含甲醛工业废气应急监测技术研究.pdf
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1、92刘 杰 等 含甲醛工业废气应急监测技术研究含甲醛工业废气应急监测技术研究刘 杰1,贾建和2(1 河北澳佳环境科技有限公司,河北石家庄 050024;2 河北科技大学,河北石家庄 050000)摘要:甲醛(HCHO)是众所周知的有机化工异味主要来源,对其进行监测具有重要意义。然而,大多数化工厂HCHO 传感材料不具有低检测限并且在高温下工作。因此,该研究合成掺杂氮的石墨烯量子点(N-GQDs)修饰的二维(2D)介孔超薄 SnO2。研究结果表明,N-GQDs/SnO2纳米复合材料对 HCHO 检测具有较高效率。添加质量分数 1.00%的 N-GQDs 后,SnO2气体传感器的响应(Ra/Rg)
2、在 60C 下检测 HCHO 时得响应从 120 增加到 361。此外,相应的检测限低至 1010-9 mg/ml。该传感器对 HCHO 的检测表现出优异的选择性和稳定性。增强的传感性能归因于 SnO2的较大比表面积和 N-GQDs 的电子调节。因此,该研究提出的新型 HCHO 传感器,可以扩展 GQDs 纳米复合材料的研究和应用潜力。关键词:化工异味;甲醛;石墨烯量子点;监测中图分类号:TQ 317Study on Emergency Monitoring Technology of Industrial Waste Gas Containing FormaldehydeLIU Jie1,J
3、IA Jian-he2(1 Hebei Aojia Environment Technology Co.Ltd.,Shijiazhuang 050024,Hebei,China;2 Hebei University of Science and Technology,Shijiazhuang 050000,Hebei,China)Abstract:Formaldehyde(HCHO)is known to be a major source of organic chemical odors and its monitoring is of great importance.However,m
4、ost HCHO sensing materials for chemical plants do not have low detection limits and operate at high temperatures.Therefore,in this paper,two-dimensional(2D)mesoporous ultrathin SnO2 modifi ed with nitrogen-doped graphene quantum dots(N-GQDs)was synthesized.The results showed that the N-GQDs/SnO2 nan
5、ocomposites have high effi ciency for HCHO detection.The response(Ra/Rg)of the SnO2 gas sensor increased from 120 to 361 for the detection of HCHO at 60C with the addition of 1.00(wt)of N-GQDs,and the corresponding detection limit was as low as 1010-9 mg/ml.The sensor exhibited excellent selectivity
6、 and stability for the detection of HCHO.The enhanced sensing performance is attributed to the large specifi c surface area of SnO2 and the electronic modulation of N-GQDs.Therefore,the novel HCHO sensor proposed in this study can extend the research and application potential of GQDs nanocomposites.
7、Key words:chemical odor;formaldehyde;graphene quantum dots;monitoring随着近年来化工厂产能的增加,化工厂化学原料及化工产品易产生甲醛(HCHO)1。同时,HCHO 对人体有毒,引起打喷嚏、咳嗽和恶心,甚至可能致癌。据研究报道,在大气中 HCHO 的最低气体暴露限值为 8.0108 mg/ml。因此,低浓度 HCHO 检测在化工厂越来越受到关注2。HCHO 检测已应用了多种技术,例如色谱法、极谱法、荧光光谱法和分光光度法。高成本和低效率经常限制了这些常用方法的适用性3。因此,开发一种经济高效的低浓度 HCHO 气体传感器的研究引
8、起了人们的关注。微型或纳米级金属氧化物半导体(MOS)作为传感材料,具有价格低廉特点,且在微电子制造中具有良好的兼容性,已被广泛用于异味的检测。然而,也存在一些缺点,如选择性差、功耗过大和检测极限(LOD)差。这些因素限制了它们的实际应用4-6。为了提高 MOS 作为气体传感器的灵敏度,结构调整已被广泛用于制备具有不同形态的纳米材料,如纳米线、纳米管、纳米片。对二维(2D)层状材料的研究在广泛的应用中是至关重要的,特别是以氧化石墨烯(GO)为模板制备的类石墨烯二维层状材料7。在这些方法中,可以控制独特的晶体成核8,以获得具有大比表面积和完整孔隙的二维金属氧化物半导体,这可能有助于异味气体检测。
