PFS_MMT复合材料的制备及其处理味精废水性能研究.pdf
《PFS_MMT复合材料的制备及其处理味精废水性能研究.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《PFS_MMT复合材料的制备及其处理味精废水性能研究.pdf(6页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、第49卷 第 11 期2023 年 11 月Vol.49 No.11Nov.,2023水处理技术水处理技术TECHNOLOGY OF WATER TREATMENTPFS/MMT复合材料的制备及其处理味精废水复合材料的制备及其处理味精废水性能研究性能研究刘燕蓉,刘小凯,赵白云,周丽娟,李茜琳,王丽*(内蒙古农业大学材料科学与艺术设计学院,内蒙古自治区沙生灌木资源纤维化和能源化开发利用重点实验室,内蒙古 呼和浩特 010018)摘摘 要要:利用天然高分子物质与无机高分子絮凝剂制备复合材料处理味精废水,既可以保护环境、也可以有效的降低成本。因此,以聚合硫酸铁(PFS)和蒙脱土(MMT)为原料制备复
2、合材料。研究不同制备条件下的复合材料对处理味精废水性能(COD、NH3-N)的影响。采用FTIR、XRD、SEM、BET等表征手段确定PFS/MMT复合材料的微观结构。实验结果表明,当PFS与MMT质量比为2 1、制备温度为60、制备时间为6 h时,复合材料对味精废水处理效果最佳,COD和NH3-N的去除量分别为27 124、9 119 mg/L。当复合材料加入量为4 g、处理温度为50、处理时间为7 h,对味精废水处理效果最佳,COD和NH3-N的去除量分别为27 619、9 290 mg/L。由于PFS通过MMT晶体结构插入到MMT的层间,形成PFS/MMT复合材料,有利于处理味精废水。且
3、PFS/MMT复合材料的比表面积大于PFS和MMT,使得复合材料吸附能力增大,去除量增加。PFS/MMT复合材料用量少,成本低,无二次污染,为味精废水处理行业提供了理论基础。关键词关键词:聚合硫酸铁;蒙脱土;味精废水;复合材料;氨氮开放科学开放科学(资源服务资源服务)标识码标识码(OSID):中图分类号中图分类号:X792 文献标识码文献标识码:A 文章编号文章编号:10003770(2023)11-0084-005我国是味精生产大国,每年产生的味精废水高达 450 万吨1。味精废水具有五高一低(高 BOD、高 COD、高 SS、高 NH3-N、高 SO42-、低 pH)的 特点2,是极难处理
4、的高浓度有机废水,被列为重点污染源单位。目前味精废水的处理方法可分为物理-化学法和生物法3。其中物理-化学法中最普遍的废水处理方法为絮凝沉降法,此方法在味精废水处理中发挥着重要作用,该方法的关键在于絮凝剂的选择。我国最早研制出无机高分子絮凝剂聚合硫酸铁(PFS)在1983年,此絮凝剂高效、经济、应用范围广4。随后,人们针对 PFS 进行深入的研究。MOUSSAS P5等用PFS和聚丙烯酰胺(PAM)为原料制备复合絮凝剂,并应用于废水处理方面。结果表明,该复合絮凝剂的絮凝效果要比单独使用的絮凝剂效果更好。王茜茜6等采用 PFS 取代聚合氯化铝处理二沉出水可有效降低出水的 COD 和色度,其出水标
5、准可达到二级排放标准。除此之外,天然物质也可作为絮凝剂处理废水,胡康博7研究了钙基 MMT对染料的吸附性能,由于 Ca2+在离子交换过程中更容易被取代,因此钙基MMT具有良好的吸附性能。因此,以PFS和MMT为原料制备PFS/MMT复合材料,改变 PFS与 MMT质量比、制备温度、制备时间确定PFS/MMT复合材料最佳制备条件。通过测定复合材料的加入量、处理温度、处理时间,对味精废水中的 COD、NH3-N的去除量进行研究,确定处理味精废水最佳絮凝条件。采用 FTIR、XRD、SEM、BET 等表征手段确定 PFS/MMT 复合材料的DOI:10.16796/ki.10003770.2023.
