冷轧变形对CuNiCoSi合金组织和性能的影响.pdf
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1、铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 181No.3 2023总第181期2023年第3期引文格式引文格式:邓利鹏,黎超丰,章新立,刘峰,张青科,许赪,宋振纶.冷轧变形对CuNiCoSi合金组织和性能的影响 J.铜业工程,2023(3):46-54.冷轧变形对CuNiCoSi合金组织和性能的影响邓利鹏1,黎超丰2,章新立2,刘峰3,张青科1,许赪1,宋振纶1(1.中国科学院宁波材料技术与工程研究所,浙江 宁波315201;2.宁波康强电子股份有限公司,浙江 宁波315105;3.宁波兴业盛泰集团有限公司,浙江 宁波315336)摘要:为通过形变热处理进一步提高CuNiCoS
2、i合金的力学性能,对去应力热处理后1.0 mm厚的Cu-1.6Ni-1.2Co-0.6Si(质量比)合金带材分别进行了不同变形量的冷轧、固溶、时效和进一步冷轧,研究了固溶前和时效后冷轧对合金组织和性能的影响。结果显示:固溶前的冷轧变形量越大,固溶后晶粒组织越细,且这种晶粒组织可在时效后、时效+轻度冷轧后保留,从而提高合金强度,但韧化效果不明显。时效后冷轧可进一步提高CuNiCoSi带材的强度,对电导率影响不大,但塑性明显降低。通过冷轧-短时固溶-时效-冷变形组合处理,预期可获得屈服强度850 MPa、电导率40%IACS(国际退火铜标准)的CuNiCoSi合金带材。关键词:CuNiCoSi合金
3、;冷轧;变形强化;硬度;电导率doi:10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.006中图分类号:TF813;TF804.2 文献标识码:A 文章编号:1009-3842(2023)03-0046-091 引 言CuNiCoSi合金是目前应用较为广泛的一种新型CuNiSi系高强高导铜合金1-2,经过常规的单级冷变形、固溶和时效处理后,其屈服强度可达到700800 MPa,能够满足连接器、接插件、引线框架等构件的制造需求3-5。然而,一些新型的电子设备元器件,如中央处理器(CPU)插槽等,对铜合金的强度要求更高,采用常规的固溶+时效处理方法已难以达到要求。一些研究发现,可
4、通过优化形变热处理工艺促进析出相析出,提高Cu-Ni-Si 系合金的强度和导电性6-8,但针对CuNiCoSi合金的研究报道并不多见。为此,本文以1.0 mm厚的CuNiCoSi板带为初始样品,分别对其进行冷轧、固溶、时效和最终冷轧,其中固溶前的冷轧会影响再结晶后的晶粒尺寸,从而影响合金的力学性能,时效后的冷轧可进一步提高合金强度。而后,表征了加工过程中 CuNiCoSi合金的晶粒组织、拉伸性能、断裂行为、强度和导电性等,分析其演化行为及冷轧变形的影响,希望为优化加工工艺、进一步提升CuNiCoSi合金的性能提供一些依据。2 实 验2.1材料制备实验所用的合金为 Cu-1.6Ni-1.2Co-
5、0.6Si 合金(质量比,名义成分),实测成分与之非常接近,经过熔炼、浇铸、均匀化热处理、粗轧、热轧、冷轧等工序,厚度轧至 1.0 mm,在 540 C退火 15 min,而后分为两组进行相同流程、不同具体参数的加工处理。如表1所示,其中,1#4#为第1组,5#8#为第 2 组。第一组冷轧至 0.272 mm,然后进行固溶、时效处理,最后冷轧至0.25 mm;第二组冷轧至0.19 mm,固溶、时效处理后进一步冷轧至0.15 mm。在各加工阶段分别取样,分析合金在轧制和热处理过程中的晶粒组织和性能演化行为及冷轧的影响。2.2晶粒组织电子背散射衍射(EBSD)表征将合金板带中间部分切割成10 mm
