阻燃型环氧树脂的燃烧数值模拟.pdf
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1、化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 7 期阻燃型环氧树脂的燃烧数值模拟单雪影1,张濛1,张家傅1,李玲玉2,宋艳2,李锦春2(1 常州大学安全科学与工程学院,江苏 常州 213164;2 常州大学材料科学与工程学院,江苏 常州 213164)摘要:作为热固性树脂,环氧树脂(EP)化学结构决定了其易燃,且燃烧时伴随热量和烟气的释放,具有较大的火灾危险性。本文工作首先制备阻燃型EP,结合热重分析和锥形量热仪测试的数据进行材料燃烧数值模拟,对阻燃型EP的火灾危险性进行分析。热重分析的结果表明阻燃剂的加入增加了EP的成
2、炭量;锥形量热仪的分析结果显示阻燃剂的添加使EP的点燃难度加大,热释放速率峰值、总热释放量、烟释放速率峰值和总烟释放量相较于纯EP均有不同程度的降低,表明阻燃型EP具有良好的阻燃性能。材料燃烧数值模拟结果与仪器测试分析的结果相吻合,显示阻燃型EP燃烧速率较为缓慢,热释放量和热传播速率、烟气比率和烟气流动速率明显低于纯EP,因此阻燃型EP材料的火安全性提高。关键词:安全;数值模拟;复合材料;阻燃;火灾危险性中图分类号:X937 文献标志码:A 文章编号:1000-6613(2023)07-3413-07Numerical simulation of combustion of flame ret
3、ardant epoxy resinSHAN Xueying1,ZHANG Meng1,ZHANG Jiafu1,LI Lingyu2,SONG Yan2,LI Jinchun2(1 School of Safety Science and Engineering,Changzhou University,Changzhou 213164,Jiangsu,China;2 School of Materials Science and Engineering,Changzhou University Changzhou 213164,Jiangsu,China)Abstract:As a the
4、rmosetting resin,the chemical structure of epoxy resin(EP)determines its flammability and its combustion is accompanied by the release of heat and smoke,which has a big fire hazard problem.In this work,flame retardant EP was prepared firstly,then the fire hazard of the flame retardant EP was analyze
5、d by the numerical simulation combined with the combustion test data,which were measured by the thermogravimetric analysis and cone calorimeter test.The results of thermogravimetric analysis showed that the addition of flame retardant improved the char formation of EP.The analysis results of cone ca
6、lorimeter test indicated that the addition of flame retardant made EP ignition more difficult.The peak value of heat release rate,the total heat release,the peak value of smoke production rate and the total smoke production were decreased.Thus,flame retardant EP showed good flame retardancy.Consisti
7、ng with the instrument test data,numerical simulation results of material combustion showed that the combustion rate of the flame retardant EP was relatively low.The heat release and heat transfer rate,the smoke production rate and smoke flow rate were significantly lower than those of pure EP.There
8、fore,the fire safety of the flame retardant EP materials was improved.Keywords:safety;numerical simulation;composites;flame retardant;fire hazard研究开发DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2022-1901收稿日期:2022-10-13;修改稿日期:2022-12-01。基金项目:江苏省研究生科研与实践创新计划(SJCX23_1586)。第一作者及通信作者:单雪影(1986),女,博士,副教授,主要研究方向为聚合物材料的火灾安
9、全。E-mail:。引用本文:单雪影,张濛,张家傅,等.阻燃型环氧树脂的燃烧数值模拟J.化工进展,2023,42(7):3413-3419.Citation:SHAN Xueying,ZHANG Meng,ZHANG Jiafu,et al.Numerical simulation of combustion of flame retardant epoxy resinJ.Chemical Industry and Engineering Progress,2023,42(7):3413-化工进展,2023,42(7)环氧树脂(EP)是一种热固性塑料,是一类分子中含有两个或两个以上环氧基团的有
