载铁生物炭复合材料吸附固定Cr(VI)的性能研究.pdf
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1、针对化工行业产生的含铬废水导致的坏境污染问题,分别以葡萄籽和小麦秸秆为原料制备了载铁生物炭复合材料用于废水中 Cr(VI)的去除,探究了不同吸附材料、载铁生物炭投加量、Cr(VI)初始浓度、共存离子、pH 值等对 Cr(VI)的去除影响。结果表明载铁葡萄籽生物炭复合材料(nZVI GSB)具有最强的 Cr(VI)去除能力。在最佳反应条件下(1 g/L 投加量、1 mg/LCr(VI)浓度、pH=3),nZVI GSB 对 Cr(VI)的最大吸附率为 93.8%。以上结果表明载铁葡萄籽生物炭复合材料是一种有前景的Cr(VI)吸附固定材料。关键词:载铁生物炭复合材料;纳米零价铁;铬;吸附中图分类号
2、:X703 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)09-0029-04 基金项目:安徽省大学生创新创业项目(S202110379187);宿州学院十五届大学生科研立项(KYLXYBXM21-125、KYLXYBXM21-170);宿州学院专创融合重点课程项目(水污染控制工程,szxy2021zckc26);宿州学院博士后科研启动项目(2021bsh002)。通讯作者:付敦(1989-),男,博士,讲师,硕士生导师,研究方向为水文水环境。Study on Immobilization of Cr(VI)by Iron Loaded Biochar CompositeXIA Cai
3、-yi,FU Dun,LI Qian,TAO Zheng-yan,CUI Xue-qian,BAO Zhi-liang(Key Laboratory of Mine Water Resource Utilization of Anhui Higher Education Institute,School ofResources and Civil Engineering,Suzhou University,Anhui Suzhou 234000,China)Abstract:Grape seed and wheat straw biochar(GSB and WSB)and their iro
4、n-based composites(nZVI GSB andnZVI WSB)were prepared.Then the effects of different adsorbents,dosage,Cr(VI)initial concentration and pH onCr(VI)immobilization from aqueous solutions were investigated.The results showed that the nZVI GSB had the highestCr(VI)removal efficiency.Under the optimal reac
5、tion conditions(1 g/L of dosage,1 mg/L of Cr(VI)and pH=3),themaximum adsorption rate of nZVI GSB for Cr(VI)was 93.8%.These findings indicated that nZVI GSB composite wasa promising material for Cr(VI)adsorption and immobilization.Key words:iron loaded biochar composite;nZVI;Cr(VI);adsorption废水中的铬(Cr
6、)主要以 Cr(III)和 Cr(VI)形式存在,其中Cr(VI)具有溶解度高、迁移能力大、毒性强的特点,对人体及动植物都有很大的危害1。比如长期摄取含有微量 Cr()的饮用水,会大大增加机体患肝癌、皮肤癌及膀胱癌的概率2。因此,处理含有 Cr()的废水值得深入研究。处理 Cr()废水的方法通常有物理法和化学法两大类,如电化学沉淀法、吸附法、膜分离法和离子交换法等方法3。其中吸附法是应用较为广泛的一种方法,其具有设备简单、操作方便、运行费用低等优点4。纳米零价铁(nZVI)颗粒粒径小、比表面积大、有较强的活性,由此表现出独特的优越性能5,其与生物炭复合材料在环境修复方面表现出较好的应用前景。刘
7、剑等6通过液相还原法制备了生物炭负载纳米零价铁复合材料,能够高效的去除废水中的 Cr(VI)。生物炭负载纳米零价铁,增强了 nZVI 的电子转移能力,提高了反应活性,生物炭与 nZVI 发挥协同作用,还原重金属废水中的 Cr(VI)。本文以葡萄籽和小麦秸秆为原料分别制备了生物炭以及载铁生物炭复合材料,用于废水中 Cr(VI)的去除;探究了不同吸附材料、载铁生物炭投加量、Cr(VI)初始浓度、共存离子、pH值等对 Cr(VI)的去除影响。1 实 验1.1 试剂与仪器葡萄籽、小麦秸秆。硫酸、磷酸、丙酮、四水合氯化亚铁、硼氢化钾、重铬酸钾、二苯氨基脲等,均为分析纯。OTF-1200X80 管式炉,合
8、肥科晶;FA2004 分析天平、LC-DMS-Pro 磁力搅拌器,上海力辰;XMTD-8222 真空冷冻烘箱、DHG-9146A 电热鼓风烘箱,上海精宏;TU-1900 紫外分光光度计,北京普析。1.2 载铁生物炭复合材料的制备称取一定量的葡萄籽粉末装入瓷舟,将瓷舟置于通有氮气的管式炉中,900 炭化 2 h,冷却后得到黑色固体,经水洗、抽滤 2 3 次后,置于真空烘箱(80)干燥 12 h。取出冷却后研磨,过 60 目筛,即可得到葡萄籽生物炭(GSB)。利用同样的方法制备出小麦秸秆生物炭(WSB)。载铁生物炭复合材料的制备步骤如下:称取 3.78 g GSB 加30 广 州 化 工2023
