纳米Al掺杂对烧结Nd-Fe-B结构与性能的影响.pdf
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1、采用晶间掺杂方法将不同含量的纳米A l加入钕铁硼细粉中,制备出不同纳米A l掺杂量的烧结钕铁硼磁体.系统研究了纳米A l的掺杂对烧结钕铁硼磁体微观结构、磁性能和温度稳定性的影响.结果表明:纳米A l的掺杂可以明显提高磁体的矫顽力,其矫顽力由未掺杂纳米A l时的 k O e提高到掺杂 纳米A l时的 k O e,但纳米A l的掺杂也会导致磁体的剩磁和磁能积的降低.纳米A l的掺杂能够改善磁体的温度稳定性.由于纳米A l的熔点低,通过掺杂纳米A l既有助于烧结磁体的液相烧结促进其致密化,又能减少块状富稀土相,增加薄片状富稀土相,起到去磁耦合作用,对于烧结磁体的磁硬化具有重要作用.关键词:烧结N d
2、 F e B;纳米A l;晶间掺杂;磁性能;温度稳定性中图分类号:TM 文献标志码:A文章编号:()E f f e c t o fA l n a n o p a r t i c l e sd o p i n go nt h e s t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so fs i n t e r e dN d F e BC AOY u j i e,Z HANGP e n g j i e,S UN W e i,XUG u a n g q i n gWANGJ i q u a n,WANGQ i a n,L IQ i n g h u a,WUY u c h
3、 e n gM I AOB i n g f e n gKANX u c a i(B G R I MM T e c h n o l o g yG r o u p,B e i j i n g ,C h i n a;B G R I MM M a g n e t i cM a t e r i a l sa n dT e c h n o l o g y(F u y a n g)C o L t d,F u y a n g ,A n h u i,C h i n a;N a t i o n a lE n g i n e e r i n gR e s e a r c hC e n t e r f o rM a
4、g n e t i cM a t e r i a l s,B e i j i n g ,C h i n a;S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,H e f e iU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y,H e f e i ,A n h u i,C h i n a;S c h o o l o fP h y s i c s,N a n j i n gU n i v e r s i t y,N a n j i n g ,C h i n a;S c h
5、 o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,A n h u iU n i v e r s i t y,H e f e i ,A n h u i,C h i n a)A b s t r a c t:S i n t e r e d N d F e B m a g n e t s w i t h d i f f e r e n tn a n o A ld o p i n gc o n t e n t w e r ep r e p a r e d b ya d d i n gd i f f e r e n tn
6、a n oA l i n t oN d F e Bf i n ep o w d e rb yi n t e r g r a n u l a rd o p i n gm e t h o d T h ee f f e c t so fn a n oA ld o p i n go nt h em i c r o s t r u c t u r e,m a g n e t i cp r o p e r t i e sa n dt e m p e r a t u r es t a b i l i t yo fs i n t e r e d N d F e B m a g n e t sw e r es
7、y s t e m a t i c a l l ys t u d i e d R e s u l t ss h o wt h a tt h ec o e r c i v i t yo ft h em a g n e t sc a nb es i g n i f i c a n t l yi m p r o v e db yd o p i n gn a n oA l T h ec o e r c i v i t y i n c r e a s e s f r o m k O ew h e nu n d o p e dn a n oA l t o k O ew h e nd o p e dw i
8、t h n a n oA l H o w e v e r,t h ed o p i n go fn a n oA l c a na l s or e d u c e t h er e m a n e n c ea n dm a g n e t i ce n e r g yp r o d u c to f t h em a g n e t s T h ed o p i n go fn a n oA l c a ni m p r o v et h et e m p e r a t u r es t a b i l i t yo f t h em a g n e t s D u et o t h e
9、 l o wm e l t i n gp o i n t o f n a n oA l,d o p i n gn a n oA l c a nn o t o n l yh e l p t h e l i q u i dp h a s e s i n t e r i n go f s i n t e r e dm a g n e t sa n dp r o m o t e i t sd e n s i f i c a t i o n,b u t a l s or e d u c e t h em a s s i v e r a r ee a r t hr i c hp h a s e sa n
10、d i n c r e a s e t h e收稿日期:基金项目:国家重点研发计划项目(Y F B );安徽省重点研究与开发计划项目();安徽省博士后研究人员科研活动经费资助项目(B )第一作者:曹玉杰,博士,工程师,主要研究方向为稀土永磁材料及其表面防护.E m a i l:c a o y u j i e c o m通信作者:张鹏杰,博士,正高级工程师;E m a i l:z h a n g p e n g j i e c o m曹玉杰等:纳米A l掺杂对烧结N d F e B结构与性能的影响l a m e l l a r r a r ee a r t hr i c hp h a s e s