6、 10 mm的小片,热镶嵌制样,露出垂直于轧向的侧面,进行机械打磨、抛光,而后用离子研磨抛光仪(Leica EM TIC 3X)处理降低表面内应力。电子背散射衍射(EBSD)测试是在配备有EBSD探头(Oxford Symmetry)的场发射扫描电镜(SEM,FEI Verios G4 UC)收稿日期:2023-04-17;修订日期:2023-05-19基金项目:宁波市重点研发计划项目(2021Z118,2021Z049)资助作者简介:邓利鹏(1996),男,浙江建德人,硕士,研究方向:金属材料成形加工,E-mail:;通信作者:张青科,研究员,E-mail:中进行,使用HKL Channel
7、 5软件分析数据。2.3力学与导电性能测试从板带样上切下骨棒状拉伸试样,对其边缘进行打磨,去除切割痕迹。试样总长为 100 mm,宽为10 mm,其中标距段长为45 mm,宽为5 mm,过渡圆角半径为 12.5 mm。在电子万能试验机(MTS/E45.105)上拉伸,横梁移动速率为1.0 mm/min,断后使用扫描电镜(SEM,Sirion 200)观察断口。硬度试样与组织观察试样相同,在室温下使用维氏硬度仪(HVS-1000)测量硬度,所用载荷 2 N,保持时间15 s,每组7个点,去除最高值最低值,剩下 5个点的硬度取平均值作为合金的硬度值。电导率使用涡流电导仪(Sigma 2008B)测
8、试,样品尺寸为 20 mm 20 mm,每个状态测 7 个样品,去除一个最高值一个最低值,剩下的5个样品的测试结果取平均值作为电导率值。3 结果与讨论3.1合金晶粒组织图 1是合金截面的晶粒取向分布图。可以看出,1#和 5#样品是由 1.0 mm分别轧至 0.272 mm和0.19 mm的冷轧态样品,如图1(a,e)所示,可见其晶粒尺寸较为细小,且垂直于轧制方向的一些晶粒被压扁,一些白色区域是轧制缺陷导致的,未能识别。由于两组样品的轧制变形量差别不大,其晶粒尺寸差别较小。然而,时效后的 2#和 6#样品图1(b,f),通过比较可见0.19 mm厚的样品晶粒组织明显更细一些,原因是固溶过程中发生
9、了再结晶,而在相同的再结晶条件下,铜合金应变能越大,晶粒组织越细9-10。当时效温度远低于固溶温度,固溶后形成的再结晶晶粒在时效过程中可基本保持热稳定11,时效后的晶粒尺寸通常变化不大,参见图 1(c,g)。时效后进一步冷轧变形后,晶粒又有一定程度的压扁,与图1(d,h)所示的4#和8#样品进行比较可发现:两者塑性变形程度明显不同,4#样品仍能维持接近等轴晶的再结晶晶粒形貌,8#样品的再结晶组织特征则开始不明显,但其晶粒尺寸变化不大。选用与图1相对应的样品进行EBSD测试,图2为衍射花样(菊池线)质量衬度图。晶内缺陷(主要是位错)的密度是影响衍射花样中菊池线清晰程度的主要因素,菊池线的清晰度随
10、缺陷密度的增大而下降,菊池线模糊则表明分析点区域的晶体存在较大的应变。因此,可根据衍射花样的质量图定性评价应变的大小。由于1#和5#样品为初始的冷轧样品,内应力较高,因此其花样质量较差,存在大量的深色模糊区,如图2(a,e)所示,且有较多的未解析点。其中,冷轧变形量更大的5#样品花样质量更差一些,并表现出比图1中更明显的织构特征。经固溶处理后,发生再结晶,从图2(b,f)所示的图像可见内部位错及织构基本被消除,不再有内应力,衍射花样质量显著提高。3#和7#样品为时效处理后的样品,由于时效过程中析出纳米尺寸的强化相,在此过程中会产生一定的内应力,因此花样质量有所下降,但总体上变化不大,如图2(c
11、,g)所示。再次经过冷轧处理后,引入新的内应力,衍射花样质量明显下降 图2(d,h)。由于4#样品冷轧变形量较小,其花样质量仍较高,晶界清晰可辨,而轧制变形量较大的8#样品则明显出现大量的高内应力区。总体上衍射花样质量衬度图与晶粒组织取向图符合度较好,且随加工处理特别是冷轧变形的增大出现明显的变化,可显示冷变形导致的缺陷密度,可用于评价合金的内部变形程度。3.2强度及断裂行为图 3为两组样品的拉伸屈服强度和抗拉强度统计图,将两组数据放在同一图中进行比较可以发现:初始的冷轧态样品具有较高的强度,其强化机制主要是变形强化,且冷轧变形量较大的5#样品屈服强度和抗拉强度均高于冷轧变形量较小的1#样品。
