移动式-气相色谱-质谱法-测定环境空气中的34种消耗臭氧层物质.pdf
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1、第 卷第 期化学试剂 化学品与环境移动式气相色谱质谱法测定环境空气中的 种消耗臭氧层物质荣瑞毛卫鸿吴淑萍詹光丁雁鑫马乔(.杭州谱育科技发展有限公司杭州.杭州多禧生物科技有限公司杭州)摘要:建立了一种以移动式气相色谱质谱法分析测定环境空气中 种消耗臭氧层物质()的方法 该方法以氦气作为流动相样品无需冷阱聚焦直接通过仪器自带的微型采样泵进入到吸附管富集高温解吸经 色谱柱()分离后进入质谱定量分析 对载体(或载气)、热解析剂条件和注射模式等进行了优化 最优化条件下的结果表明在相应的范围内 种 混合标准气体的物质的量分数与其响应强度呈线性关系检出限为 /()回收率为 相对标准偏差为 ()采用上述方法测
2、试浙江衢州某化工园区的环境空气样品 种 被检出检出量为 /表明该方法具有一定的实用价值关键词:消耗臭氧层物质气相色谱质谱联用法环境空气 柱检出限中图分类号:文献标识码:文章编号:():./.(.):().()./()()./.:收稿日期:网络首发日期:作者简介:荣瑞()男安徽六安人硕士工程师主要研究方向为气相色谱质谱联用法监测环境空气中挥发性有机物通讯作者:马乔:.引用本文:荣瑞毛卫鸿吴淑萍等.移动式气相色谱质谱法测定环境空气中的 种消耗臭氧层物质.化学试剂():卤代烃上世纪被人工合成出来由于性质稳定曾被广泛应用到各个领域 这类卤代烃能够破坏臭氧层因此又被称为消耗臭氧层物质()对此国际社会协商
3、签订了蒙特利尔议定书中国在 年加入该条约 条约规定消耗臭氧层物质应严格管控使用目前我国是 主要生产、使用、出口的国家因此 准确的定性定量检测对于保护臭氧层及履行公约方面所作的贡献和努力非常重要当前国内测定消耗臭氧层物质主要通过气相色谱法()和气相色谱质谱法()等手段进行定性和定量分析气相色谱法主要是根据物质的保留时间和峰面积进行定性定量当杂质和样品保留时间一致时无法进行区分导致定性定量不准 但是气相色谱质谱法主要依据保化学试剂 第 卷第 期留时间和样品碎片离子峰面积进行定性定量排除杂质的干扰 目前测定环境空气中消耗臭氧层物质的常规方法是:使用硅烷化的苏玛罐采集环境空气用三级冷阱预浓缩、富集、热
4、解吸再使用 进行定性定量分析 但是考虑到 低沸点、有较强的挥发性其样品容易受到运输过程的储存、时间等因素的影响因此样品采集后运输到实验室再进行测量并不能有效、及时反映出现场环境空气中 实际情况 而移动式气相色谱质谱联用仪能够在现场快速准确定性定量检测出环境空气、污染源和相关产品中是否含有受控的 从而给有关部门提供一定的现场技术支持本文主要建立了一种移动式气相色谱质谱法分析测定环境空气中 种消耗臭氧层物质然后对色谱柱进行优化筛选确定了方法的精密度、准确性和检出限利用该方法对化工园区的环境空气中的消耗臭氧层物质进行定性定量分析为检测环境空气中消耗臭氧层物质提供重要的技术支持 实验部分 主要仪器与试
5、剂 型移动式气相色谱质谱仪、型苏玛罐清洗仪、型静态稀释仪(杭州谱育科技发展有限公司)苏玛罐(美国 公司内壁和阀体均经过硅烷化处理)色谱柱(安捷伦科技(中国)有限公司)高纯氮气()、高纯氦气()(杭州贝斯特气体有限公司)、环境空气 种 混合标气(/)具体信息见表 表 种 样品信息.序号化合物保留时间/沸点/相对分子质量/定性离子辅助离子六氟乙烷 六氟化硫 一氯三氟甲烷 三氟甲烷 一溴三氟甲烷 二氟甲烷 续表序号化合物保留时间/沸点/相对分子质量/定性离子辅助离子八氟丙烷 一氯五氟乙烷 五氟乙烷 二氯二氟甲烷 三氟乙烷 一氯二氟甲烷 四氟乙烷 一氯甲烷 一溴一氯二氟甲烷 二氟乙烷 七氟丙烷 二氯四
6、氟乙烷 一溴甲烷 氯二氟乙烷 三氯一氟甲烷 碘甲烷 二氯甲烷 五氟丙烷 二氯氟乙烷 二氯三氟乙烷 三 氯 三氟乙烷 二溴四氟乙烷 三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯 五氟丁烷 三氯乙烷 四氯乙烯 混合标准气体系列:以 种 混合标气(/)作为标气以高纯氮气()为稀释气通过 静态稀释仪和苏玛罐分别配制 、/的混合标准气体 仪器条件采样条件:采样泵抽速为 /采样时间:样品采气量:吸附管解吸温度:吸附管预解吸时间:吸附管解吸时间:第 卷第 期荣瑞等:移动式气相色谱质谱法测定环境空气中的 种消耗臭氧层物质色谱条件:保持 以 /升至 再以 /升温至 在 保持 然后再以 /升至 保持 分流比为 载气为高纯氦气质谱
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