赤泥中氟氯赋存状态研究.pdf
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1、张杰,等:膏体充填技术在某矿空区治理当中的应用我国是全球最大的氧化铝生产大国和消费国,从 2015 年氧化铝产量突破 5 000 万 t 以来,一直处于高速增长状态,2021 年,我国氧化铝产量达到 7 747.5 万 t。氧化铝生产一般以铝土矿为原料,采用拜耳法生产,少数厂采用烧结法、联合法及其他方法1。赤泥是氧化铝生产产生的工业固废,铝土矿中的 Al2O3组分进入溶液,无效组分及其他添加剂进入渣中形成赤泥。我国铝土矿资源分布广泛,不同地区地质构造及成矿条件差异造就了铝土矿成分差异很大。广西、云南地区铝土矿中除 Al、Si、Fe、Ti、Ca 等元素外,含有 Mg、K、Mn、Zr、Ga、Th、
2、U、V 等二十余种微量元素3-5。F、Cl 元素在铝土矿中含量很低,主要存在于磷灰石中,氧化铝生产过程中使用的苛性碱是 Cl 元素的一大主要来源。F、Cl 元素进入氧化铝生产系统后,会逐渐富集,F 元素能够与钙元素生成萤石等矿物排除,在洗涤系统中生成冰晶石析出,带走Na 及 Al,氯元素进入氧化铝系统后以 NaCl 形式存在,则排除较为困难。F、Cl 元素在氧化铝系统中富集,NaCl 会使溶液沸点升高,NaF、CaF2易在蒸发器管道内析出,影响蒸发效率。同时 F、Cl元素的富集会造成分解系统分解率下降及影响产品质量1-2。近年来,铝行业利用氧化铝系统协同处置工业固废、危废不断深入研究,取得突破
3、。田林等对铝灰开展碱烧结,进行固液分离,偏铝酸钠溶液按拜耳法生产氧化铝流程生产冶金级氧*收稿日期:2023-02-24作者简介:赵加平(1983-),男,云南楚雄人,高级工程师,主要从事氧化铝技术研究及管理工作。基金项目:云南省重大科技专项(202102AB080011)。Aug.2023Vol.52.No.4(Sum 301)2023 年 8 月第 52 卷第 4 期(总第 301 期)云南冶金YUNNAN METALLURGY赤泥中氟氯赋存状态研究*赵加平,朱杨昆,陈映,熊德芬,刘春红,孔令丽,袁琼焕(云南文山铝业有限公司,云南 文山 663000)摘要:通过对赤泥进行全组分分析及矿物组成
4、分析得出,赤泥中氟元素以类质同象或机械混入的形式赋存于加藤石中。赤泥中氯元素以类质同象或机械混入的形式赋存于加藤石、高岭石中。加藤石、高岭石,与赤泥中其他矿物连生关系复杂,解离度一般。关键词:赤泥;氟;氯;矿物组成;赋存状态中图分类号:TD451文献标识码:A文章编号:1006-0308(2023)04-0033-07Study on Fluorochlorine Occurrence State in Red MudZHAO Jia-ping,ZHU Yang-kun,CHEN Ying,XIONG De-fen,LIU Chun-hong,KONG Ling-li,YUAN Qiong-h
5、uan(Yunnan Wenshan Aluminum Co.,Ltd.,Wenshan,Yunnan 663000,China)ABSTRACT:Full composition and mineral composition of red mud was analyzed and the following results were got:occurrences ofelemental fluorine in red mud and Kato stone was existed in form of isomorphism or mechanical blending.Occurrenc
6、es of elementalchlorine in Kato stone and kaolinite was existed in form of isomorphism or mechanical blending.The relationship of Kato stone,Kaoliniteand the other mineral in red mud is complex,and the liberation degree is common.KEY WORDS:red mud;fluorine;chlorine;mineral composition;occurrence sta
7、te33Aug.2023Vol.52.No.4(Sum 301)2023 年 8 月第 52 卷第 4 期(总第 301 期)云南冶金YUNNAN METALLURGY表 3含氟蚀变氧化物的电子探针成分分析结果Tab.3Electronic probe composition analysis results offluorine-containing altered oxides%含氟蚀变氧化物6个点测数据平均值(Point 1、2、6、7、8、13)Al2O321.61931.4266.367 3Na2O0.1520.2220.074 4SiO29.82414.2192.426 6MgO0
8、.1400.2470.067 6K2O0.1190.1690.037 0CaO32.51548.2758.964 3FeO2.1723.0610.436 5Cl0.2050.3140.087 7SO30.1100.1800.023 9Total68.101100.00019.472 9元素质量比归一质量比原子比F1.2451.8870.987 6表 1X 荧光光谱分析结果Tab.1X fluorescent spectrometry analysis results%元素FeAlSiNaCaTiSKMgZrPCrMn元素ClZnSrPbCeBaNbYThNiCuGa概量0.040.020.02
