β-环糊精_壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄.pdf
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1、专题论著517JiangsuJPrevMedVol.34,No.5江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期-环糊精/壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄王露,宋鑫,冯晓青,张敏会,王芹,杨鹏飞淮安市疾病预防控制中心,江苏淮安2 2 30 0 1摘要:目的建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法以-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果CDCS 对柠檬黄最大吸附容量为39.1mg/g,在多次循环使用后吸附容量为最大时的93.0%。在样品溶液pH=6、萃取时
2、间为14min、CDCS吸附剂用量为15mg、1m L5%盐酸-甲醇作为洗脱剂条件下,饮料中柠檬黄在10 150 g/L范围内线性关系良好,线性方程y=90.57x-4.393,相关系数r为0.9999,检出限为2 g/L,实际样品的回收率为8 8.9%110%,相对标准差(RSD)为0.67%。结论建立的方法操作简便,绿色环保,可应用于实际样品的检测关键词:-环糊精/壳聚糖复合物;柠檬黄;管尖固相萃取;高效液相色谱中图分类号:R113文献标识码:A文章编号:10 0 6-90 7 0(2 0 2 3)0 5-0 517-0 4Development of the-cyclodextrin/c
3、hitosan composites-based pipette tipsolid phase extraction and high-performance liquid chromatography fordetermination of trace citrine in beveragesWANG Lu,SONG Xin,FENG Xiao-qing,ZHANG Min-hui,WANG Qin,YANG Peng-feiHuaian Municipal Center for Disease Control and Prevention,Huaian,Jiangsu 223001,Chi
4、naAbstract:ObjectiveTo develop an assay for determination of trace citrine in beverages.MethodsThe-cyclodextrin/chitosan composites(CDCS)were used as an adsorbent for solid phase extraction,and pipette tip solid phase extraction coupled withhigh-performance liquid chromatography was employed for det
5、ermination of trace citrine in beverages.In addition,the effects of samplepH,extraction time,usage of adsorbents and eluent on the extraction efficiency were examined.Results The maximum adsorption ca-pacity of CDCS was 39.1 mg/g,and the maximum adsorption capacity remained 93.0%following muliple cy
6、cles of uses.If the samplepH was 6,extraction time was 14 min,the use of CDCS was 15 mg and 1 mL 5%HCl-methanol was used as an eluent,citrine presenteda high linear relationship at mass concentrations of 10 to 150 g/L in beverages(r=0.999 9),the linear formation was y=90.57x-4.393,with a 2 g/L limit
7、 of detection,88.9%to 110%recovery rates of real samples,and a relative standard deviation of 0.67%.Conclusions The established CDCS-based pipette tip solid phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography iseasy to perform and environment-friendly,which is feasible for detection
8、 of real samples.Keywords:-cyclodextrin/chitosan composites;Citrine;Pipette tip solid phase extraction;High-performance liquid chromatography柠檬黄是一种人工合成的联苯胺类直接偶氮型染料,其价格低、着色力高,但如过量加入饮料而被长期食用,会对身体造成危害1-2 。建立食品中合成着色剂的检测方法具有实际意义,目前国标中检测方法的前处理比较繁琐。壳聚糖(chitosan,CS)是天然的生物聚合物,其分子中含有大量的-OH和-NH2,在酸性条件下被质子化的氨基通
9、过静电作用力可吸附阴离子染色剂3-5。pH4时,柠檬黄分子的磺酸基团(SO,Na)会使柠檬黄表面带有负电荷,从而和CDCS产生静电吸附作用,随着pH值继续增大到6.0 时,CDCS表面去质子化,产生静电排斥作用力,吸附量也变小。因此选择6.0 为本实验的最佳pH值。1009080(%)X h 回706050402468pH图2pH值对回收率的影响2.4样品体积优化固定其他实验条件不变情况下,柠檬黄的质量为10 g,样品体积从10.0 mL至80.0mL进行试验,洗脱体积为1mL。图3结果表明:当样品体积 90%。可根据萃取效率公式,计算出富集因子为6 0。为实验方便,在不影响萃取效率的情况下,
10、10 mL为实验的最佳体积。JiangsuJPrevMedVol.34,No.5519江苏预防医学2 0 2 3年9 月第34卷第5期2.5吸附剂用量优化在空白样品溶液中加人质量浓度为1.0 mg/L柠檬黄标准溶液(pH=6.0),进行吸附-洗脱实验,CDCS用量在5 15mg时,吸附量明显增大,用量为15mg时,各组分的吸附率趋于平衡,回收率高于8 5%。选择CDCS吸附剂用量为15mg。2.6吸附时间优化在固定其他实验条件不变的情况下,考察不同萃取时间(6、8、10、12、14、16、18 min)对萃取效率的影响。结果表明,当萃取时间从6 min增加到10 min时,柠檬黄的吸附量快速变
11、大;当接触时间为10 14min时,吸附量缓慢增长;当萃取时间增至16 18 min时,吸附量几乎保持不变。选择最佳萃取时间为 14 min。10090(%)率x8070605001020304050607080样品体积(mL)图3样品体积对吸附效率的影响2.7吸附温度优化称量15mgCDCS复合材料分散在2 0 mL柠檬黄标准溶液中,放置在15、2 0、25、30 下震荡平衡3h,离心分离测上清液,计算CDCS对柠檬黄的吸附容量,分别为39.6、36.5、2 8.1、19.5mg/g。结合文献,CDCS对染料的吸附是放热过程,升高温度不利于吸附13,选择2 0 即可。2.8洗洗脱剂及其体积优
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