熔融制样-X射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量.pdf
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1、55【摘要】探讨采取熔融制样-X 射线荧光光谱分析硅铁合金中 Si、Fe、Mn、Al、P等元素含量实验条件优化后的较佳反应条件。本实验采用四硼酸锂熔剂在铂黄坩埚中铺底并挖半圆形小坑,把样品和氧化剂搅拌好后倒入小坑中,最后在四周及上面覆盖一层四硼酸锂,使用全自动电加热熔样机制样。采用此法制得的硅铁合金标准样品,用X 射线荧光光谱测得的分析值与标准值相符且各元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需求。【关键词】X 射线荧光光谱;硅铁合金;熔融制样;熔样机Analysis of Multi-element Content in Ferrosilicon Alloy by Melting Sample
2、Preparation X-ray FluorescenceShangguanGuihua(PhysicalandChemicalTestingCenterofQuanzhouMinguangIronandSteelCo.,Ltd.,Quanzhou362411,Fujian)【Abstract】TheoptimumreactionconditionsfortheanalysisofSi,Fe,Mn,Al,PandotherelementsinferrosiliconalloybymeltingsamplepreparationandX-rayfluorescencespectrometryw
3、erediscussed.Afterthelithiumandboricacidsamplesareheatedinasmallcruciblewithafullcirclemechanism,thelithiumandboricacidsamplesarepouredintoasmallcrucibleandcoveredwithfourlayersofboricacidautomatically.Theanalyticalvalueofferrosiliconalloystandardsampleobtainedbythismethodisconsistentwiththestandard
4、valuemeasuredbyX-rayfluorescencespectrum,andtherelativestandarddeviationofeachelementcanmeettheneedsofferrosiliconalloydetermination.【Key words】X-rayfluorescencespectrum;ferrosiliconalloy;meltsamplepreparation;fusionprototypeotype引言硅铁合金采用传统的化学湿法分析,操作复杂、繁琐,效率较低且数据不准确,不能满足现代钢企对生产化验数据快速和准确的需要。粉末压片1-4简单
5、快捷,但严重的基体效应和颗粒效应是此法最大的缺点,会导致测量数据偏差。对于硅铁合金的多元素分析,目前认为使用熔融制样-X 射线荧光光谱分析方法5-6是较精确、快速的方法,此法将成为一种趋势。1 实验部分1.1 主要仪器及测量条件主要的测量仪器有:ME104E 型电子天平(梅特勒-托利多)、ARL9900X-射线荧光光谱仪(赛默飞世尔)、ClaisseTheOx公牛全自动 6炉头电加热熔样机(加拿大)、铂黄坩埚。仪器测量条件见表 1。1.2 主要试剂主要试剂:四硼酸锂(AR)、碳酸锂(AR)、氢氧化锂(AR)、碘化钾(AR)。1.3 标准物质的选择硅铁曲线标样:GSBH52024-98、YSBC
6、18601-08、YSB11601a-99/2002、YSBC28601-90、BH1913-1、GBW01432(YSBC28601-90、BH1913-1、GBW01432(YSB14601-01);验 证 样:BY-1熔融制样-X 射线荧光光谱分析硅铁合金中 多元素含量上官桂花(泉州闽光钢铁责任有限公司理化检测中心,福建泉州362411)作者简介:上官桂花(1992.10),女,毕业于重庆科技学院化学工程与工艺专业,主要从事钢铁理化检测有关工作。收稿日期:2022 年 11 月 2023 年第 4 期 福 建 冶 金56(YSBC28604a-2013)、BY-2(GBW(E)01024
7、9)、BY-3(GBW(E)010250);硅铁曲线标样中各元素含量范围见表 2。表 2 标准样品中各元素含量范围元素含量质量分数范围/%Si66.18 78.96Al0.24 2.16P0.0093 0.023S0.0029 0.010Mn0.058 0.307Fe20.24 31.061.4 全自动 6 炉头电加热熔样机程序设置预氧化:起始温度 450持续 2.5min,以20/min 的升温速率从 450加热至 500,加热 2.5min,在 500时静置 5min;再以 7/min 的升温速率从 500加热至 850,加热50min,在 850时静置 5min。熔融:以 30/min
8、的升温速率从 850加热至 1000,加热 5min;炉温为 1000,前静置时间为 3min,炉体摆动时间为 6min,设定时间结束后熔融物自动倒入坩埚模具,冷却7min 后方可打开仪器门。1.5 样品的制备准确称取 7.00000.0005g 四硼酸锂熔剂和 1.0000g 碘化钾脱模剂于铂黄坩埚搅拌均匀,用玻璃棒挖个半圆形小坑;再分别准确称取0.2000g 样品、0.7000g 碳酸锂、0.5000g 氢氧化表 1 仪器测量条件元素谱线管流/mA管压/kV 晶体2/AlKA1,23080PET144.713SiKA1,23080PET109.028PKA1,23080Ge111141.0
9、35SKA1,23080Ge111110.688MnKA1,23080LiF20062.973FeKA1,23080LiF20057.518表 3 校准曲线参数元素线性范围/%线性回归方程相关系数(R2)Si66.18 78.96Wi=2.0790Ii+0.71380.9995Al0.24 2.16Wi=2.1507Ii-0.10140.9993P0.0093 0.023Wi=0.9271Ii-0.23480.9996S0.0029 0.010Wi=0.1149Ii-0.03520.9992Mn0.058 0.307Wi=0.2522Ii-0.37950.9991Fe20.24 31.06Wi
10、=0.3637Ii+0.87210.9993锂搅拌均匀倒入小坑中;最后称取 1.0000g 四硼酸锂熔剂铺在小坑四周及上面,放入设定好熔融程序的电加热熔样机中,预氧化、熔融一键完成玻璃片制取,用 X 射线荧光光谱测定硅铁合金中各元素含量。1.6 工作曲线建立与校准根据平时的大量实验数据,总结了本公司的硅铁合金分析样品主要元素 Si 和 Fe 的含量,Si 和 Fe 含量分别在 70%76%和 20%26%范围内。所以本实验选用了 6 个具有含量梯度的硅铁合金标准样品,再根据表 1 工作条件分析标样玻璃熔片,横坐标代表谱线强度,纵坐标代表待测元素的质量百分浓度%,绘制工作曲线并校准曲线,曲线参数
11、见表 3。2 结果与讨论2.1 改善操作方法本实验室采用了 ClaisseTheOx 公牛全自动6 炉头电加热熔样机,预氧化、高温熔融一键完成,改变了以往坩埚挂壁、预氧化、高温熔融分步操作的方式。坩埚挂壁起保护作用,但挂壁操作时间长且不易操作,对于大批量的日常分析不适用。熔剂在铂黄坩埚中铺底作为保护层,并挖个半圆形小坑放入硅铁样品,多次实验都未出现腐蚀坩埚的现象,同样起到防腐蚀的作用,且节省了时间,提高了工作效率。2.2 试验条件优化 为了更好的消除粉末样品的矿物、粒度效熔融制样-X 射线荧光光谱分析硅铁合金中多元素含量57应,选择熔融制样,也是保证 XRF 测量样品分析结果准确的前提。玻璃熔
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