9、一些研究表明,碳基材料可以有效改善 MOS 的传感性能9。其中,具有突出性能的新型碳基纳米复合材料在其设计和制造方面引起众多学者极大的兴趣。石墨烯量子点(GQDs)是一种零维(0D)纳米材料10,其颗粒大小小于 10nm,并被认为是众多领域的潜在功能材料,包括荧光成像、显示、光催化和气体感应。GQDs边缘的功能团可以作为有效的吸附点11。此外,GQDs的电性能可以通过掺入其他元素来调整。但关于 GQDs/MOS 纳米复合材料用于异味气体检测的研究却很少被报道。作者简介:刘杰,硕士,高级工程师,研究方向:环境评价、环境监测等。合成材料老化与应用2023 年第 52 卷第 3 期93因此,本研究制
10、备 N-GQDs/SnO2纳米复合材料用于高效检测 HCHO 异味气体。利用 GO 模板法合成了二维介孔 SnO212,并将其与 N-GQDs 相结合,对材料的形态、结构和元素组成进行了表征。同时,利用气体传感器评估系统,从最佳工作温度、选择性、反应和稳定性等方面研究了 N-GQDs/SnO2的传感性能。并讨论了基于表征和气体感应测试的气体感应机制。1 试验部分1.1 二维介孔 SnO2的制备以氧化石墨烯为模板制备二维介孔 SnO2纳米片。将氧化石墨烯(100mg)和二月桂酸二丁基锡(2.5mmol)与乙醇(200mL)混合并搅拌,用乙醇离心得到粉末,在60C 下干燥过夜,在马弗炉中(500)
11、煅烧 2h 后,得到介孔超薄 SnO2纳米片。1.2 N-GQD 的制备N-GQD 通过水热法合成。将柠檬酸(8mmol)和尿素(24mmol)加入去离子水(40mL)中充分溶解。将溶液转移到 50mL 气密性良好的聚四氟乙烯衬里不锈钢高压釜中,加热至 180C 后保持 8h,然后用过量乙醇离心该溶液,最后在 80C 下干燥获得石墨烯量子点(N-GQD)。1.3 纳米复合材料的制备通过超声浸渍制备 N-GQDs/SnO2纳米复合材料。用去离子水溶解 N-GQDs 样品,然后用超声波将 N-GQDs滴入 SnO2粉末中。此后,将样品在 60C 下干燥 24h。分别制备具有N-GQDs不同质量比(
12、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%和 1.50%)的 N-GQDs/SnO2样品。1.4 材料特性研究采用 Cu K 辐射(=0.15418nm)在 2080 范围内进行 X 射线衍射(XRD),分析样品的晶体结构。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM,Shimadzu,SSX-550Japan)观察纳米复合材料形态。使用 TecnaiG220S-Twin 透射电镜(TEM)在 120kV 电压下获得高分辨率电子衍射(SAED)图像。同时进行傅里叶变换红外光谱(FTIR,NicoletNexus470)和紫外可见光谱(UV-Vis,Shimadzu,UV-3150,Japan)对复
13、合材料进行结构分析。1.5 气体传感器的制造和测量样品与去离子水以 4:1(质量比)混合形成糊状浆料。传感器是通过在陶瓷管上涂上糊状浆料形成一层薄薄的传感膜来构造。两个电极安装在陶瓷管端(在涂层之前),然后连接到两根铂线。将镍铬加热丝插入管中,形成间接加热的气体传感器。2 结果与讨论2.1 材料特性采用 XRD 对原始 SnO2和 N-GQDs/SnO2纳米复合材料的晶体结构进行了表征。如图 1 所示,两种样品的衍射峰均为 SnO2。由于使用少量 N-GQDs 衍射强度较弱,没有观察到与 N-GQDs 相关的峰。此外,XRD 图谱中未观察到杂质峰,表明样品纯度较高。图 1 SnO2纳米片和 N
14、-GQDs/SnO2的 XRD 图谱Fig.1 XRD of SnO2 nano sheet and N-GQDs/SnO2 通过 SEM 和 TEM 表征了二维 SnO2纳米片的形貌。如图 2(a)所示,SnO2纳米片表现为褶皱石墨烯状结构,颗粒尺寸在一至数十微米之间。此外,在纳米片中观察到介孔 SnO2,其平均粒径为 6nm。SnO2纳米片的透射电镜图像 图 2(b)证实了二维 SnO2结构是由多个孔组成,其中纳米颗粒相互连接。面间距分别为 0.33nm 和0.26nm,分别对应于 110 面和 101 面。通过透射电镜对N-GQDs 的形态进行了表征,且可以观察到一些明显的黑点。N-GQ
15、D 的计算粒径在 13 nm 范围内,平均粒径为 2.1nm。(a)SEM 图像 (b)TEM 图像图 2 SnO2纳米片的电镜图像Fig.2 Electron microscope images of SnO2 nano sheet通过红外光谱对 SnO2纳米片、N-GQDs 和 N-GQDs/SnO2的结构和官能团进行了表征。如图 3(a)所示,峰值在 3400cm-1处三个样品均存在 O-H 键的拉伸振动。对于 N-GQDs 样品,1718cm-1和 1561cm-1处的振动峰分别是由 C=O 键和 C=C 键引起的,1311cm-1、1196cm-1和 1048cm-1处的吸收峰分别由
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