QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留.pdf
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1、现代农业科技2023 年第 22 期食品科学QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28 种农药残留屠雨晨陈欣慰黄 芳汤逸飞张国平*(嘉兴市农业综合检验检测中心,浙江嘉兴 314000)摘要为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用 QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中 28 种农药残留的方法。结果表明,28 种农药在 50250 g/L 的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 50.999 5,样品回收率为 74.40%123.54%,相对标准偏差为 0.43%10.00%。该方法简单、快捷,适合绞股蓝中常用农药的快速测定。关键词绞股蓝;QuEChER
2、S-气相色谱-质谱联用法;农药残留中图分类号TS207.5+3文献标识码A文章编号 1007-5739(2023)22-0162-03DOI:10.3969/j.issn.1007-5739.2023.22.040开放科学(资源服务)标识码(OSID):Determination of 28 Pesticide Residues in Gynostemma pentaphyllum by QuEChERS-GasChromatography-Mass SpectrometryTU YuchenCHEN XinweiHUANG FangTANG YifeiZHANG Guoping*(Jiaxi
3、ng Agricultural Comprehensive Inspection and Testing Center,Jiaxing Zhejiang 314000)AbstractIn order to detect pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino,a method was estab-lished for the determination of 28 pesticide residues in Gynostemma pentaphyllum by using QuEChERS-gas chroma-
4、tography-mass spectrometry.The results showed that 28 pesticides ranged from 50 g/L to 250 g/L had good linearrelationship,and the correlation coefficient of the regression equation was 0.995 5-0.999 5.The sample recovery ratewas 74.40%-123.54%,and the relative standard deviation was 0.43%-10.00%.Th
5、is method is simple,fast and suitablefor the rapid determination of commonly used pesticides in Gynostemma pentaphyllum.KeywordsGynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino;QuEChERS-gas chromatography-mass spectrometry;pesticide residue绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Maki-no是一种多年生草质藤本植物,隶属葫芦科绞股蓝属,又被称作乌七叶
6、胆,具有清热解毒、止咳化痰、安神健脾、补气生津的功效1。人们常用其干燥的地上部分入药2。自 2002 年起,绞股蓝被卫生部列入保健食品原料目录。经过十几年的开发利用,绞股蓝已被广泛应用于保健、医药和水产养殖等行业3。随着社会的发展,人类对自然资源不断进行掠夺式开发,这在一定程度上导致了生态环境恶化、病虫害多发4。在绞股蓝种植过程中,为了控制虫害,提高绞股蓝产量,种植户不可避免地会使用有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药。这不仅加剧了环境污染,也导致茶叶中农药残留量超标,对消费者健康造成威胁。因此,茶叶中农药最大残留限量指标数量也从 粮食、蔬菜等食品中六六六、滴滴涕残留量标准(GB27631981)
7、中的 2 项增加至 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量(GB 27632021)中的 106 项。可见,国家对于茶叶农残检测的重视5。在农药残留分析中,样品净化目标是以最小的干扰和误差获得最大的提取目标物6。绞股蓝样品中基基金项目 全国农产品质量安全检验检测体系建设项目(浙农计发 2015 7 号);嘉兴市公益性研究计划项目(2021AY10082);桐乡市重点科技计划项目(202201062)。第一作者屠雨晨(1992),女,工程师,从事农业检测工作。E-mail:*通信作者 E-mail:收稿日期 2023-03-23162质复杂,含有较多不同组分,如甾醇类、皂苷类、黄酮类、微量元素
8、、多糖类及氨基酸等7,对多组分农药残留的测定干扰较大,待测农药品种各异且含量低,直接测定难度较大。QuEChERS 净化法,即使用与基质中不同杂质相互作用的吸附剂来实现除杂净化的目标。该方法简单,有机反应物少,样品回收率高,已被广泛应用于多种产品中的农药残留快速分析8。对于绞股蓝生产商和监管部门而言,建立一种快速可靠、低成本、高灵敏度的多组分农药残留限量分析方法非常必要。1材料与方法1.1材料及仪器试验材料为绞股蓝样品,从浙江省嘉兴市某种植站获得。绞股蓝样品采集后,将其存放于低温冰箱中。按照国家标准方法进行提取、净化和检测。供试农药标准品购自北京曼哈格生物科技有限公司。本试验共使用 28 种农