6、11.015收稿日期:2022-10-17基金项目:内蒙古科学技术厅计划项目(2019GG018);内蒙古自然科学基金(2021MS02024)作者简介:刘燕蓉(1996),女,硕士研究生,研究方向为生物质基吸附材料处理污水;电子邮件:通讯作者:王丽,教授;电子邮件:微观结构。此方法具有制备工艺简单、沉降速度快、受外界环境因素影响小、无二次污染、成本低、去除量高且易于回收等优点。1 实验部分实验部分1.1试剂与仪器试剂与仪器实验材料包括PFS、MMT、COD测试剂(C1、C2)和NH3-N测试剂(N1、N2)。实验仪器包括6B-200型COD单参数水质测定仪、6B-50型NH3-N单参数水质测
7、定仪、6B-9型智能消解仪、SHA-C型数显水浴恒温振荡器、HH-1型数显恒温水浴锅、H2050R型离心机、SHZ-型循环水真空泵、Tensor 27型红外光谱仪、PANalytical型X射线衍射仪、Hitachi S-4800型扫描电镜和ASAP 2460型比表面积分析仪。1.2实验方法实验方法1.2.1PFS/MMT复合材料的制备复合材料的制备称取不同质量比的 PFS 和 MMT(0.5 1、1 1、1.5 1、2 1、2.5 1)分别加入到一定体积的蒸馏水中,得到混合溶液,在不同温度下(30、40、50、60、70)反应一定时间(4、5、6、7、8 h),产物用蒸馏水洗至中性,烘干,研
8、磨制得复合材料。1.2.2PFS/MMT复合材料处理味精废水复合材料处理味精废水取20 mL味精废水于锥形瓶中,称取一定质量的复合材料加入,放入恒温水浴振荡箱中,在不同条件(复合材料加入量:1、2、3、4、5 g;处理温度:30、40、50、60、70;处理时间:4、5、6、7、8 h)下对味精废水进行处理。处理后用离心机分离,取上层清液测定其COD与NH3-N。1.2.3测定方法测定方法COD采用单参数水质测定仪测定。测定方法是将稀释后的废水样品加入对应试剂(C1、C2)进行170 消解10 min,将样品取出加水,冷却后放入比色皿中进行读数。NH3-N单参数水质测定仪的原理为纳氏比色法测定
9、。测定方法是将稀释后的废水样品加入对应试剂(N1、N2),静置10 min,将样品放入比色皿中进行读数。2 结果与讨论结果与讨论2.1PFS/MMT复合材料制备条件对处理味精废水复合材料制备条件对处理味精废水性能影响性能影响2.1.1PFS/MMT质量比质量比制备温度为 60,制备时间为 6 h,PFS/MMT质量比对COD和NH3-N去除量的影响如图1所示。当质量比为2 1时,去除量最佳。随着复合材料加入量的持续增加,去除量呈下降的趋势。较多的PFS与MMT复合,使得反应中羟基增加,吸附能力增强,复合材料对味精废水处理能力提高。随着PFS逐渐增加,反应过程中已形成的絮体被破坏且结构变得松散,
10、絮凝效果减弱,去除量减少。2.1.2制备温度制备温度PFS/MMT质量比为2 1,制备时间为6 h,制备温度对 COD 和 NH3-N 去除量的影响如图 2 所示。当制备温度为60 时,去除量最佳,由于反应初期,体系粘度较大,两种高分子物质不易发生反应,随着温度的升高,体系粘度降低,分子热运动加强,PFS与MMT充分反应,有利于形成的复合材料对味精废水进行处理。但温度过高会导致PFS发生分解产生沉淀,絮凝效果减弱。2.1.3制备时间制备时间PFS/MMT质量比为2 1,制备温度为60,制备时间对COD和NH3-N去除量的影响如图3所示。当制备时间为6 h时,去除量最佳。这是由于在较短时间内 P
11、FS与 MMT无法充分反应,随着制备时图1PFS与MMT质量比对COD和NH3-N去除量的影响Fig.1Influence of mass ratio of PFS and MMT on the COD and NH3-N removal amount图2制备温度对COD和NH3-N去除量的影响Fig.2Influence of preparation temperature on the COD and NH3-N removal amount84刘燕蓉等,PFS/MMT复合材料的制备及其处理味精废水性能研究微观结构。此方法具有制备工艺简单、沉降速度快、受外界环境因素影响小、无二次污染、成本
