直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量.pdf
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1、西藏科技2023年8 月 第45卷 第8 期直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量*王晓龙1,2王君1,2曹晓钢1,2席静3贺彩霞4*李二鹏1,21.拉萨海关技术中心;2.国家矿泉水检测重点实验室(拉萨),西藏拉萨8 500023.广州海关技术中心,广东广州510623;4.中检集团西藏有限公司,西藏拉萨8 50002摘要:为解决生活饮用水中总汞测定前处理过程复杂、重现性差、仪器记忆效应高等问题,建立了直接测汞仪快速测定西藏地区生活饮用水中总汞含量的分析方法。对进样量、前处理方法及试样稳定性进行了考察。结果表明,仪器在设定工作参数条件下,在0.1 10 n g 范围内,工作曲线线性关系
2、良好,2个吸收池的相关系数R2分别为 0.9 9 9 9、1.0 0 0 0,加标回收率为 9 0.9%9 9.0%,RSD 值为 1.3%1.9%,方法检出限为 0.0 3 6 g/L,方法定量限0.12 g/L。样品在加入硝酸溶液酸化后,总汞含量在3个月内稳定性良好。采用生活饮用水质控样品进行准确度验证,测定结果在满意值范围内。该方法具有较好的稳定性和准确度,操作简便,极大地提高了工作效率,适用于西藏地区生活饮用水中总汞含量的快速测定。关键词:西藏地区生活饮用水直接测汞仪总汞收稿日期:2 0 2 3-0 4-2 6 接受日期:2 0 2 3-0 7-0 7*拉萨市科技计划项目“西藏饮用天然
3、水产品产地溯源及质量安全指标快速检测技术研究(LSK J 2 0 2 3 0 0 1);拉萨海关科研项目“直接测汞仪快速测定生活饮用水中总汞含量的方法研究”(2 0 2 2 LK0 6)*通讯作者:贺彩霞(19 80-),女,汉族,湖南邵东人,大学本科,助理工程师,主要研究方向为质量安全管理研究。E-m a i l:450 8 3 57 56 q q.c o m在高原地区,人们身体“缺氧缺水”,时常离不开喝水,生活饮用水水质安全直接关系着人们的身体健康和生命安全,是人们时刻关注的重点。汞及汞化合物被国家生态环境部列入有毒有害水污染物名录,常温下易挥发,被人体吸收后会造成急性、慢性中毒,对人体健
4、康危害巨大1-3。总汞作为生活饮用水中重要的毒性限量指标,国家标准G B5749-2022 生活饮用水卫生标准4限量为1.0g/L。目前,国家标准 G B/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法5中对汞的检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、电感耦合等离子体质谱法,这些方法存在所用试剂对环境污染大、样品前处理繁琐、仪器记忆效应高、检测周期长等问题6,7。近年来,参考各领域在总汞含量检测的方法研究8,19,直接测汞仪在对汞的检测有很好的研究与应用20,28,其优点是对样品不需要进行前处理,采用直接进样方式,高温裂解、催化、富集、测定所有过程都在测汞仪中自动完成,缩短了检测
5、周期,减少了试剂耗材对环境的污染,避免了人为误差。同时,整个系统保持高温状态,减少了汞的残留记忆效应,具有准确度高、操作简便、创新论坛24西藏科技2023年8 月 第45卷 第8 期重现性好、检出限低等优点。因此,建立适合高原地区生活饮用水中总汞含量的快速检测方法很有必要。1实验部分1.1主要仪器直接测汞仪(D M A-8 0Ev o,主要由样品燃烧炉、催化管、齐化管、三池吸收池、汞灯、检测器、自动进样器、样品舟等组成,意大利麦尔斯通公司);电感耦合等离子体质谱仪(A g i l e n t 7700e,美国安捷伦科技有限公司);可调微量移液器 Re s e a r c hp l u s(10
6、0 1000L,德国Ep p e n d o r f 公司);超纯水系统El i x 5-M i l l i Q(电阻率:18.2M c m,美国默克公司)。1.2主要试剂汞标准溶液(100.0m g/L,国家钢铁研究总院);质控样品(生活饮用水中汞,证书编号:003D W 12092,中国检验检疫科学研究院测试评价中心);氧气(纯度不小于99.999%,梅塞尔气体有限公司);硝酸溶液(优级纯,金属杂质为p p b 级,上海安谱实验科技股份有限公司);实验用水均为一级水。1.3标准溶液的配制汞标准工作储备溶液(1.0m g/L,2.0%硝酸溶液):准确吸取1.0m L 汞标准溶液(100.0m
