Ni-P@g-C_(3)N_(4)复合材料的合成与可见光催化性能.pdf
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1、化学研究与应用第卷第卷第期年月化 学 研 究 与 应 用 ,文章编号:()复合材料的合成与可见光催化性能艾兵,何海南,邓璇,孙立新,杨超,李德刚(山东理工大学化学化工学院,山东淄博)摘要:以三聚氰胺为前驱体,采用两步热聚合法,制备了一系列石墨相氮化碳()基光催化复合材料。通过射线衍射光谱()、扫描电子显微镜()、吸附、光致荧光光谱()、傅里叶变换红外光谱()和电化学阻抗谱()等表征了其结构与光电特性。结果发现,共掺杂可以有效改善的可见光吸收性能,减小其电化学阻抗,抑制光生载流子的复合。以可见光条件下降解亚甲基蓝()溶液为探针反应研究了 复合材料的光催化降解性能。结果表明,照射分钟 复合材料对的
2、降解率为,速率常数为 ,是纯的两倍。反应体系的主要活性物种为超氧自由基()。经过简单处理催化剂可重复使用次以上且活性保持稳定。关键词:石墨相氮化碳;共掺杂;复合材料;可见光催化中图分类号:文献标志码:,(,):()(),(),(),()(),(),(),:;伴随经济与社会发展,化石能源枯竭和环境污染问题的解决变得日趋迫切。化学、物理以及生物学科等都可以为环境保护贡献力量。近年来,以太阳能为驱动力、绿色低碳的半导体光催化收稿日期:;修回日期:基金项目:淄博市校城融合发展计划项目()资助联系人简介:艾兵(),男,讲师,主要从事功能材料的合成与性质研究。:第期艾兵,等:复合材料的合成与可见光催化性能
3、技术逐渐发展成为解决能源与环境问题的最有前途的手段之一。石墨相氮化碳()基光催化复合材料具有合成简便、光电性能独特、循环使用稳定性好等优势,其在光催化分解水制取氢气、二氧化碳的光催化还原、含有机物废水的光催化降解、光催化杀菌等领域得到广泛地研究和应用。光催化产氢,其实现了太阳能利用和清洁能源生产的完美结合,非金属聚合物半导体石墨相氮化碳基光催化复合材料可以实现对可见光的有效利用,使它在该领域内被重点关注。光催化还原二氧化碳,将二氧化碳转换为燃料,在碳达峰、碳中和的大背景下可以有效缓解能源危机和温室效应。等通过煅烧和尿素的混合物制备 异质结构复合材料,其促进了电荷的迁移,提高载流子的分离效率,从
4、而提升了石墨相氮化碳光催化还原的性能。等通过构建海胆状与复合的光催化剂改善其二氧化碳的光催化还原能力。光催化杀菌,可以有效去除威胁人类健康的病原性微生物。等制备了可以有效利用可见光进行光催化杀菌的新型复合光催化材料钒酸盐量子点,其具有优良的光催化杀菌活性。等制备了可见光驱动的 复合光催化剂,该复合光催化剂对大肠杆菌具有良好的光催化消杀作用。光催化降解有机物领域,等合成了可循环利用的催化剂,并将其用于过氧硫酸盐活化降解有机物。等制备了具有可见光响应的复合光催化剂,该三元光催化剂光催化降解罗丹明效率显著提升。此外,研究者们还发现基复合光催化材料可以有效降解甲基橙、亚甲基蓝、芳香族化合物、醛类化合物
5、等多种有机物。基于以上研究基础,本文采用简易的两步合成法,以磷酸氢二铵、氯化镍、三聚氰胺为起始原料,分别制备了纯、掺杂的和不同掺杂比共掺杂的基光催化复合材料。通过谱、吸附、谱、谱和谱等对催化剂的结构及光电特性进行了表征。利用可见光催化降解水中有机污染物亚甲基蓝的反应对所制系列催化剂光催化性能进行评价,对光催化反应的机制进行了探索。通过循环实验探讨了所制备催化剂的光化学反应稳定性。实验部分 仪器与试剂型电子天平(上海精科天美公司);型可见光分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司);型循环水浴锅(常州峥嵘仪器有限公司);,射灯(昕诺飞(中国)投资有限公司);节能程控管式炉(杭州卓驰仪器有限公司);型