9、药:水胺硫磷、二嗪磷、哒螨灵、治螟磷、甲拌磷、五氯硝基苯、腈菌唑、联苯菊酯、氯菊酯、嘧霉胺、苯醚甲环唑、甲基异柳磷、氟氯氰菊酯、丙溴磷、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、多效唑、戊唑醇、三唑酮、甲氰菊酯、丙环唑、腐霉利、乙烯菌核利、毒死蜱、氟氰戊菊酯、丁草胺、稻瘟灵。供试仪器有气相色谱/质谱仪(7890B/7000C 型,美国安捷伦公司)、粉碎机(JP-330B-6D 型,永康市久品工贸有限公司)、电子天平(Scout SE-SE202F 型,美国 OHAUS 公司)、离心机(ROTINA 420R 型,德国Hettich 公司)、旋涡混合器(XW-80A 型,上海精密科学仪器有限公司)、氮吹仪。
10、1.2试验方法1.2.1样品前处理将 1 000 g 绞股蓝样品在食品加工器中研磨和混合后,置于分装容器中。称取 1 g(精确至 0.01 g)绞股蓝样品放入 50 mL 离心管中,加入 9.0 mL 水润湿样品,静置 30 min 后,加入 10 mL 乙腈、QuEChERS 试剂包 1,振荡 1 min,以 4 200 r/min 离心 5 min;在 15 mL离心管中加入 QuEChERS 试剂包 2,加入 6 mL 上清液,振荡 1 min,以 4 200 r/min 离心 5 min;取上清液2 mL,氮吹至近干,用乙酸乙酯复溶至 1 mL,过 0.22 m滤膜,待 GC-MS/M
11、S 测定。1.2.2GC-MS/MS 条件色谱柱为 HP-5MS Ultra Inert(30.00 m0.25 mm0.25 m);柱温设定的初始温度为 50,保持 4 min后,以 25/min 升至 125 运行 3 min,再以 10/min升 至 300 运 行 17.5 min 后 保 持 4 min;后 运 行300 保持 5 min。载气为氦气(纯度99.999%),流速为 3.5 mL/min,不分流进样,进样体积为 1 L。采用电 子电 离 源,电 子 能量 为 70 eV;进 样 口温 度 为250,检测器温度为 280,离子源温度为 300;采用多反应监测模式(MRM)
12、。1.2.3标准曲线制作1)农药标准储备液配制。吸取 28 种农药标准溶液各 1 mL 于 10 mL 容量瓶中,用丙酮定容,得到100 g/mL 标准储备液,放置于-18 条件下保存。2)混合标准溶液配制。分别吸取 28 种农药标准储备液于 10 mL 容量瓶中,采用乙酸乙酯定容,得到10 g/mL 混合标准使用液,置于 4 条件下保存。3)基质校准工作溶液配制。将绞股蓝样品按照1.2.1 方法进行预处理后,氮吹至 1.0 mL,依次加入 25、50、125、250、500 L 混合标准使用液,用丙酮定容至5 mL,得到质量浓度为 50、100、150、200、250 g/L 的标准曲线。4
13、)标准曲线绘制。在前处理条件及 GC-MS/MS条件下,以保留时间作为横坐标,以定量离子对的峰面积作为纵坐标,绘制标准曲线。1.2.4方法检出限与线性关系在前处理条件及 GC-MS/MS 条件下,参照标准曲线,分析方法检出限和线性关系。样品检出限根据信噪比 S/N=3 确定,定量限根据信噪比 S/N=10 确定。1.2.5回收率与精密度试验采用标准曲线法,对加标量分别为 0.05、0.15、0.25 mg/kg 的绞股蓝空白基质样品进行加标回收试验。每个样品连续进样 3 次,且设置 3 个平行,根据 XIC计算各农药峰面积,得出相对标准偏差和回收率。2结果与分析2.1方法的检出限与线性关系28
14、 种农药均具有良好的峰形,线性回归曲线相关系数为 0.995 50.999 5,检出限、定量限分别为 4.5710-73.2410-3、1.5210-61.0810-2mg/kg(表 1)。2.2回收率与精密度试验如表 2 所示,28 种农药在绞股蓝样品中的回收率为 74.40%123.54%,相对标准偏差为 0.43%10.00%。表明该方法的精密度与正确度均符合分析要求。屠雨晨等:QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中 28 种农药残留163现代农业科技2023 年第 22 期食品科学表 128 种农药在绞股蓝基质中的质谱参数、线性回归方程、检出限和定量限农药编号1234567
15、8910111213141516171819202122232425262728农药名称水胺硫磷二嗪磷哒螨灵治螟磷甲拌磷五氯硝基苯腈菌唑联苯菊酯氯菊酯嘧霉胺苯醚甲环唑甲基异柳磷氟氯氰菊酯丙溴磷马拉硫磷倍硫磷三氯杀螨醇多效唑戊唑醇三唑酮甲氰菊酯丙环唑腐霉利乙烯菌核利毒死蜱氟氰戊菊酯丁草胺稻瘟灵保留时间/min16.6514.2022.4412.9513.0213.9018.1520.5522.3814.1324.6916.6623.1517.9215.9216.0816.2117.3919.7816.2020.6619.5017.1315.1316.1323.5817.5817.85定量离子对1
16、35.9/108.0137.1/84.0147.1/117.1322.0/294.0121.0/47.0295.0/237.0179.2/125.1181.1/166.1183.1/168.1198.0/183.1322.8/264.9199.0/121.0199.1/170.1207.9/63.0126.9/99.0278.0/169.0250.4/139.0236.0/125.0250.2/125.1208.1/181.0264.9/210.0172.7/74.0283.1/96.0285.0/212.0313.9/257.9198.9/157.0236.9/160.2162.1/85.0
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