12、进行固溶处理后,合金的强度明显下降,主要原因是再结晶导致冷轧变形强化被消除,同时表1样品编号及处理工艺Table 1Specimen number and treatment processes46邓利鹏等 冷轧变形对CuNiCoSi合金组织和性能的影响2023年第3期中进行,使用HKL Channel 5软件分析数据。2.3力学与导电性能测试从板带样上切下骨棒状拉伸试样,对其边缘进行打磨,去除切割痕迹。试样总长为 100 mm,宽为10 mm,其中标距段长为45 mm,宽为5 mm,过渡圆角半径为 12.5 mm。在电子万能试验机(MTS/E45.105)上拉伸,横梁移动速率为1.0 mm/
13、min,断后使用扫描电镜(SEM,Sirion 200)观察断口。硬度试样与组织观察试样相同,在室温下使用维氏硬度仪(HVS-1000)测量硬度,所用载荷 2 N,保持时间15 s,每组7个点,去除最高值最低值,剩下 5个点的硬度取平均值作为合金的硬度值。电导率使用涡流电导仪(Sigma 2008B)测试,样品尺寸为 20 mm 20 mm,每个状态测 7 个样品,去除一个最高值一个最低值,剩下的5个样品的测试结果取平均值作为电导率值。3 结果与讨论3.1合金晶粒组织图 1是合金截面的晶粒取向分布图。可以看出,1#和 5#样品是由 1.0 mm分别轧至 0.272 mm和0.19 mm的冷轧态
14、样品,如图1(a,e)所示,可见其晶粒尺寸较为细小,且垂直于轧制方向的一些晶粒被压扁,一些白色区域是轧制缺陷导致的,未能识别。由于两组样品的轧制变形量差别不大,其晶粒尺寸差别较小。然而,时效后的 2#和 6#样品图1(b,f),通过比较可见0.19 mm厚的样品晶粒组织明显更细一些,原因是固溶过程中发生了再结晶,而在相同的再结晶条件下,铜合金应变能越大,晶粒组织越细9-10。当时效温度远低于固溶温度,固溶后形成的再结晶晶粒在时效过程中可基本保持热稳定11,时效后的晶粒尺寸通常变化不大,参见图 1(c,g)。时效后进一步冷轧变形后,晶粒又有一定程度的压扁,与图1(d,h)所示的4#和8#样品进行
15、比较可发现:两者塑性变形程度明显不同,4#样品仍能维持接近等轴晶的再结晶晶粒形貌,8#样品的再结晶组织特征则开始不明显,但其晶粒尺寸变化不大。选用与图1相对应的样品进行EBSD测试,图2为衍射花样(菊池线)质量衬度图。晶内缺陷(主要是位错)的密度是影响衍射花样中菊池线清晰程度的主要因素,菊池线的清晰度随缺陷密度的增大而下降,菊池线模糊则表明分析点区域的晶体存在较大的应变。因此,可根据衍射花样的质量图定性评价应变的大小。由于1#和5#样品为初始的冷轧样品,内应力较高,因此其花样质量较差,存在大量的深色模糊区,如图2(a,e)所示,且有较多的未解析点。其中,冷轧变形量更大的5#样品花样质量更差一些
16、,并表现出比图1中更明显的织构特征。经固溶处理后,发生再结晶,从图2(b,f)所示的图像可见内部位错及织构基本被消除,不再有内应力,衍射花样质量显著提高。3#和7#样品为时效处理后的样品,由于时效过程中析出纳米尺寸的强化相,在此过程中会产生一定的内应力,因此花样质量有所下降,但总体上变化不大,如图2(c,g)所示。再次经过冷轧处理后,引入新的内应力,衍射花样质量明显下降 图2(d,h)。由于4#样品冷轧变形量较小,其花样质量仍较高,晶界清晰可辨,而轧制变形量较大的8#样品则明显出现大量的高内应力区。总体上衍射花样质量衬度图与晶粒组织取向图符合度较好,且随加工处理特别是冷轧变形的增大出现明显的变
17、化,可显示冷变形导致的缺陷密度,可用于评价合金的内部变形程度。3.2强度及断裂行为图 3为两组样品的拉伸屈服强度和抗拉强度统计图,将两组数据放在同一图中进行比较可以发现:初始的冷轧态样品具有较高的强度,其强化机制主要是变形强化,且冷轧变形量较大的5#样品屈服强度和抗拉强度均高于冷轧变形量较小的1#样品。进行固溶处理后,合金的强度明显下降,主要原因是再结晶导致冷轧变形强化被消除,同时表1样品编号及处理工艺Table 1Specimen number and treatment processes编号1#2#3#4#5#6#7#8#处理方法1.0 mm冷轧至0.272 mm1#样品+1000 C固
