气质联用仪内标法测定邻苯二甲酸二异壬酯含量的不确定度评定.pdf
《气质联用仪内标法测定邻苯二甲酸二异壬酯含量的不确定度评定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气质联用仪内标法测定邻苯二甲酸二异壬酯含量的不确定度评定.pdf(5页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、气质联用仪内标法测定邻苯二甲酸二异壬酯含量的不确定度评定吕本松赵君楠(.中盐工程技术研究院有限公司天津.天津市食盐安全企业重点实验室天津)摘 要:对气质联用仪内标法测定食用盐中邻苯二甲酸二异壬酯含量的全过程进行测量模型建立、不确定度来源及不确定度评估 评定结果表明检测过程中人员操作及测量设备气质联用仪是影响检测结果的关键环节关键词:塑化剂不确定度检测方法中图分类号:文献标识码:文章编号:()(.):.:收稿日期:作者简介:吕本松()男天津人本科高级工程师主要从事科技项目管理、中长期发展规划制定工作联系方式:前言邻苯二甲酸二异壬酯()作为邻苯二甲酸酯类塑化剂广泛应用于塑料制品中 其在一定程度上对
2、机体的内分泌系统、生殖发育系统、心血管系统、免疫系统、神经系统、脑组织有毒害 长期使用含 的物品对健康产生风险 我国卫生部办公厅发布的 号文关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函指出食品、食品添加剂中邻苯二甲酸二异壬酯()最大残留量为./而食用盐作为生活不可或缺的食品同样需要排除食品安全风险急需科学可靠的食用盐中 的检测方法因此文章通过对食用盐中邻苯二甲酸二异壬酯含量的气质联用仪内标检测法进行不确定度评估并根据不确定度评定结果掌握实际检测过程中关键控制环节提高检测方法准确性及可靠性 材料与实验方法.仪器及试剂气相色谱 质谱联用仪(安捷伦)分析天平(精度.梅特勒 托利多仪器(上
3、海)有限公司)正己烷(农残级)邻苯二甲酸二异壬酯(/:相对扩展不确定度.()第 卷 第 期 年 月盐科学与化工 对苯 二 甲 酸 二 辛 酯(:扩展不确定度.().标准溶液配制移取 邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液用正己烷稀释定容于 容量瓶(级)中配制成 /的邻苯二甲酸二异壬酯标准中间溶液进而配制成系列浓度./、./、./、./、./的标准曲线称取对苯二甲酸二辛酯标准物质 定容于 容量瓶(级)中配制成 /的对苯二甲酸二辛酯标准中间溶液移取 作为内标加入曲线及样品中.样品处理称取.食用盐模拟样品于具塞玻璃离心管中加入 蒸馏水涡旋混匀再准确加入 正己烷涡旋 剧烈振摇 超声提取 /离心 上清液备用 不确
4、定度评估.数学模型食用盐模拟试样中 含量按下式计算:式中:食用盐模拟试样 的含量/测定样液中 的含量/溶解食用盐模拟试样正己烷的总体积 称取食用盐模拟试样质量.不确定度分量的来源气质联用仪测定食用盐中 含量的不确定度来源主要有:重复性试验的不确定度测量设备气质联用仪不确定度标准曲线的不确定度样品前处理引起的不确定度等几个主要方面具体来源见图 重复性试验人员操作标准物质气质联用仪标准曲线天平允差中间工作液配制移液器允差玻璃量器允差溶剂体胀系数系列浓度配制温度波动移液器允差DINP温度波动玻璃量器允差溶剂体胀系数DOTP玻璃量器允差溶剂体胀系数温度波动天平允差食用盐中DINP含量的测定各梯度点配制
5、标准曲线拟合样品前处理图 食用盐中 测定不确定度因素来源分析.测量不确定度分量()重复性试验的不确定度对食用盐模拟样品进行 次独立重复测量得到的测量结果见表 测量覆盖方法全过程主要收到人员操作影响包括称量、移取、净化、定容等分量的重复性表 邻苯二甲酸二异壬酯的含量测定值.次数 平均值测量值/().样品中含量/().盐科学与化工 第 卷 第 期 年 月 模拟样品 次独立重复测量结果平均值为:./通过 次重复测量得到的单次测量实验标准偏差为:()().模拟样品测定时进行两次重复独立测定计算平均值 两次重复测量平均值实验标准差为:().重复性试验的相对不确定度分量为:()().()气质联用仪不确定度
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 气质 联用 仪内标法 测定 邻苯二 甲酸 二异壬酯 含量 不确定 评定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【自信****多点】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【自信****多点】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。