6、离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。三聚氰胺(分析纯,上海阿拉丁生化科技有限公司);磷酸氢二铵(分析纯,天津市福晨化学试剂厂);氯化镍(分析纯,沈阳试剂一厂);亚甲基蓝(分析纯,上海试剂三厂)。光催化复合材料的制备称取磷酸氢二铵 ,加入去离子水,搅拌溶解后转移至容量瓶,经定容、摇匀后配制成溶液。称取 三聚氰胺置于坩埚中,加入 所制溶液与之混合并用玻璃棒搅拌均匀,放入干燥箱中在 下蒸干水分,将干燥后的固体研磨放入瓷舟中再放入节能程控管式炉中,在 下焙烧,当温度降至室温后取出瓷舟,将所得粉末用研钵研磨后放入试剂袋中密封保存,所得催化剂记为。采取类似步骤,未加入磷酸氢二铵溶液时所制得的样品为纯
7、。称取氯化镍 ,加入去离子水,搅拌溶解后转移至容量瓶,经定容、摇匀后配制成 溶液。称取所制备的催化剂 并置于坩埚中,分别加入、氯化镍溶液与之混合并用玻璃棒搅拌使之混合均匀,放入干燥箱中在 下蒸干水分,将干燥后的固体研磨放入瓷舟中,再放入管式炉中,在 下焙烧,当温度降至室温取出瓷舟,将得到的固体粉末用研钵研磨后放入试剂袋中密封保存,所得催化剂记为。化学研究与应用第卷 光催化复合材料的表征使用 射线衍射仪(德国布鲁克)在辐射电源为靶,测试角度为的测试条件下进行测定得到射线衍射光谱。使用荧光分光光度计(天津港东科技公司),以 作为激发波长,发射波长范围 ,狭缝的条件下,进行固体荧光测试得到荧光光谱。
8、使用傅里叶变换红外光谱仪(美国热电尼高力仪器公司),波数范围设为,进行红外光谱测试。使用电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)进行电化学阻抗谱测试。使用场发射扫描电子显微镜(美国公司)进行表面微观形貌表征,工作电压。使用三站全功能型多用气体吸附仪(美国麦克仪器公司)进行吸附测试,条件下活化,测试温度为 。光催化复合材料的性能测试量取 的亚甲基蓝溶液加入到反应器中,加入磁转子,打开磁力搅拌器,在温度为的条件下水浴循环 后使用移液枪取样,标记为号样,并避光保存。使用电子天平称取 制备的催化剂并加入反应器,后用移液枪取样,标记为号样并避光保存。打开灯照射反应器。此后,每 取样一次,依次标记为、号。每次
9、取样后,使用离心机离心样品,之后在波长为 用可见分光光度计测定吸光度,测定三次。对各个样品测得的数据取平均值并记录。结果与讨论 光催化复合材料表征 射线衍射光谱分析图为未掺杂、掺杂、共掺杂的射线衍射光谱。由图中未掺杂的谱线可知在 处出现明显的衍射峰,晶面指数为(),此衍射峰为类石墨烯结构二维层状材料层间堆积的特征峰,由方程可以计算得出()。在 处出现了类三聚氰胺结构物质的衍射峰,晶面指数为(),为类石墨烯结构二维材料的层内堆积,由方程可以计算得到三嗪单元结构中氮孔间距()。由此数据说明,合成的复合光催化材料具有类石墨烯的二维层状结构。掺杂、共掺杂的射线衍射光谱与未掺杂谱型与特征峰保持基本一致,
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