12、低、去除量高且易于回收等优点。1 实验部分实验部分1.1试剂与仪器试剂与仪器实验材料包括PFS、MMT、COD测试剂(C1、C2)和NH3-N测试剂(N1、N2)。实验仪器包括6B-200型COD单参数水质测定仪、6B-50型NH3-N单参数水质测定仪、6B-9型智能消解仪、SHA-C型数显水浴恒温振荡器、HH-1型数显恒温水浴锅、H2050R型离心机、SHZ-型循环水真空泵、Tensor 27型红外光谱仪、PANalytical型X射线衍射仪、Hitachi S-4800型扫描电镜和ASAP 2460型比表面积分析仪。1.2实验方法实验方法1.2.1PFS/MMT复合材料的制备复合材料的制备
13、称取不同质量比的 PFS 和 MMT(0.5 1、1 1、1.5 1、2 1、2.5 1)分别加入到一定体积的蒸馏水中,得到混合溶液,在不同温度下(30、40、50、60、70)反应一定时间(4、5、6、7、8 h),产物用蒸馏水洗至中性,烘干,研磨制得复合材料。1.2.2PFS/MMT复合材料处理味精废水复合材料处理味精废水取20 mL味精废水于锥形瓶中,称取一定质量的复合材料加入,放入恒温水浴振荡箱中,在不同条件(复合材料加入量:1、2、3、4、5 g;处理温度:30、40、50、60、70;处理时间:4、5、6、7、8 h)下对味精废水进行处理。处理后用离心机分离,取上层清液测定其COD
14、与NH3-N。1.2.3测定方法测定方法COD采用单参数水质测定仪测定。测定方法是将稀释后的废水样品加入对应试剂(C1、C2)进行170 消解10 min,将样品取出加水,冷却后放入比色皿中进行读数。NH3-N单参数水质测定仪的原理为纳氏比色法测定。测定方法是将稀释后的废水样品加入对应试剂(N1、N2),静置10 min,将样品放入比色皿中进行读数。2 结果与讨论结果与讨论2.1PFS/MMT复合材料制备条件对处理味精废水复合材料制备条件对处理味精废水性能影响性能影响2.1.1PFS/MMT质量比质量比制备温度为 60,制备时间为 6 h,PFS/MMT质量比对COD和NH3-N去除量的影响如
15、图1所示。当质量比为2 1时,去除量最佳。随着复合材料加入量的持续增加,去除量呈下降的趋势。较多的PFS与MMT复合,使得反应中羟基增加,吸附能力增强,复合材料对味精废水处理能力提高。随着PFS逐渐增加,反应过程中已形成的絮体被破坏且结构变得松散,絮凝效果减弱,去除量减少。2.1.2制备温度制备温度PFS/MMT质量比为2 1,制备时间为6 h,制备温度对 COD 和 NH3-N 去除量的影响如图 2 所示。当制备温度为60 时,去除量最佳,由于反应初期,体系粘度较大,两种高分子物质不易发生反应,随着温度的升高,体系粘度降低,分子热运动加强,PFS与MMT充分反应,有利于形成的复合材料对味精废
16、水进行处理。但温度过高会导致PFS发生分解产生沉淀,絮凝效果减弱。2.1.3制备时间制备时间PFS/MMT质量比为2 1,制备温度为60,制备时间对COD和NH3-N去除量的影响如图3所示。当制备时间为6 h时,去除量最佳。这是由于在较短时间内 PFS与 MMT无法充分反应,随着制备时图1PFS与MMT质量比对COD和NH3-N去除量的影响Fig.1Influence of mass ratio of PFS and MMT on the COD and NH3-N removal amount图2制备温度对COD和NH3-N去除量的影响Fig.2Influence of preparatio
17、n temperature on the COD and NH3-N removal amount85第 49 卷 第 11 期水处理技术水处理技术间的增加,两种物质充分反应,使去除效果达到最佳。当制备时间过长时,容易发生副反应,导致去除量降低。2.2PFS/MMT复合材料对处理味精废水性能影响复合材料对处理味精废水性能影响2.2.1复合材料的加入量复合材料的加入量处理温度为50,处理时间为7 h,复合材料的加入量对COD和NH3-N去除量的影响由图4所示。当复合材料加入量为4 g时,去除量最佳。由于反应前期随着复合材料增加,更多的有机物质与絮凝剂结合,絮凝效果良好,当加入量大于4 g时,处理
18、效果达到饱和,在反应过程中使得一部分有机物在絮凝剂上脱落下来,导致处理效果不佳。2.2.2处理温度处理温度复合材料的加入量为 4 g,处理时间为 7 h,处理温度对COD和NH3-N去除量的影响由图5所示。当处理温度为 50 时,去除量最佳。随着温度的不断升高,促进复合材料热运动加快,使得味精废水中有机污染物质与复合材料表面接触频率增加,去除量增大。当处理温度高于 50 时,体系内发生无规则碰撞,味精废水中有机污染物质与复合材料接触时间过短,不利于与复合材料结合,使得去除量下降。2.2.3处理时间处理时间复合材料的加入量为 4 g,处理温度为 50,处理时间对 COD和 NH3-N去除量的影响
