GB 31656.9-2021 食品安全国家标准 水产品中二甲戊灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf
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1、食品安全国家标准水产品中二甲戊灵残留量的测定液相色谱-串联质谱法50中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准备案号:XXXX-XXXXICS67.050CCS X31656.92021National food safety standardDetermination of pendimethalin residue in aquatic productsby liquid chromatography-tandem mass spectrometry methodGB2021?09?16发布2022?02?01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发 布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
2、中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部G B 前言本文件按照G B/T 标准化工作导则第部分: 标准化文件的结构和起草规则 的规定起草.本文件系首次发布.G B 食品安全国家标准水产品中二甲戊灵残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本文件规定了水产品中二甲戊灵残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法.本文件适用于鱼、 虾、 蟹、 贝、 海参、 龟鳖类可食性组织中二甲戊灵残留量的检测.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中, 注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件; 不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件.
3、G B/T 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 水产品抽样规范术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.原理试样中残留的二甲戊灵经乙腈提取,HL B固相萃取柱净化,C 吸附剂去除脂类杂质, 液相色谱串联质谱法测定, 内标法定量.试剂与材料除另有规定外, 所有试剂均为分析纯, 水为符合G B/T 规定的一级水. 试剂 乙腈(CHN) : 色谱纯. 甲醇(CHO) : 色谱纯. 甲酸(CHO) : 色谱纯. 正己烷(CH ) : 色谱纯. 丙酮(CHO) : 色谱纯. 氯化钠(N a C l) . 溶液配制 正己烷丙酮溶液: 取正己烷 mL、 丙酮 mL, 混匀. 甲酸水溶液( ) : 取甲酸
4、mL, 用水稀释至 mL. 标准品 二甲戊灵(P e n d i m e t h a l i n,C H NO,C A S号: ) , 含量 . 氘代二甲戊灵(P e n d i m e t h a l i n D,C H NOD,C A S号: ) , 含量 . 标准溶液配制 标准储备液(m g/mL) : 取二甲戊灵标准品约 m g, 精密称定, 用乙腈溶解并稀释定容至 mL容量瓶, 摇匀, 即得.避光保存, 有效期个月. 内标储备液(m g/mL) : 取氘代二甲戊灵标准品约 m g, 精密称定, 用乙溶解并稀释定容至G B m L容量瓶, 摇匀, 即得.避光保存, 有效期个月. 标准中
5、间液(g/mL) : 准确移取二甲戊灵标准储备液 mL, 于 mL容量瓶中, 用乙腈稀释至刻度, 配制成浓度为g/mL的标准中间液.下避光保存, 有效期周. 内标中间液(g/mL) : 准确移取氘代二甲戊灵标准储备液 mL, 于 mL容量瓶中, 用乙腈稀释至刻度, 配制成浓度为g/mL的内标中间液.下避光保存, 有效期周. 材料 HL B固相萃取柱: m g/mL, 或相当者. C 吸附剂: m m. 微孔滤膜: m, 耐有机试剂.仪器和设备 液相色谱串联质谱仪: 配电喷雾离子源(E S I源) . 分析天平: 感量 g和 g. 氮吹仪. 均质机. 涡旋混合器. 离心机: r/m i n或以上
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