激光熔覆FeCoCrNi系...涂层的组织及高温摩擦学性能_朱正兴.pdf
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1、第 卷 年月第期第 页材料工程 激光熔覆 系高熵合金涂层的组织及高温摩擦学性能 朱正兴,刘秀波,刘一帆,孟元,周海滨,张世宏(中南林业科技大学 材料表界面科学与技术湖南省重点实验室,长沙 ;安徽工业大学 先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室,安徽 马鞍山 ),(,;(),)摘要:高熵合金涂层在提高不锈钢基材的耐磨性方面具有巨大的潜力。为探究 两种元素掺杂对 高熵合金涂层组织及高温摩擦学性能的影响,采用激光熔覆技术在 不锈钢表面制备出 和 系列高熵合金涂层。采用 ,等手段表征了涂层的微观组织及物相分布,通过高温摩擦磨损试验机测试了涂层的高温摩擦学性能。结果表明:在合适的激光熔覆工艺参数
2、下,和 高熵合金涂层均形成了单一的 型固溶体,与基体呈良好的冶金结合;元素的加入降低了 涂层表面硬度,但由于涂层热导率提高,界面结合情况改善;元素的加入促进了晶粒细化,提高了涂层表面硬度;在 下,元素的加入对涂层的摩擦学性能均有明显改善,其中 及 涂层的摩擦因数分别为 和 ,磨损率分别为 和 ,相 比 于 涂 层 分 别 降 低 了 和 。涂层主要磨损机制为氧化磨损、疲劳磨损及轻微磨粒磨损,而 涂层为氧化磨损。关键词:激光熔覆;系高熵合金涂层;掺杂;组织;高温摩擦学性能 :中图分类号:文献标识码:文章编号:():,;,第 卷第期激光熔覆 系高熵合金涂层的组织及高温摩擦学性能 ,:;高熵合金(,
3、)由叶均蔚教授于 年提出,其被定义为由种或更多元素组成,且各元素原子比相近,具有较高混合熵的一类合金体系。这种新兴的合金体系自提出以来,吸引了大量研究者的关注,与传统合金体系不同,其复杂的组分不会导致大量脆性金属间化合物的产生,而是在其较高结构熵的影响下,合金元素之间易形成简单的固溶体,从而具备良好的力学性能、摩擦学性能以及耐腐蚀性能。在制备高熵合金时,对制备过程中的冷却速率以及过冷度有较高的要求。相比于高熵合金整体材料制备工艺,通过表面改性技术制备高熵合金涂层,具有较好的经济性和发展潜力。目前常用的高熵合金涂层制备方法有激光熔覆、磁控溅射 等。其中,激光熔覆技术由于稀释率低、热影响区小、冷却
4、速率高等优点被广泛应用 。由于,种元素的混合焓及原子尺寸差异较小,在制备高熵合金涂层的过程中容易形成均一固溶体,因此 系高熵合金涂层是目前研究热点。等 采用激光熔覆在纯铁表面制备了 (,)高熵合金涂层,发现随 元素含量的增加可以促进 从富 的 相中释放,形成富(,)的相,使得涂层的硬度及耐磨性提高。等 采用激光熔覆制 备 了 高 熵 合 金 涂 层,结 果 表 明 涂层硬度可增加到 ,耐磨性能显著提高。在耐腐蚀性能方面,由于 涂层表面形成了较厚的钝化膜,对局部腐蚀的敏感性降低。等 采用激光熔覆在 高熵合金涂层掺杂元素,表明 涂层主要为含硼化物沉淀的简单 固溶体,在 时,随硼含量的增加高熵合金涂