10、机高分子化合物。EP具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、黏结性能以及工艺灵活性,因此被制成涂料、复合材料、浇铸料、胶黏剂、模压材料和注射成型材料,在化工、航空航天、建筑、电子电器等领域得到广泛应用。然而,EP的易燃性限制了其应用领域的拓展。EP的火灾危险性主要表现在热危害和非热危害两个方面。热危害与EP燃烧产生的热量有关,而非热危害由EP燃烧过程中释放出的有毒烟气导致。通过在EP中加入阻燃剂能够降低EP的火灾危险性1。目前研究阻燃技术的学者主要为材料学学者与火灾科学学者。前者更注重对材料燃烧性能的评价,忽视了其实际的火灾行为,而后者则更注重对材料综合的火灾危险性进行评价2。如具有自熄性的聚氯乙
11、烯材料,在火灾中就可能因高温作用而发生剧烈燃烧,释放大量热及大量有毒有害气体,威胁人们生命财产安全3。基于材料燃烧数据对阻燃材料的火灾危险性进行评估近年得到学者关注。舒中俊等4以锥形量热仪实验数据推导出4个用于评价材料火灾危险性的单项指数,从火势发展、放热、烟气释放与烟气毒性4个角度对材料火灾危险性进行评价,然而忽视了材料点燃参数与质量损失参数的评估。曲芳等5运用微分法和积分法进行热解动力学相关参数计算,对EP材料的稳定性进行分析,探究材料燃烧动力学规律。随着数值模拟的普及,人们探寻更为便捷和可靠 的 火 灾 危 险 性 评 估 方 式。Thunderhead Engineering Pyro
12、Sim软件简称PyroSim,是由美国国家 标 准 与 技 术 研 究 院(National Institute of Standards and Technology,NIST)研发的、专门用于 火 灾 动 态 仿 真 模 拟(fire dynamic simulation,FDS)的软件。它为FDS提供了一个图形界面,被用来创建火灾模拟,准确预测火灾烟气流动、火灾温度和有毒有害气体浓度分布。软件的运行以计算流体动力学为理论依据,仿真模拟火灾中烟气、CO等毒性气体的流动、火灾温度及烟气浓度的分布;该软件可模拟的火灾范围很广,包括日常的炉火、房间火灾以及电气设备引发的多种火灾。PyroSim最
13、大的特点是提供了三位图形化前处理功能,可视化编辑可实现在构建模型的同时,方便查看所建模型。软件包括建模、边界条件设置、火源设置、燃烧材料设置和FDS/Smokeview的调用和计算结果的后处理。赵江平等6利用数值模拟分析建筑火灾中烟气中一氧化碳迁移规律。Nguyen7利用实验与数值模拟相结合的方法验证了数值模拟的准确性,并对阻燃材料的火灾危险性进行了分析。本文首先制备具有阻燃功能的改性-环糊精(m-CD),然后将其添加到EP中制备阻燃型EP材料。经仪器分析测试得出纯EP与阻燃型EP的热降解和燃烧数据,然后运用到PyroSim软件数值模拟中,将材料火灾和烟气特性的实验研究和数值模拟相结合,以更直
14、观的形式展示阻燃剂的加入能够提高EP的火安全性。1 实验部分1.1 主要原料三氯氧磷(phosphorus oxychloride,POCl3)、季 戊 四 醇(pentaerythritol,PER)、-环 糊 精 (-cyclodextrin,-CD)、二 氨 基 二 苯 甲 烷(diaminodiphenylmethane,DDM)、三氯甲烷、无水乙醚、氢氧化钠、二甲基亚砜,三乙胺,均为 分析纯;EP(环氧树脂型号 E-44,环氧当量217.6g/mol,分子式C21H24O4)。1.2 阻燃型EP制备m-CD为自制8,即PER与POCl3反应得到中间 体 磷 酸 酯 二 酰 氯(pho
15、sphate diacid chloride,SPDPC),将其与-CD以81的摩尔比反应制得m-CD,制备路线如图1所示。然后将m-CD以基于 EP 的 25%(质量分数)添加入 EP 中,经图1m-CD制备路线 34142023年7月单雪影等:阻燃型环氧树脂的燃烧数值模拟80/2h、120/2h 固化制得阻燃型 EP 复合材料。纯EP及阻燃EP样品配方表详见表1。1.3 数值模拟建模说明全尺寸火灾实验成本高、操作困难且耗时耗力。为简化运算,按ISO 9705实景建立一个全尺寸住宅火灾实验的数值模拟模型。此模型计算区域大小 为 6.4m8.0m4.8m,网 格 大 小 为 0.1m0.1m0
16、.1m,整个模拟空间被均匀离散为245760个单元格。该模型分为上下两层。下层分为厨房、客厅及饭桌等区域;上层包括主卧、次卧及客卧等区域。以楼梯连接上下两层,每个区域添加合适的家具。火灾初始条件室内室外均采用常温常压。假设火源由厨房燃气灶上某处火源引起,火源持续时间为30s,火源大小为 0.3m0.3m,距离地面高 1.1m,详见图2。为了更好地比较两种材料燃烧后室内火灾环境的变化情况,在实验中,分别选取EP及阻燃EP装饰材料铺置于木质家具表层,厚度设置为2mm,由火源引燃。为便于监测火灾对整个室内环境的影响,模拟时设置4个测温点测烟点,距离地面高均为1.5m。为便于分析,取火灾模拟实验时间为
17、300s。1.4 测试与表征热重分析(thermogravimetric analysis,TG):美国TA公司,SDT-Q600型,测试温度范围50700,升温速率为20/min,氮气气氛,氮气流速60mL/min。锥形量热分析(cone calorimetry,CONE):英国FTT锥形量热仪,按照ISO 5660-1测定材料的燃烧性能。样品尺寸为100mm100mm3.2mm,热流辐射强度为50kW/m2。2 结果与讨论2.1 EP与阻燃型EP的热重测试分析和锥形量热仪测试数据分析样品TG和DTG曲线如图3所示。图中实线为材料的TG曲线,虚线为DTG曲线。EP的热降解温度为357,最大热
18、分解速率对应的温度为421;阻燃EP的热分解温度为340,最大热分解速率对应的温度为393。这是由于m-CD初始降解温度低于EP所致。随着温度升高,阻燃EP的热降解速率相较于 EP 减慢。700时,EP 的残炭量仅有15.3%,阻燃EP的残炭量提高至27.6%。残炭量的增加有利于阻止热扩散和热传递,降低热释放速率,减少可燃性气体的释放量,实现凝聚相的阻燃,提高材料的火安全性。EP及阻燃EP的锥形量热仪数据详见表2。由表可知,阻燃剂的添加使EP的点燃时间(ignition time,TTI)延长,即EP点燃难度加大;且阻燃剂的添加使 EP 的热释放速率峰值(peak of heat releas
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