11、,w h i c hp l a y sad e m a g n e t i z i n gc o u p l i n gr o l ea n da ni m p o r t a n tr o l ei nt h em a g n e t i ch a r d e n i n go f s i n t e r e dm a g n e t s K e yw o r d s:s i n t e r e dN d F e B;A l n a n o p a r t i c l e s;i n t e r g r a n u l a rd o p i n g;m a g n e t i cp r o
12、p e r t i e s;t e m p e r a t u r e s t a b i l i t y烧结钕铁硼稀土永磁材料具有高的饱和磁化强度、磁晶各向异性场以及较高的性价比,被广泛应用于汽车工业、风力发电、家用电器、医疗器械、各类电机、航空航天、国防军工等诸多领域 .烧结钕铁硼磁体是目前发展速度最快、应用范围最广、市场前景最好的磁性功能材料.磁体的物理特性与其成分及微观结构相关,烧结钕铁硼磁体主要由N dF e B主相、富N d相和富B相组成,其中分布在主相晶粒周围的富N d相熔点较低,既能起到液相烧结致密化的作用,又能隔离主相晶粒,起到去磁耦合的作用 .但是,实际应用中,富N d相很
13、难沿主相之间均匀分布,导致磁体的矫顽力远低于其理论值,在一定程度上限制了烧结钕铁硼磁体的发展.适当增加稀土含量能够改善磁体主相晶粒之间富稀土相的分布,但是稀土含量的增加势必会提高磁体的生产成本,.为解决上述问题,通过调整合金配方来优化晶界富稀土相的分布情况,即 通 过 合 金 化 方 法 添 加 微 量 的C u、Z n、A l、G a等元素,但合金化会导致添加的元素进入主相晶 粒,降 低 磁 体 的 剩 磁 .另 一 种 常用的方法是 晶间掺杂法,该方法 可 以 有 效 避 免或减少添加的微量元素进 入主相晶 粒,.如倪俊杰 等 在 研 究C u S n 晶 界 添 加 对 钕 铁 硼磁性能
14、的影响时发现,适量的C u S n 晶界添加能够改善晶 界富稀土相 的分布,提 高 磁 体 的 致密度,从而达到 改 善 磁 体 磁 性 能 的 目 的;成 问好等 采用混合合金法研究了G a的添加对烧结钕铁硼磁体 磁性能和微 观结构 的 影 响,结 果 表明G a的添加可以优化晶粒的边界相,提高磁体的内禀矫顽 力,降 低 磁 通 不 可 逆 损 失.本 文 采用晶间掺杂方法添加适量的纳米A l粉,研究纳米A l粉的添加对烧结钕铁硼磁体磁性能、温度稳定性及微观结构的影响.试验方法采用 人 工 合 成 试 剂 为 原 料,按 照 名 义 成 分为(P r N d)C o F eb a lB(质量
15、百分比)进行配比,依次通过真空感应速凝制备速凝片,速凝片经过氢破碎和气流磨制粉工序后得到平均粒度在 m的细粉.将纳米A l粉按质量 分 数x、添加到制得的细粉中,并添加适量的防氧化剂和汽油,在三维混料罐中进行h的混料处理.然后在 T磁场下取向成型,并进行等静压,制得不同纳米A l含量的钕铁硼压坯.随后在真空烧结炉中 下烧结h,将烧结态磁体在 条件下一级回火h,在 条件下二级回火h.最后将磁体机加工成 mm mm的圆柱(高 mm方向为磁体的取向方向).采用P h e n o mP r oX型扫描电子显微镜(S EM,背 散 射 模 式)观 察 样 品 的 微 观 形 貌.采 用N I M H型磁
16、滞回线测量仪测试样品在常温和 条件下的磁性能.利用亥姆霍兹线圈和磁通计测试磁体的磁通不可逆损失.结果与讨论 S EM分析图是不同纳米A l掺杂量的烧结钕铁硼磁体的S EM照片.图中灰色区域为主相,白色区域为富稀土相.从图可以看出,未掺杂纳米A l粉的烧结钕铁硼磁体分布着团块状的富稀土相,在主相晶粒之间未形成连续分布的晶界富稀土相.随着纳米A l掺杂量的增加,主相晶粒之间的块状富稀土相逐渐减少,并且在主相晶粒边缘形成了薄片状的富稀土相.说明纳米A l粉的掺杂能够改善主相和富稀土相之间的浸润性,减少甚至消除了主相之间的块状富稀土相.由于纳米A l粉的熔点低,通过掺杂纳米A l既有助于烧结磁体的致密
17、化,又能减少块状富稀土相,增加薄片状富稀土相,起到去磁耦合作用,对于烧结磁体的磁硬化具有重要作用,因此,纳米A l粉的掺杂可以提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力Hc j.磁性能和温度稳定性分析图是纳米A l的掺杂量对烧结钕铁硼磁体磁性能的影响.从图可以看出,烧结钕铁硼磁体的剩磁Br随纳米A l掺杂量的增加而增大,但磁体的内禀矫顽力Hc j和最大磁能积(BH)m a x却随纳米A l掺杂量的增加而减小.未掺杂纳米A l粉的烧结钕铁硼磁体的Br、Hc j和(BH)m a x分别为 k G s、k O e和 MG O e.当纳米A l的掺杂量为 时,磁体的Hc j达到了 k O e,提高幅度大,但是磁体的B
18、r和(BH)m a x分别降低到 k G s和 MG O e.说明纳米A l粉的掺杂可以明显提高磁体的矫顽力,但纳米A l的掺杂也会导致磁体的剩磁和磁能积的降低.矿冶图不同纳米A l掺杂量烧结钕铁硼磁体的S EM图像:(a);(b);(c);(d);(e)F i g S EMi m a g e so f s i n t e r e dN d F e Bm a g n e t sw i t hd i f f e r e n tA l n a n o p a r t i c l e sd o p i n g l e v e l s:(a);(b);(c);(d);(e)图不同纳米A l掺杂量的烧结
19、钕铁硼磁体的磁性能F i g M a g n e t i cp r o p e r t i e so f s i n t e r e dN d F e Bm a g n e t sw i t hd i f f e r e n tA l n a n o p a r t i c l e sd o p i n gl e v e l s作为磁体温度稳定性的重要指标之一,温度系数能够定量地反映温度变化对磁体性能的影响程度.通常采用剩磁温度系数|和矫顽力温度系数|来表示磁体剩磁和内禀矫顽力对温度的敏感程度,其计算公式为:Br(T)Br(T)Br(T)(TT)()Hc j(T)Hc j(T)Hc j(T)(
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