5、层的硬度和耐腐蚀性提高;当接近 时,涂层的耐腐蚀性变差。但目前关于金属和非金属元素掺杂对高熵合金涂层性能比较的研究较少,而对其进行深入研究可为高熵合金体系元素的选择提供理论参考,拓宽高熵合金体系元素的选用范围。本工作选用 两种在尺寸、电负性等基本特性上具有较大差异的元素,以 为基础体系,在对材料体系的混合熵焓、原子错配度进行理论计算后,采 用 激 光 熔 覆 制 备 出 易 于 形 成 单 一 固 溶 体 的 和 (,)高熵合金涂层,并通过研究其微观组织演变、摩擦学行为上的差异,探究磨损机制上的异同,得出金属与非金属元素在高熵合金涂层成形及摩擦学性能上的影响规律,从而为高熵合金体系元素选择提供
6、参考。实验材料与方法 样品制备方法基体材料为 尺寸的 不锈钢(),其化学成分如表所示。涂层材料选择纯度为 的,单质粉末。本工作将 涂层记为 ,涂层记为 ,涂层记为 ,涂层记为 。表 不锈钢的元素组成(质量分数)()利用行星式球磨机()对混合粉末体系进行球磨使其充分混合,球磨为氩气环境,转速 ,时间,球磨后混合粉末形貌如图所示。激光熔覆前用砂纸打磨基体表面以去除氧化膜,同时保证表面具有一定的粗糙度(约)以提高激光吸收率。采用 型光纤激光器,以 面 为 熔 覆 面,采 用 同 步 送 粉 法,光 斑 尺 寸,输出功率 ,搭接率,具体制备参数见表。表征及测试手段激光熔覆后的样品,采用线切割加工成为
7、的块状样品后进行测试。将涂层样品沿截面切出 左右的薄片,采用 型金相镶嵌机进行镶嵌包覆,随后将样品依次使用 目、目、材料工程 年月图球磨 后的混合粉末形貌()粉末;()粉末;()粉末 ();();()表激光熔覆工艺参数 ()()目、目砂纸打磨至镜面,以便进行抛光操作。以王水(盐酸硝酸)为金相腐蚀剂,将截面置入其中浸泡处理 ,制得 截面金 相 试 样。采 用 型场发射扫描电子显微镜()和 型能谱仪()观察高熵合金涂层的微观结构和元素组成。型射线衍射仪()设置的参数为:靶,靶电压 ,靶电流,扫描速度(),扫描角度 。型显微硬度计的参数为:载荷,保荷时间。摩擦磨损实验采用 型球盘式高温摩擦磨损试验机
8、进行,通过调整加载杆砝码、转速和温度等参数(主要参数如表所示)来实现不同磨损环境的实验,对磨件为高温稳定性好、直径的 陶瓷球。在摩擦磨损实验时,通过软件可直接获取其摩擦因数曲线,磨痕轮廓通过 型探针式表面磨痕仪测定,并得到磨损体积,从而通过式()计算磨损率。()式中:为磨损体积,;为磨损过程中施加的法向力,;为磨损总行程,;为磨损率,代表单位载荷下单位磨损行程内的磨损体积。表摩擦磨损测试参数 ()结果与讨论 分析种高熵合金涂层表面的 图谱如图所示,可见熔覆成形后,元素之间形成了均一的 型固溶体,其 对 应 的 晶 面 为(),(),()。根 据 公式 可得,当衍射谱的宽化程度越大,材料的晶粒尺
9、寸则越小。为进一步分析不同涂层在熔覆成形后晶粒尺寸的大小,选取强度最高的()晶面特征峰进行分析,结果见表,可见 加入后,半峰全宽(,)变小,即晶粒尺寸增大,其原因是 原子半径较大(),替代 体系中部分原子后,使原有 固溶体晶胞发生扭折变形,从而导致晶格尺寸增大。此外 涂层相比 涂层,其晶粒尺寸增长量更大,原因主要为随 掺杂含量增加,激光熔覆过程中 涂层熔池过冷度提高,涂层表面晶粒生长速度增加,晶粒来不及生长而得到细化 。随 元素的添加,该特征峰强度逐渐减小,值变大,即特征峰宽化,表示晶粒尺寸减小。其原因一是 元素的原子半径仅为 ,小于固溶体中其他元素的原 子 半 径,此 时 和 均 可 视 为