18、溶30 s2#样品+500 C时效2 h3#样品+冷轧至0.25 mm1.0 mm冷轧至0.19 mm5#样品+1000 C固溶30 s6#样品+500 C时效2 h7#样品+冷轧至0.15 mm47总第181期铜业工程Total 181析出物的分解也导致析出强化基本被消除。虽然此时固溶强化有所增加,但由于合金元素含量较低,且固溶强化的效果远低于析出强化和变形强化,而固溶强化增加程度远不能弥补前面两种强化效果的下降,最终合金的强度显著下降。此时,6#样品由于再结晶后晶粒组织较细,其强度略高于2#样品。经过时效处理后,两组样品的屈服强度和抗拉强度显著上升,且差异不大,此时合金以析出强化为主,因此
19、晶粒尺寸差异对强度影响相对较小。时效后再次经过冷轧变形后,由于8#样品的冷轧变形量(21%)远高于4#样品(8.1%),其屈服强度、抗拉强度也明显高于4#样品,但较大的冷变形显然会降低延伸率。图4为两组试样的拉伸工程应力-应变曲线图。可以看出,对于同一组样品,冷轧态时由于冷轧变图1不同加工状态下CuNiCoSi合金试样的晶粒取向分布图(a)1#样品;(b)2#样品;(c)3#样品;(d)4#样品;(e)5#样品;(f)6#样品;(g)7#样品;(h)8#样品Fig.1Grain orientation distribution of CuNiCoSi alloy specimens after
20、 different processing(a)Sample 1#;(b)Sample 2#;(c)Sample 3#;(d)Sample 4#;(e)Sample 5#;(f)Sample 6#;(g)Sample 7#;(h)Sample 8#形量很高,在80%左右,因而其强度较高,但延伸率很低,在5%以下。固溶后强度大大下降,延伸率显著上升。时效后由于析出强化的作用,强度显著上升,延伸率有所下降,但远高于冷轧态的试样,表明析出强化对韧性的不利影响低于变形强化。对时效后的样品进一步冷轧,屈服强度可明显上升,抗拉强度的上升相对较小。对两组样品进行横向比较,可以发现固溶前的冷轧变形有助于提高固
21、溶和时效后的强度,但并不能同时提升延伸率;时效后的冷变形能直接增强变形强化效果,其对屈服强度的提高很明显,但冷轧变形较小时对抗拉强度的影响较小,原因是此时合金材料在屈服后仍能发生变形强化,其机制与轧制强化的机制相同12-13,因而抗拉强度会明显高于屈服强度,接近轻度冷轧的试样。而对于时效后冷轧变形量较大的样品,其冷轧塑性变图2不同加工状态下CuNiCoSi试样的衍射花样质量衬度图(a)1#样品;(b)2#样品;(c)3#样品;(d)4#样品;(e)5#样品;(f)6#样品;(g)7#样品;(h)8#样品Fig.2Diffraction pattern quality contrast maps
22、 of CuNiCoSi alloy specimens after different processing(a)Sample 1#;(b)Sample 2#;(c)Sample 3#;(d)Sample 4#;(e)Sample 5#;(f)Sample 6#;(g)Sample 7#;(h)Sample 8#48邓利鹏等 冷轧变形对CuNiCoSi合金组织和性能的影响2023年第3期形量很高,在80%左右,因而其强度较高,但延伸率很低,在5%以下。固溶后强度大大下降,延伸率显著上升。时效后由于析出强化的作用,强度显著上升,延伸率有所下降,但远高于冷轧态的试样,表明析出强化对韧性的不利影响
23、低于变形强化。对时效后的样品进一步冷轧,屈服强度可明显上升,抗拉强度的上升相对较小。对两组样品进行横向比较,可以发现固溶前的冷轧变形有助于提高固溶和时效后的强度,但并不能同时提升延伸率;时效后的冷变形能直接增强变形强化效果,其对屈服强度的提高很明显,但冷轧变形较小时对抗拉强度的影响较小,原因是此时合金材料在屈服后仍能发生变形强化,其机制与轧制强化的机制相同12-13,因而抗拉强度会明显高于屈服强度,接近轻度冷轧的试样。而对于时效后冷轧变形量较大的样品,其冷轧塑性变图2不同加工状态下CuNiCoSi试样的衍射花样质量衬度图(a)1#样品;(b)2#样品;(c)3#样品;(d)4#样品;(e)5#
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