2%2C3-丁二醇的气相色谱研究.pdf
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1、-13-第3期2023年6月No.3June,20232,3-丁二醇的气相色谱研究刘绚艳,佘媛媛,胡文伟(湖南化工职业技术学院,湖南 株洲 412000)摘 要:2,3-丁二醇具有3种同分异构体形式:D-(-)、L-(+)和meso-。采用KF-17及HP-5色谱柱对dl与meso-2,3-丁二醇在气相色谱上的分离情况进行研究,结果表明:不同柱温、不同进样量对两种光学异构体的峰面积之比影响很小,但温度越低,峰形越宽,拖尾越严重。在合适的色谱条件下,2,3-丁二醇、乙偶姻、2,3-丁二酮和乙酸有较好的分离效果。用面积校正归一法定量分析其含量,具有结果准确性高、数据重现性好等优点,为其他科学工作者
2、提供了气相分析2,3-丁二醇及其氧化产物可靠且准确的方法。关键词:2,3-丁二醇;气相色谱;光学异构体;面积归一法2,3-丁二醇(2,3-双羟基丁烷,2,3-Butanediol)可用于制备树脂、化妆品、油墨、香料、炸药及医药中间体,可作为化工原料合成其他化学品,还可应用在食品、燃料以及航空航天等多个领域1-3。2,3-丁二醇是一种无色无味的透明液体,有3种同分异构体形式:D-(-)、L-(+)和meso-4-6,沸点分别为179180、177、181182。2,3-丁二醇的d、l、dl、meso体沸点很接近,而dl与meso的熔点不同。从空间构型看,dl与meso的能差比d与l体大7。由于使
3、用的色谱柱KF-17已能将dl与meso分离,但还不能将d与l分离,对dl与meso-2,3-丁二醇在气相色谱上的分离情况的研究为后期工作奠定了基础。2,3-丁二醇、乙偶姻、2,3-丁二酮以及乙酸在气相色谱中的分离比较困难,因此,亟待找到分析2,3-丁二醇催化氧化体系中各产物的最佳气相色谱方法。目前,尚未有文献报道有关2,3-丁二醇与其氧化产物的气相分析方法与条件。本研究组采用面积校正归一法对上述4种物质进行定量分析,并和面积归一法测定结果进行比较,以期得到分离2,3-丁二醇与其氧化产物的最佳色谱条件以及气相分析方法。1 实验部分1.1 实验仪器及试剂1.1.1 实验仪器GC-920型气相色谱
4、仪,氢火焰,KF-17毛细管气相色谱柱;Agilent 6890N型气相色谱仪,氢火焰,Agilent HP-5石英毛细管柱。1.1.2 实验试剂2,3-丁二醇(mixture of racemic and meso forms,98%,ACROS ORGANICS);乙偶姻(97%,Alfa Aesar);2,3-丁二酮(97%);冰乙酸(99.5%,恒兴试剂)。1.2 定量分析原理1.2.1 各个产物相对质量校正因子的测定在选定的最佳色谱条件下,分别对一系列不同浓度标准溶液(以2,3-丁二醇为基准物s)进行测定,并按下式计算i组分(乙偶姻,2,3-丁二酮和乙酸)的相对质量校正因子:iiii
5、iii(1)式中:Ai、Wi和Pi分别表示i组分的峰面积、称取的质量和纯度;As、Ws和Ps分别表示2,3-丁二醇的峰面积、称取的质量和纯度。1.2.2 样品组分含量的测定在选择的色谱条件下进行样品分析,计算出相对质量校正因子及色谱图中的峰面积值,代入式(2)计算各组分的质量分数:iiiii(2)2 实验结果与讨论2.1 气相色谱分析2,3-丁二醇的异构体2.1.1 考察不同柱温、不同进样量下dl与meso-2,3-丁二醇的出峰规律2,3-丁二醇的异构体d、l、meso型由于性质上的相似性,一般气相色谱分析只给出一个峰。要想使dl-与meso-型分离,必须找出合适的气相色谱条件。在柱前压为0.
6、04 MPa、基金项目:湖南省教育厅资助科研项目(21C1107)作者简介:刘绚艳(1984),女,湖南常德人,教授,博士;研究方向:有机催化。通信作者:佘媛媛(1982),女,湖南常德人,副教授,硕士;研究方向:物理化学。现代盐化工Modern Salt and Chemical Industry-14-第3期2023年6月No.3June,2023检测器与进样器温度均为250 的条件下,通过考察不同柱温(80140)、不同进样量(0.020.10、0.20、0.40 L共7个进样量)下的气相谱图变化来比较2,3-丁二醇各异构体的分离情况。由图1可知,随着温度的降低,组分出峰时间变长,峰形变
7、宽。通过比较异构体的峰面积变化发现,随着进样量的增加,峰面积也在不断增加,但是两个异构体的峰面积之比基本保持不变,这说明进样量的增加对异构体含量的变化几乎没有影响。柱温:1.140;2.130;3.120;4.110;5.100;6.90;7.80图1进样量为0.40L时的气相谱图2.1.2 计算2,3-丁二醇异构体的分离因子和分离度通过式(3)计算得到不同温度下2,3-丁二醇meso、dl体的分离因子:=(t2t0)/(t1t0)=tmeso/tdl(3)分离因子和分离度结果如表1所示。表1不同柱温下的容量因子以及分离因子、分离度柱温/容量因子分离因子分离度Rk1k2807.4188.180
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