7、 g/L),加入2.0m L优级纯硝酸溶液,用水定容至100.0m L,混匀。标准系列工作溶液:用 1.0%硝酸溶液将标准工作储备溶液(1.0m g/L)稀释配制成0.0g/L、1.0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L、100.0g/L。1.4仪器工作参数直接测汞仪主要工作参数见表1。表1仪器工作参数参数干燥温度持续时间分解温度持续时间吹扫时间设定值200 30 s650 120 s90 s参数汞齐化时间记录测量信号时间光源测定波长设定值30 s30 s低压汞灯253.7 nm1.5前处理方法生活饮用水取样后,加硝酸溶液酸化,使硝酸溶液浓度为1%,2 8 避光
8、条件下可保存3个月。准确吸取 100L 处理后的水样于样品舟中,直接上机检测。同时做空白试验。2结果与讨论2.1进样量的选择直接测汞仪进样量一般在50 200L。进样量过多容易加剧汞对仪器的过载残留效应,影响仪器的使用寿命和维护;进样量过少,容易造成较大系统误差。本试验比较了不同进样量 50L、100L、200L 对质控样品测定值的影响,结果见表2。结果表明,不同进样量的测定结果均在满意值范围内,其中进样量100L 最接近质控样品指定值。因此,本方法选择的进样量为100L。表2质控样品进样量试验结果名称总汞指定值(g/L)0.192满意值范围(g/L)0.0780.30650L(g/L)0.2
9、54,0.265,0.258100L(g/L)0.178,0.169,0.172200L(g/L)0.110,0.105,0.1082.2标准工作曲线、方法检出限和定量限按1.4仪器工作参数,准确吸取标准系列工作溶液各100L,依次上机测定,以汞质量X 为横坐标,以吸光度Y 为纵坐标,绘制标准曲线,得到0号吸收池二次拟合曲线方程为 Y=-0.00108 8 67X2+0.13412260X-0.004768 79,R2=0.9999,标准曲线见图1;1号吸收池二次拟合曲线方程为 Y=-0.000318 8 7X2+0.05024058 X-0.00048 8 39,R2=1.0000,标准曲线
10、见图2。图10号吸收池标准曲线创新论坛25西藏科技2023年8 月 第45卷 第8 期图21号吸收池标准曲线按本试验方法重复测定11次空白实验,计算标准偏差为0.0123 g/L,以3倍空白标准偏差作为方法检出限,以10倍空白标准偏差作为方法定量限,按取样100L计算,得到本试验的方法检出限为0.036g/L和方法定量限为0.12g/L,结果见表3。参照国家标准G B5749-2022 生活饮用水卫生标准4中总汞含量的限量值为1.0g/L,本试验方法检出限和定量限都低于国家标准限量值,能够满足标准的要求。参照国家标准G B/T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法5中汞的最低检出限为0.
11、1g/L,本方法的检出限优于国家标准。表3方法检出限和方法定量限名称总汞空白实验值(g/L)0.15110.15910.14210.13060.12220.13760.14400.12850.12600.11950.1339标准偏差(g/L)0.0123方法检出限(g/L)0.036方法定量限(g/L)0.122.3回收率和精密度试验对同一生活饮用水样品加入方法检出限的3倍、10倍、30倍浓度的汞标准溶液,并对3个不同加标浓度样品溶液平行测定6次,计算其对应的加标回收率和相对标准偏差RSD 值,结果见表4。由表4可知,在0.1g/L 添加水平下,本方法对生活饮用水样品的加标 回 收 率 为 9
12、0.7%97.7%,检 测 结 果 的 RSD 值 为1.3%;在0.5g/L 添加水平下,本方法对生活饮用水样品的加标回收率为93.2%97.8%,检测结果的RSD 值为1.7%;在1.0g/L 添加水平下,本方法对生活饮用水样品的加标回收率为92.8%99.0%,检测结果的RSD值为1.9%。结果表明,本方法的加标回收率和精密度良好,满足G B/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测29附录F 检测方法确认的技术要求和检测的实际需求。表4回收率和精密度试验结果(n=6)名称总汞空白值(g/L)0.1259添加水平(g/L)0.10.51.0检测结果(g/L)0.21760
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