9、0.020.020.010.010.010.0090.0090.0080.002概量121188830.80.40.30.10.080.070.05化铝6。刘桂华等人开发出一种两段法铝灰资源化综合利用技术,采用“一段活性溶出+二段熟料烧结溶出”的两段法处理铝灰工艺,熟料溶出液净化后嫁接进入氧化铝生产系统,生产冶金级氧化铝7,该技术在云南某铝厂成功产业化,年处理铝灰渣 3 万 t。借助氧化铝生产系统进行铝灰渣处置成为可行方向。赵加平等开展了电石渣代替石灰用于氧化铝生产的研究,电石渣通过活化后成功应用于氧化铝生产,替代石灰进行氧化铝溶出,与赤泥反应置换氧化钠,进行赤泥脱钠8。伴随着氧化铝系统协同处
10、置铝灰渣、电石渣等工业固废,氟、氯等杂质离子进入氧化铝生产系统,如何进行净化,减小其对生产控制的影响,是进行固废协同处置必须要考虑的。对云南某赤泥,借助物相、MLA 分析、电子探针等手段解析氟、氯元素在赤泥中的赋存状态,为氧化铝生产过程中氟、氯的控制提供借鉴和支撑。1赤泥物质组成1.1X 荧光光谱分析采用 X 荧光光谱对赤泥中元素的含量进行半定量分析,分析结果表明赤泥中主量元素为铁、铝、硅、钠、钙、钛。分析结果见表 1。1.2赤泥多元素分析对赤泥进行多元素分析分析结果表明,赤泥中目的元素 F 含量为 0.1199%、Cl 含量为 0.030%、Fe 含量为 16.42%、Ti 含量为 2.71
11、%、Al 含量为11.07%、SiO2含量为 18.18%,其它元素主要为CaO、Na、S,含量分别为 11.61%、5.63%、1.02%,另有少量 K、Zr。分析结果见表 2。对赤泥进行水溶后,进行过滤得到赤泥水溶物。对水溶物进行 F、Cl 化学分析,得到水溶物含F 0.047 6%,含 Cl 为空白。1.3赤泥扫描电镜能谱分析对赤泥进行扫描电镜能谱面分析,F、Cl 元素及赤泥的主要元素的分布形式见图 1。从图 1 可知:赤泥中 F、Cl 扫描图衬度整体分布较为均匀,F 元素偶见局部富集。与 Fe、Al、Si、Ca、Na、Ti 等扫描图进行比对,F、Cl 元素没有独立矿物独立存在,混杂在赤
12、泥主体矿物中。1.4赤泥电子探针分析取适量样品制备成电子探针片,对赤泥中可能含氟和含氯的物相进行成分分析,F、Cl 的电子探针分布见图 2,分析结果见表 3、表 4。表 2赤泥多元素分析结果Tab.2Multi-element analysis results of red mud%元素FClFeSiO2KNa元素AlTiSZrCaO质量百分比11.072.711.020.1311.61质量百分比0.119 90.03016.4218.180.485.6334张杰,等:膏体充填技术在某矿空区治理当中的应用图 2赤泥电子探针分析Fig.2Electronic probe analysis of
13、red mud电子探针彩色背散射电子像 c(Point 8-10)电子探针彩色背散射电子像 d(Point 11-13)图 1赤泥扫描电镜能谱分析Fig.1Scanning electron microscope energy spectrum analysis of red mud电子探针彩色背散射电子像 a(Point 1-3)电子探针彩色背散射电子像 b(Point 4-7)a.样品表面背散射图像b.样品表面 F 分布形式c.样品表面 Cl 分布形式d.样品表面 Fe 分布形式e.样品表面 Al 分布形式f.样品表面 Si 分布形式g.样品表面 Ca 分布形式h.样品表面 Na 分布形式
14、i.样品表面 Ti 分布形伊1000伊1000伊1000伊1000伊1000伊1000伊1000伊1000伊1000赵加平,等:赤泥中氟氯赋存状态研究10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m10 滋m35Aug.2023Vol.52.No.4(Sum 301)2023 年 8 月第 52 卷第 4 期(总第 301 期)云南冶金YUNNAN METALLURGY图 3赤泥 MLA 分析总图(部分区域)Fig.3MLA analysis total diagram of red mud(partial area)a.+0.037 mm 图b.-0.037
15、mm 图表 4含氯蚀变氧化物的电子探针成分分析结果Tab.4Electronic probe composition analysis results ofchlorine-containing altered oxides%含氯蚀变氧化物7个点测数据平均值(Point 3、4、5、9、10、11、12)Al2O312.49727.2964.898 7Na2O2.8866.4781.910 5SiO216.30236.0005.485 7CaO3.5589.2141.590 0FeO6.26116.3142.232 3Cl0.5751.3920.367 4SO30.9192.0740.241
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