9、年 5 月入到 200 mL 充有氮气的 FeCL24H2O 溶液中(27 mM),磁力搅拌 2 h,逐滴加入 200 mL KBH4溶液(54 mM)至上述混合溶液中,滴加完成后持续搅拌 30 min,结束后经水洗、抽滤 2 3 次,置于真空冷冻烘箱中干燥 24 h,最后得到的材料即为载铁葡萄籽生物炭复合材料(nZVI GSB)。利用同样的方法制备出载铁小麦秸秆生物炭复合材料(nZVI WSB)。1.3 批次实验1.3.1 吸附材料对 Cr(VI)吸附的影响实验分别将30 mg 吸附材料(GSB、WSB、nZVI GSB 和 nZVIWSB)加入到盛有 30 mL Cr(VI)溶液(2 mg
10、/L)的塑料小瓶中,一式三份,置于恒温振荡器(25)中振荡(200 rpm),分别于10、20、30、60、90、120 min 使用 5 mL 塑料注射器取样,样品过 0.45 m 微孔滤膜。过滤后样品采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。Cr(VI)的吸附效率(R(%)按下式计算:R=C0-CeC0100%(1)式中:C0为初始浓度,mg/L;Ce为某时刻平衡浓度,mg/L。1.3.2 nZVI GSB 对 Cr(VI)吸附的影响实验分别称取 15、30、45、60、75 mg nZVI GSB 加入到盛有30 mL Cr(VI)溶液(2 mg/L)的塑料瓶中,一式三份,置于恒温振荡器(25)中
11、振荡(200 rpm),120 min 后取样。1.3.3 初始浓度对 nZVI GSB 吸附 Cr(VI)的影响实验分别称取 30 mg nZVI GSB 加入到盛有 0、1、2、3、4、5 mg/L Cr(VI)(30 mL)的塑料瓶中,一式三份,置于恒温振荡器(25)中振荡(200 rpm),120 min 后取样。1.3.4 共存离子对 nZVI GSB 吸附 Cr(VI)的影响实验分别称取 30 mg nZVI GSB 加入到盛有 30 mL Cr(VI)溶液(1 mg/L)的塑料瓶中,再加入3 mL Na+Cl-、Na+SO2+4、Ca2+Cl-、Mg2+Cl-、Na+HCO-、K
12、+Cl-,一式三份,置于恒温振荡器(25)中振荡(200 rpm),120 min 后取样。1.3.5 pH 对 nZVI GSB 吸附 Cr(VI)的影响实验分别称取 30 mg nZVI GSB 加入到盛有 30 mL Cr(VI)溶液(1 mg/L)的塑料瓶中,用 pH 计分别调节溶液 pH 为 3、5、7、9、11,一式三份,置于恒温振荡器(25)中振荡(200 rpm),120 min 后取样。2 结果和讨论2.1 不同材料对 Cr(VI)吸附的影响图 1 反应时间对纯碳材料与载铁材料对 Cr(VI)的去除效果Fig.1 Effect of contact time on Cr(VI
13、)removal by differentbiochars and their iron-coated composites不同反应时间纯炭材料与载铁材料对 Cr(VI)的去除效果如图 1 所示。在恒温振荡器下随着振荡时间的增加,可以看出GSB 对 Cr(VI)的去除效果优于 WSB 对 Cr(VI)的去除效果,其次是 nZVI WSB,单纯的生物炭对 Cr(VI)的去除效果一般,只有当振荡时间达到 120 min 时,去除率才达到 50%左右。nZVI WSB 对 Cr(VI)的去除率随着时间的振荡时间的增加也在逐渐提高,并且可以初步判断在某时刻 nZVI WSB 对Cr(VI)的去除效果会
14、和 nZVI GSB 有一个重合点。最后是nZVI GSB 对 Cr(VI)的去除效果最好,在振荡时间为 80 min时,去除率达在 70%以上。两种生物炭吸附材料的结构疏松,生物质碳化的过程中,会形成疏松的孔隙结构7,更有利于Cr(VI)进入生物炭的多孔结构而被吸附,从而使生物炭更容易负载 nZVI,同时提高了 nZVI 的反应活性,缩短了反应的时间,增加了反应次数。2.2 投加量对 Cr(VI)吸附的影响不同投加量对 Cr(VI)的去除效果如图 2 所示。当 nZVIGSB 投加量从 0 增加到 0.075 g/L 时,nZVI GSB 对 Cr(VI)的去除率从0 增加到93.8%;当
15、nZVI GSB 投加量大于 0.075 g/L时,去除率基本保持不变。分析原因是,在反应时间、反应温度相同的条件下,载铁材料投加量的增加对 Cr(VI)的去除效果也随之增强,当投加量在不断增加时,nZVI GSB 表面纳米零价铁活性数量也在增加,与溶液中 Cr(VI)离子接触面积增大,但是溶液中的 Cr(VI)离子是有限的,所以 nZVI GSB 对Cr(VI)的去除率增加幅度逐渐减弱,即 nZVI GSB 对 Cr(VI)去除效果逐渐减弱最后趋于稳定。综合考虑,后续实验的 nZVIGSB 投加量均为 30 mg,此时 nZVI GSB 对 Cr(VI)的去除率为62.0%。图 2 投加量的
16、影响Fig.2 Effect of dosage on Cr(VI)removal by nZVI GSB2.3 初始浓度对 Cr(VI)吸附的影响Cr(VI)初始浓度为 1、2、3、4、5 mg/L 对实验影响如图 3所示,nZVI GSB 对 Cr(VI)的去除量从 1.1 mg/g 增加到1.3 mg/g,可以看出,在 Cr(VI)浓度从 0 mg/L 增加到 1 mg/L时,去除量的变化较为明显。当 Cr(VI)浓度为 1 mg/L 时,去除效果最好,随着 Cr(VI)浓度增加,去除量变化不明显。当废水中 Cr(VI)含量较少时,吸附剂与重金属离子接触相对较大,此时吸附剂表面的吸附位点
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