10、 一 类 以 固溶体为溶剂、原子为溶质的置换型固溶体,当 原 子 与固溶体中其 他 元 素 发 生 置 换第 卷第期激光熔覆 系高熵合金涂层的组织及高温摩擦学性能时,晶格体积缩小。二是在激光熔覆过程中,的添加会提 高 涂层的形核 率,促 进 晶 粒 尺 寸 的 细 化。但在激光熔覆过程中,存在一定 单质及硅化物在熔池中发生弥散,由于其含量较少,未能在 中被检测到。事实上由于微观位错引起的微观应力的提升,必然 会影响材料的 硬度,其 具 体变化见本 文 节摩擦学性能部分。图激光熔覆高熵合金涂层的 图谱 表高熵合金涂层()晶面的理论计算值 ()()涂层显微组织不同高熵合金涂层在低倍 下的整体形貌如
11、图所示,涂层的厚度分别为 ,。元素添加后,对高熵合金涂层的总体形貌影响较小,涂层整体结构较为均匀且致密。元素添加后,涂层厚度明显下降,涂层内部存在大量裂纹及孔洞等缺陷,而 涂层截面缺陷明显减少,成形质量更高。这是由于 作为一种高熔点非金属元素,在含量较少的情况下,其不均匀的分布会使涂层不同深图高熵合金涂层的整体形貌()涂层;();();();()();();();();()度下的膨胀系数及过冷度存在差异,从而形成裂纹。为进一步探究 元素对 高熵合金涂层的影响,和 涂层截面不同深度的组织形貌如图所示。根据凝固学理论 ,温度梯度()及凝固速率()的比值()决定了熔池凝固过程中的晶格类型。在激光熔覆
12、熔池中,凝固开始时,温度梯度较大,而凝固速率则较小,两者的比值很大,此时晶粒将沿着平面均匀生长,形成平面晶。随着与界面距离的增大,凝固速率增大而温度梯度减小,此时柱状晶及等轴晶开始沿着 型材料工程 年月图高熵合金涂层上部()、中部()、结合区()组织形貌()涂层;();()(),()()();();()面心立方固溶体的最快传热传质方向 晶向生长。涂层上部为等轴晶组织,中部呈现为沿导热方向的树枝状枝晶,从图()中可以看出,涂层与基体间存在明显的分界线,并存在一些孔隙缺陷。涂层上部为均匀的胞晶组织,中部为均匀的柱状枝晶,从图()来看,涂层与基体形成了更好的冶金结合。其主要原因是(),(),(),(
13、)的热导率较为接近,而()则具有较高的热导率,这使得涂层在 元素添加后导热能力大幅提高,因此在熔覆过程中,涂层受热深度及热影响区面积增大,促进了基体和涂层的冶金结合。涂层也具有良好的冶金结合,在结合处晶格凝固先以平面生长的方式进行,然后转变为等轴晶及枝晶形式沿着导热方向生长,但是由于熔池深度较小,涂层冷凝速度较快,枝晶来不及扩张,因此大多仍以尺寸较小的等轴晶方式生长。通过对上述涂层特征区域的 点扫分析,在 涂层中部,晶界点处 元素存在偏析,原子分数为 ,枝晶突触,点处存在 元素偏 析,原 子 分 数 分 别 为 和 。在 涂层的中部,各元素分布则较为均匀,无明显偏析痕迹。在 涂层中部,元素在晶
14、界 处含量较高,但高温下 元素具有较大的扩散速率()及 较 小 的 活 化 能(),说明在该体系中应具有较高的扩散速率,即并不具备较好偏析条件,因此推测其原因为 元素在冷却凝 固 时,被 排 斥 到 固 液 界 面,从 而 在 晶 界 处 富集,。摩擦学性能各高熵合金涂层的摩擦学性能测试依照表中参数进行设定。为涂层在磨损稳定阶段()的平均摩擦因数,()为磨损稳定阶段摩擦因数的标准差,其计算公式为:第 卷第期激光熔覆 系高熵合金涂层的组织及高温摩擦学性能()()()式中:为摩擦因数曲线中各点的值;为该段曲线的摩擦因数均值;为取点数。当 值较大时,意味着摩擦因数曲线波动较大,不仅影响磨损表面的粗糙
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