 2 的 100%定伸应力相同,配方 3 稍差;配方 1 和配方 2 的伸长率类似,配方 3 伸长率更优异;配方 1 的低温脆性及压缩永久变形(压变)性能都优于配方 2,3。综合来看,配方 1 的拉伸强度、低温脆性、压变性能更好,所以选用 F260X 的氟橡胶生胶来进行配方设计。对于 26 型氟橡胶来说,门尼值为 10160,分布较广,可以根据使用用途和场景来选择合适的门尼范围。为对比不同门尼值氟橡胶的性能差异,做了相国产氟橡胶配方优化吴祎炜陆 彬尹 骏赵轶华上海道氟实业有限公司(上海201504)工作研究摘要氟橡胶是指主链
5、或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体。由氟橡胶生产的各类制品主要用于密封、减振等,它们的正常工作对产品的性能和安全至关重要。针对现有的国产氟橡胶,考虑混炼胶的物理机械性能、质量稳定性以及后期的生产加工成型技术等因素,对混炼胶配方进行了优化,得到了性能良好的国产氟橡胶混炼胶。关键词氟橡胶混炼优化中图分类号TQ 333.93第一作者简介:吴祎炜男1998 年生本科工程师主要从事双酚硫化体系氟橡胶开发设计开发工作第 48 卷 第 4 期2023 年 8 月上 海 化 工Shanghai Chemical Industry43 关实验,结果如表 2 所示。通过对比门尼值为25,60,100 的
6、生胶,观察低、中、高门尼值 26 型氟橡胶的差异。如表 2 所示,配方 4,5,6,随着生胶门尼值从 25提高到 100,混炼胶硫化曲线的最低转矩(ML)和最高转矩(MH)上升,流动性变差,硫化速率没有太大的差异;力学性能方面,配方 4配方 6,拉伸强度从12.7 MPa 上升到了 14.9 MPa,提升了 2.2 MPa;100%定伸应力从 3.7 MPa 上升到了 4.8 MPa;扯断伸长率从 212%上升到了 227%,差异不显著;低温脆性转变温度从-18 改善到了-23,脆性温度下探了5;压缩永久变形率从 13.5%改善到了 12.2%。上述数据表明,随着门尼值的提高,胶料的流动性变差
7、,力学性能提高。在实际配方设计及生产中,不同门尼值的生胶对应不同的硫化工艺条件。生胶的门尼值越低,混炼胶的流动性越好,适合挤出、注射工艺;生胶的门尼值越高,混炼胶的常规性能、低温脆性以及压变性能更加优异,更适合模压工艺。考虑采取模压的硫化工艺,最终选择门尼值为 5070 的生胶来设计本次配方。对于 5070 门尼值的生胶,在配方设计时,可以选择单一门尼值的生胶,亦可使用低、中、高 3 种门尼值生胶混用的方式来达到某一门尼值范围。两种设计方案的差异如表 3 所示。由表 3 可知,配方 7 和配方 8 的硫化曲线差异不大,在力学性能上,配方 8 相较配方 7 的拉伸强表 1国内不同厂家 26 型氟
8、橡胶的性能对比表 2不同门尼对胶料性能的影响项目配方 4配方 5配方 6组分F2605100F2604-1100F2602-1100MA150333NICC5000666N9902020203D2.42.42.4ML/(dN m)0.351.653.09MH/(dN m)15.3918.7222.66t10/min2.482.512.55t90/min5.125.115.15硬度(邵氏 A)686969拉伸强度/MPa12.713.514.9扯断伸长率/%212216227100%定伸应力/MPa3.74.24.8低温脆性转变温度/益-18-21-23压变率(200 益伊70 h)/%13.5
9、13.112.2性能表 3不同门尼值胶料拼合对性能的影响项目配方 7配方 8组分F2604-110060F260522F2602-1183D2.42.4NICC500066MA15033N9902020ML/(dN m)0.680.73MH/(dN m)16.416.8t10/min2.492.42t90/min5.185.12硬度(邵氏 A)6969拉伸强度/MPa12.913.4扯断伸长率/%214223100%定伸应力/MPa4.24.4性能项目配方 1配方 2配方 3组分F2601100MLF2-12100JHF2602100MA150333NICC5000666N9902020203
10、D2.42.42.4性能最低转矩(ML)/(dN m)0.250.280.27最高转矩(MH)/(dN m)14.7314.914.3t10/min2.212.162.23t90/min5.075.015.21硬度(邵氏 A)686968拉伸强度/MPa12.411.710.2扯断伸长率/%205204210100%定伸应力/MPa4.14.13.8低温脆性转变温度/益-17-16-15压变率(200 益伊70 h)/%14.114.315.3失重1.251.642.49上 海 化 工第 48 卷44 项目配方 9 配方 10F2604-16060F26052222F2602-118183D2
11、.42.4N99020ML/(dN m)1.651.81MH/(dN m)18.7219.22t10/min2.512.55t90/min5.115.35硬度(邵氏 A)7071拉伸强度/MPa13.514.5扯断伸长率/%216228100%定伸应力/MPa4.24.5低温脆性转变温度/益-21-25压变率(200伊70 h)/%13.112.5性能配方 116022182.42.3018.103.427.417113.22344.7-2213.6配方 126022182.43.5623.512.415.047012.11326.7-1423.1组分MA1503333NICC50006666
12、N77411N33010BaSO435度、扯断伸长率都得到了提升。所以,选用低、中、高3 种门尼值的生胶混用的方式进行设计。2.2补强剂的选择除生胶的门尼值对性能及工艺影响较大之外,补强剂也有一定的影响。测试了不同粒径碳黑及浅色矿物填料对混炼胶性能的影响,结果如表 4 所示。表 4 中,配方 912 的混炼胶硬度基本相同,其中配方 911 的补强剂为炭黑,配方 12 的补强剂为浅色矿物填料。配方 911 整体的拉伸强度、扯断伸长率等物理机械性能比配方 12 更为优异,由此可知炭黑的补强性能优于浅色填料5。在配方 911 中,配方 10 的拉伸强度为 14.5MPa,是三者中比较优异的;配方 1
13、0 的低温脆性转变温度为-25,配方 9 和配方 11 的低温脆性转变温度为-2122,相较之下,配方 10 的力学性能以及压变性能更为突出。因此,最终选择使用 N774作为黑色补强剂。2.3吸酸剂的选择在双酚硫化体系的氟橡胶中,通常使用金属氧化物和氢氧化物共同作为吸酸剂。其在强碱的催化下,促进氟橡胶主链脱除氢氟酸,从而形成双键以供更多的交联点完成进一步的交联硫化;中和释放出来的氢氟酸,从而防止生产人员及模具受到侵害或腐蚀,进一步保护环境。目前主流的吸酸剂为氧化镁与氢氧化钙按照 12 的质量比组合使用4,其能加速硫化、加工且脱模性能优异,胶料的常规物理性能、压缩永久变形以及耐介质性能相对平衡;
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