T∕SATA 030-2022 水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取∕气相色谱-质谱法.pdf
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1、ICS 13.060.01Z 162022 - 04 -24 实施2022- 03 - 24 发布团体标准T/SATA0302022水中硫醚和吡嗪类物质的测定顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法Determination of sulfur ether and pyrazine compounds inwater by headspace solid phase microextraction-gaschromatographymass Spectrometry深圳市分析测试协会发 布全国团体标准信息平台T/SATA 0302022I目次前言.1 范围.12 规范性引用文件.13 方法原理.14
2、试剂和材料.15 仪器和设备.26 样品.27 分析步骤.28 结果计算与表示.49 精密度和准确度.410 质量保证和质量控制.511 废物处理.5附录A (资料性附录)6 种目标化合物基本信息及检出限和测定下限.6附录B (资料性附录)6 种目标化合物选择离子扫描总离子流图.7全国团体标准信息平台T/SATA 0302022II前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件的附录A、附录B为资料性附录。本文件由深圳市分析测试协会归口。本文件主要起草单位:广东粤港供水有限公司、广东粤海水务股份有限公司。本文件主要起草人: 杨创涛
3、、彭鹭、黄慧星、佟立辉、王樊、杨颖、路晓锋、韦雪柠、龙庆平、李秀虹、彭俊翔。本文件为首次发布。全国团体标准信息平台T/SATA 03020221水中硫醚和吡嗪类物质的测定 顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法警告警告:本标准可能涉及某些有危险性的材料本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备操作和设备,但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此因此,使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。1范围本文件规定了同时测定水中二甲基二硫醚、二甲基
4、三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。本文件适用于地表水及生活饮用水中二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的测定。通过自动固相微萃取装置对水样进行富集后测定,当样品体积为10.0 mL 时,本方法对各化合物的检出限为 4.32 ng/L485 ng/L,测定下限为17.3 ng/L1.94103ng/L,详见附录 A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其
5、最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 5750.2 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 164 地下水环境监测技术规范3方法原理被测水样置于密闭的顶空瓶中,在 70 条件下平衡 5 min,水样中的二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪逸至上部空间,在气液两相中达到动态平衡。用固相微萃取法对气相中的二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和四甲基吡嗪进行萃取,用气相色谱-质谱联用仪分离测定,根据保留
6、时间和特征离子定性,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为符合 GB/T 6682 标准的一级水。4.1甲醇(CH3OH):色谱纯。4.2抗坏血酸(C6H8O6)。全国团体标准信息平台T/SATA 030202224.3氯化钠(NaCl):分析纯,在马弗炉中 450 烘烤 4 h,冷却至室温后装入干净的试剂瓶中密封保存。4.4标准溶液4.4.1标准储备液:=100 mg/L(参考浓度)可用标准物质配制,标准物质纯度大于95.0%,用甲醇(4.1)溶解,在-10 以下避光保存。也可直接购买市售有证标准溶液,参照制造商的产品说明书保存。4.4.2标准
7、使用液:移取标准储备液(4.4.1),用甲醇稀释至二甲基二硫醚和二甲基三硫醚为0.02mg/L;吡嗪、四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪和2-乙基-5-甲基吡嗪的质量浓度为2.00 mg/L(参考浓度) 。临用现配。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪:气相色谱部分具有分流和不分流进样口,可程序升温;质谱部分具有电子轰击电离(EI)源,四级杆或离子阱检测器。5.2全自动固相微萃取装置:具有自动振荡和加热控温模块。5.3色谱柱:固定相为 6%腈丙基苯基和 94%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱(60 m0.25 mm1.4 m),或相当者。5.4固相微萃取纤维:Carboxen/PDMS 纤维,或同级
8、品。第一次使用前,应先置于进样口老化萃取纤维。老化温度为 270 ,老化时间为 30 min,或者参考厂商建议的温度与时间。5.5样品瓶:20 mL 玻璃瓶,螺旋盖(带聚四氟乙烯涂层密封垫)。6样品6.1样品的采集参照 HJ/T 91 和 GB/T 5750.2 的相关规定采集样品。所有样品均采集平行双样。用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶采集样品。采样时,取水至满瓶,瓶中不可有气泡。样品分析后, 如出现需要复测的情况, 为减少异味物质的挥发损失, 建议从未开封的备份样品中取样后进行测定。6.2样品的保存地表水等不含余氯样品采集后,在 4 下避光保存,24 h 内完成分析。生活饮用水样品采集后添
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