酸碱浓度检测仪测量结果的不确定度评定.pdf
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1、 收稿日期:2 0 2 3-0 4-1 7作者简介:马静静(1 9 8 4),女,陕西榆林人,高级工程师,硕士研究生,研究方向:化学计量。酸碱浓度检测仪测量结果的不确定度评定马静静1,王林平2,云彩丽1,郭应龙1(1.内蒙古自治区计量测试研究院;2.呼和浩特职业学院,内蒙古 呼和浩特 0 1 0 0 0 0)摘 要:文章以一台多功能酸碱浓度检测仪校准为例进行测量结果的不确定度评定。评定了该仪器电导率测量结果的不确定度、酸和碱在1%和3%测量点的不确定度,得到的测量不确定度分别为电导率:Ur e l=1.0%(k=2)、1%N a OH:Ur e l=1.7%(k=2)、3%N a OH:Ur
2、e l=1.2%(k=2)、1%H2S O4:Ur e l=1.4%(k=2)、3%H2S O4:Ur e l=1.0%(k=2)。并根据实验结果,得出根据测量实际需求选取与被测量点相接近的酸或者碱进行仪器的校准,再进行测量可以得到更好的测量结果。为相关技术人员在校准酸碱浓度检测仪过程中提供参考。关键词:酸碱浓度检测仪;不确定度评定 中图分类号:O 6 5 7 文献标识码:A 文章编号:1 0 0 76 9 2 1(2 0 2 3)1 30 1 1 30 4 酸碱浓度检测仪主要用于监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业对盐酸、硫
3、酸、氢氧化钠等溶液浓度的监测。酸碱浓度检测仪是采用测量电导率,再换算为酸碱浓度的方法,对溶液中的酸碱浓度进行测量。但由于酸碱溶液的电导率非常大,高浓度的酸碱溶液电导率接近1 0 0 0 m S/c m,而电导率标准溶液一般低于2 0 0 m S/c m,另外用电导率值也不能直观地反映出酸碱的浓度,不利于实际操作,所以不适合用电导率标准溶液对仪器进行校准1。目前,由于没有该仪器的国家计量技术规范,其量值溯源问题一直未得到解决。因为不同的酸(碱),即使浓度相同,电导率也不同,所以要对不同的酸(碱)分别进行校准,再在对应的方法下测量,才能得到正确的结果。笔者依据仪器说明书首先对仪器的电导率进行了校
4、准,接 下 来 分 别 用 一 定 浓 度 的N a OH和H2S O4对碱和酸的测量范围进行校准。笔者 依 据 测 量 不 确 定 度 评 定 与 表 示(J J F 1 0 5 9.12 0 1 2)2,以一台多功能酸碱浓度检测仪校准为例进行测量结果的不确定度评定。1 实验部分1.1 主要标准器电解 质 电 导 率 标 准 物 质,G BW 1 3 1 2 3,1 2.8 5 m S/c m,Ur e l=0.1 0%(k=2);氢氧化钠滴定溶液标准物质,G BW(E)0 8 0 4 9 4,c(N a OH)=0.9 7 2 3 m o l/L和c(N a OH)=0.4 7 9 m o
5、 l/L,Ur e l=0.3%(k=2);硫 酸 滴 定 溶 液 标 准 物 质,G BW(E)0 8 0 4 9 6,c(1/2 H2S O4)=0.9 7 6 6 m o l/L,Ur e l=0.3%(k=2);单标线吸量管,2 5 m L,最大允许误差0.0 3 0 m L;电子天平,A B 2 6 5-S,级。1.2 被校准设备多功能酸碱浓度检测仪,德国默克,型号MV P I C ON。该仪器可以对电导率和酸碱浓度进行校准和测量。1.3 环境条件温度:(2 05);相对湿度:3 0%5 0%。1.4 标准物质浓度单位的换算目前,能 购 买 到 的 标 准 物 质 的 浓 度 是 按