19、由图 6所示,当处理时间为7 h时,去除量最佳。这是由于反应初期复合材料中两种物质充分反应,使得复合材料的吸附位点逐渐被占满,去除量逐渐增加。当处理时间超过7 h时,复合材料对味精废水的吸附逐渐转变为狭窄空隙相关的慢性吸附8,使得去除量趋于平衡。2.3表征结果与分析表征结果与分析2.3.1FTIRFTIR表征结果如图7所示,PFS上3 167 cm-1处为O-H的伸缩振动吸收峰9;1 644 cm-1处为C=O的伸缩振动吸收峰;999 cm-1处为SO42-的吸收峰,对应于S=O 或O=S=O 的伸缩振动峰;593 cm-1处为Fe-O-H的弯曲振动峰;470 cm-1处为Fe-O的伸缩振动吸
20、收峰。红外光谱测试结果表明 PFS图5处理温度对COD和NH3-N去除量的影响Fig.5Influence of treatment temperature on the COD and NH3-N removal amount图4复合材料加入量对COD和NH3-N去除量的影响Fig.4Influence of the addition amount of composite material on the COD and NH3-N removal amount图6处理时间对COD和NH3-N去除量的影响Fig.6Influence of treatment time on the COD
21、and NH3-N removal amount图3制备时间对COD和NH3-N去除量的影响Fig.3Influence of preparation time on the COD and NH3-N removal amount86刘燕蓉等,PFS/MMT复合材料的制备及其处理味精废水性能研究为羟基交联的铁的高聚物10。MMT 上 3 622 cm-1与 3 429 cm-1处为O-H 的伸缩振动峰;1 636 cm-1处为O-H弯曲振动吸收峰11;1 040 cm-1处为Si-O 伸缩振动峰;797 cm-1处为Al-O伸缩振动吸收峰。PFS/MMT复合材料中MMT在3 626 cm-1
22、处O-H的伸缩振动峰向低波数3 622 cm-1移动,3 406 cm-1处O-H 的伸缩振动峰向高波数 3 429 cm-1移动。1 645 cm-1处为O-H 弯曲振动吸收峰向低波数1 636 cm-1移动,1 029 cm-1处Si-O的伸缩振动峰向高波数1 040 cm-1移动。PFS 中 3 167 cm-1处O-H峰、1 644 cm-1处C=O 的伸缩振动峰与 999 cm-1处S=O 或O=S=O 的伸缩振动峰均减弱。由此可见,PFS 中O-H、C=O、S=O 或O=S=O 等基团与 MMT 中Si-O 键通过 MMT 的层间阳离子发生配位络合反应,形成 PFS/MMT 复合材
23、料。2.3.2XRDXRD表征结果如图8所示,PFS在580的扫描范围内,没有出现明显的晶体峰,说明样品基本无结晶度,主要为无定型结构的羟基硫酸铁聚合物,同时发现样品中也存在着少量的晶体形态,可以看见在2=29.2存在微弱的晶体峰。故PFS为具有微量晶体混合的无定型结构12。MMT 在 2=5.82时MMT有明显的特征衍射峰,说明MMT保持较为完整的晶体结构,且具有典型的复合材料结构特征13。PFS/MMT 复合材料中 MMT 与 PFS 复合后该衍射角对应的特征峰强度减弱。说明在反应过程中,PFS通过 MMT晶体结构插入到 MMT的层间,形成PFS/MMT复合材料。2.3.3SEMSEM表征
24、结果如图9所示,PFS外观呈无定型结构,与XRD的分析相一致。且PFS大多数颗粒聚集在一起形成大小和形状不均匀的球状。MMT表面光滑致密,PFS/MMT复合材料呈现出团状无规则的结构,较为蓬松,且含有大量孔隙结构,由此可见,PFS附着在MMT表面,形成疏松多孔的复合材料,有利于处理味精废水,使得去除量增加。2.3.4BET分析分析PFS、MMT、PFS/MMT复合材料孔径分布如图10所示。PFS/MMT复合材料孔径分布集中在35 nm之间,为介孔材料(250 nm)。由表 1可知,PFS、MMT 和复合材料的的比表面积分别为 13.514、58.751、92.744 m2/g;平 均 孔 径
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- PFS_MMT 复合材料 制备 及其 处理 味精 废水 性能 研究
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。