高性能聚羧酸减水剂的常温合成及性能研究_胡娜.pdf
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1、广东建材2023年第2期0 引言随着城镇化建设的深入,建筑业得到了快速发展,而作为混凝土及其辅料的主要建筑材料产品,混凝土外加剂的需求也越来越大。使用高性能聚羧酸减水剂对满足高性能混凝土各种项目的需求尤为重要,因此,开发和利用高性能聚羧酸减水剂和其他混凝土外加剂成为研究热点1-2。高性能聚羧酸减水剂是由聚氧乙烯醚大单体和活性小单体共聚而成,其分子是由包含羧基、氨基、磺酸基等亲水基团的主链段以及含有不同长度的聚氧乙烯醚长侧链构成的一种梳型分子结构。其分子结构具有可设计性,通过改变反应条件可以改变分子的主链、侧链以及功能基团,以此得到性能优异、功能不同的聚羧酸减水剂,满足高性能混凝土不同施工情况的
2、要求3-4。本试验通过自由基聚合反应,引入不饱和单体,通过最佳工艺配比研究了一种相容性好的高性能聚羧酸减水剂,并通过红外光谱进行了表征。1 试验部分1.1原材料及仪器设备合成原材料。甲代烯丙醇聚氧乙烯醚(HPEG,Mw=3000,工业级),双氧水(AA,27.5%,工业级),巯基丙酸(MPA,95%水溶液,工业级),L型抗坏血酸(VC,医药级),丙烯酸(AA,工业级),氢氧化钠(NaOH,工业级)。性能测试材料。水泥:天瑞水泥(P.O 42.5);机制砂:细度模数2.6;碎石:525mm连续级配;对比用高性能聚羧酸减水剂PCE-W:固含量39%,市售。主要仪器设备。四口圆底烧瓶,电热恒温水浴,
3、电动搅拌器,温度计,电子天平,水泥净浆搅拌机,混凝土搅拌机,IR-960傅立叶红外变换光谱仪。1.2高性能减水剂(PCE)的合成将一定量的 HPEG 大分子单体、双氧水和水加入1000ml 四口烧瓶中,打开搅拌器,待大分子单体溶解后,开始滴加 L 型抗坏血酸、巯基丙酸和水的混合物(A),丙烯酸和水的混合物(B)。滴定完毕后,恒温1小时。添加30%的氢氧化钠水溶液将pH调节至约5-7,补加水至固含量为39%,搅拌均匀即得聚羧酸系高性能减水剂PCE-H。1.3测试与表征净浆流动度测试:按照 GB/T 80772012 混凝土外加剂匀质性试验方法 进行测试。混凝土试验:参照 GB/T 8076200
4、8 混凝土外加剂 和GB/T 500802016 普通混凝土拌合物性能试高性能聚羧酸减水剂的常温合成及性能研究胡 娜 于 佳 王庆丰 王超武(菏泽鹏远环保新型材料有限公司)【摘要】以甲基烯丙基醇聚氧乙烯醚(HPEG)和丙烯酸(AA)为主要原料,过氧化氢(H2O2)/维生素C(VC)为氧化还原体系,在常温下通过水溶液自由基聚合制备了高性能聚羧酸减水剂。探讨了合成工艺条件对其性能的影响,并通过红外光谱对其分子结构进行表征。结果表明:最佳合成工艺条件为酸醚比为4.17,链转剂用量为大单体质量的0.66%,引发剂用量为大单体质量的1.33%,反应温度为20,滴加时间为3h;合成减水剂PCE-H的混凝土
5、初始坍落度和初始扩展大于市售聚羧酸减水剂PCE-W,混凝土的工作性能更好。红外光谱表明,合成的聚羧酸减水剂含有羧基、聚氧乙烯基和醚基,产物的分子结构与设计的减水剂基本一致。【关键词】聚羧酸减水剂;常温;氧化还原体系;性能测试材料研究与应用-2广东建材2023年第2期验方法标准 进行测试混凝土拌合物性能。混凝土配合比(kg/m3)如表1所示。红外光谱分析:将合成的PCE-H减水剂干燥后,与KBr混合均匀压片,采用IR-960型傅立叶变换红外光谱仪进行分析。2 实验结果与讨论2.1酸醚比对聚羧酸减水剂性能的影响保持其他条件不变,改变酸醚比 n(AA)/n(HPEG),考察酸醚比对减水剂分散性的影响
6、,试验结果见图1。由图1可以看出,随着酸醚比增大,水泥净浆的流动度呈现先增大后减小的趋势,在酸醚比为4.17时,减水剂的分散性和保持性达到最优。这主要是由于酸醚比会影响减水剂分子结构上的羧基密度,从而影响聚羧酸减水剂在水泥表面的吸附行为5,6。随着酸醚比逐渐增大,主链上羧基密度增大,可提供锚固作用的基团增多,减水剂更容易吸附在水泥颗粒上及其水化物上,故宏观上表现为初始分散性增大。如果羧基含量过高,分子链由于氢键的作用发生卷曲,部分羧基被包裹在分子链中,减少了与水泥颗粒的接触面积,进而影响水泥的分散。2.2链转移剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响保持其他条件不变,链转移剂巯基丙酸(MPA)用量对减水
7、剂分散性的影响见图2。从图2可知,随着MPA的用量增大,减水剂的分散性呈现先增大后减小的趋势,在MPA的用量为0.66%时达到最大。这是由于链转移剂用量会影响聚羧酸分子的主链长度7,8。MPA越多,主链越短。在合适的MPA用量下,较长的主链含有较多的锚固基团以及侧链,分子更容易发挥静电斥力和空间位阻作用。而当主链过长时,减水剂分子容易占据多个水泥颗粒表面的吸附位点,造成絮凝作用,并且部分未吸附的链段容易发生缠绕、卷曲,遮蔽了吸附基团,削弱了空间位阻效应,从而影响水泥分散性。2.3引发剂用量对聚羧酸减水剂性能的影响保持其他条件不变,引发剂双氧水(H2O2)用量对减水剂分散性的影响见图3。从图3可
8、知,随着H2O2的用量增大,减水剂的分散性呈现先增大后减小的趋势,在水泥360砂子840石子980水170表1 混凝土配合比(kg/m3)图1 酸醚比对减水剂分散性的影响图2 MPA用量(占大单体的质量分数)对减水剂分散性的影响图3 H2O2用量(占大单体的质量分数)对减水剂分散性的影响材料研究与应用-3广东建材2023年第2期H2O2的用量为1.33%时达到最大。产生这种现象的原因是:在一定温度下,随着引发剂用量增加,单体转化率增加,母液中减水剂的有效含量增加,减水率增大;当引发剂过多时,自由基聚合速率过快,会降低分子量,缩短主链长度,降低减水率。2.4起始反应温度对聚羧酸减水剂性能的影响保
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