6、 照m o l/L的单位给出,而仪器的浓度是以质量分数给出,因此测量标准物质密度,通过单位换算为质量分数。换算过程如下。1.4.1 标准物质密度的测量取标准物质2 5 m L,称量标准物质质量,称量的标准物质质量和取用标准溶液体积的比值即为标准溶液的密度,数据见表1。有条件的实验室也可以用液体密度计直接测量标准溶液的密度。3112 0 2 3年7月内 蒙 古 科 技 与 经 济J u l y 2 0 2 3第1 3期 总第5 2 7期I n n e r M o n g o l i a S c i e n c e T e c h n o l o g y&E c o n o m yN o.1 3
7、T o t a l N o.5 2 71.4.2 换算为标准物质质量分数通过酸或碱标准物质浓度、标准物质摩尔质量和标准物质密度按公式(1)计算标准物质质量分数,计算结果见表2。w=csM1 0 0 0(1)式中:cs 酸 或 碱 标 准 物 质 浓 度,m o l/L;M 标准物质摩尔质量,g/m o l;标准物质密度,g/m L。表1 标准物质密度名称标准值/(m o l/L)取标准物质体积/m L称量标准物质质量/g标准物质密度/(g/m L)氢氧化钠c(N a OH)=0.9 7 2 32 52 5.9 4 0 91.0 3 8氢氧化钠c(N a OH)=0.4 7 92 52 5.7
8、2 4 91.0 2 9硫酸c(1/2 H2S O4)=0.9 7 6 62 52 5.7 1 6 01.0 2 9表2 标准物质质量分数名称标准值/(m o l/L)标准物质摩尔质量/(g/m o l)-标准物质密度/(g/m L)标准物质质量百分比/%氢氧化钠c(N a OH)=0.9 7 2 34 01.0 3 83.7 5氢氧化钠c(N a OH)=0.4 7 94 01.0 2 91.9 3硫酸c(1/2 H2S O4)=0.9 7 6 64 91.0 2 94.6 51.5 实验方法用1 2.8 5 m S/c m的电导率标准物质对仪器进行校准。对1 2.8 5 m S/c m的电
9、导率标准物质进行测量。用0.9 7 6 6 m o l/L的硫酸和0.9 7 2 3 m o l/L的氢氧化钠分别对酸和碱的测量范围进行校准。对酸和碱在1%和3%测量点进行测量。1.6 实验过程1.6.1 标准溶液的制备称取一定体积的标准物质,稀释到一定的质量,计算出稀释后标准物质质量分数,标准溶液配制见表3。表3 标准溶液的配制配制后溶液的理论质量浓度标准物质浓度/(m o l/L)取标准物质体积/mL稀释后标准溶液质量/g稀释后标准物质质量分数/%1%N a OHN a OH:0.9 7 2 32 54 9.4 6 5 5N a OH:3.0 03%N a OHN a OH:0.4 9 7
10、2 53 2.4 4 2 6N a OH:1.0 01%H2S O41/2H2S O4:0.9 7 6 62 51 1 9.1 5 8 5 H2S O4:3.0 13%H2S O41/2H2S O4:0.9 7 6 62 53 9.7 1 2 2H2S O4:1.0 01.6.2 仪器测量结果用校准后的酸碱浓度检测仪分别测量电导率标准物质、1%N a OH、3%N a OH、1%H2S O4和3%H2S O4,测量结果见表4。2 数学模型酸碱浓度检测仪在校准中,主要对电导率、酸碱浓度进行不确定度评定,其数学模型为:x=X(2)c=csV标M1 0 0 0m(3)式 中:X 电 导 率 测 量
11、平 均 值,m S/c m;cs 酸或碱标准物质浓度,m o l/L;V标 标准物质取样量,m L;M 标准物质摩尔质量,g/m o l;m 稀释后标准溶液质量,g。表4 测量结果序号电导率m S/c m1%N a OH/%3%N a OH/%1%H2S O4/%3%H2S O4/%11 2.9 91.0 43.0 81.0 72.9 221 3.0 91.0 53.0 91.0 62.9 231 2.8 61.0 63.0 71.0 82.9 741 3.0 41.0 53.0 71.0 72.8 951 2.7 81.0 53.0 11.0 72.9 561 2.9 81.0 23.0 8
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