环境空气13种醛酮类化合物的检测方法优化与初步应用.pdf
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1、第42 卷第4期2023年8 月试验研究环境空气13种醛酮类化合物的检测方法优化与初步应用柳玲,李超翔,张毅(陕西省环境科学研究院,西安7 10 0 6 1)摘要:为准确测定环境空气中醛酮类化合物,对高效液相色谱仪(HPLC)色谱条件进行改进优化,并利用优化后的方法对环境空气中13种醛酮类化合物实际样品进行了监测。结果表明:(1)改进优化后的方法可使丙酮和丙烯醛两种化合物完全分离,达到分别准确定量的效果,建立了DNPH-HPLC法测定环境空气中13种醛酮类化合物的监测方法。该方法线性良好、检出限低、精密度高、测定结果准确。(2)采用优化后的方法监测环境空气中13种醛酮类化合物,其质量浓度变化范
2、围为ND(未检出)2 0.58 g/m,丙酮、甲醛、乙醛和丙醛为环境空气中13种OVOCs的主要组分,其占13种醛酮类化合物总量的9 0.1%。该方法简单,灵敏,具有较好的实用性,为大气醛酮类化合物的监测技术及监测标准体系的完善提供技术参考。关键词:环境空气;醛酮类化合物;高效液相色谱法;应用中图分类号:X131.1;X502Optimization and Preliminary Application of Detection Method for(Shaanxi Academy of Environmental Science,Xi an 710061,China)Abstract:In
3、 order to accurately determine aldehydes and ketones in ambient air,this study improved and optimized thechromatographic conditions of high performance liquid chromatograph(HPLC),and used the optimized method to monitor 13actual samples of aldehydes and ketones in ambient air.The results showed that
4、:(1)The improved and optimized method cancompletely separate acetone and acrolein,and achieve the effect of accurate quantification respectively.A monitoring method forthe determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by DNPH-HPLC was established.The method has good linearity,low detectio
5、n limit,high precision and accurate measurement results.(2)13 OVOCs in ambient air samples were monitored bythe optimized method,and the mass concentrations were varied ND(not detected)20.58 g/m.Acetone,formaldehyde,acetaldehyde and propyl aldehyde were the main components of OvOCs in ambient air,ac
6、counted for 90.1%of the total of 13OVOCs.The method is simple,sensitive and practical,it provides technical reference for the improvement of monitoringtechnology and monitoring standard system of atmospheric aldehydes and ketones.Keywords:Ambient air;aldehydes and ketones;HPLC;application四川环境SICHUAN
7、 ENVIRONMENTD0I:10.14034/ki.schj.2023.04.005文献标识码:A文章编号:10 0 1-36 44(2 0 2 3)0 4-0 0 2 3-0 613 Aldehydes and Ketones in Ambient AirLIU Ling,LI Chao-xiang,ZHANG YiVol.42,No.4August 2023引言近年来,挥发性有机物(VOCs)已经成为我国各城市大气中最突出的污染物类别,成为最受关注的污染物之一,其种类繁多,主要分为烃类、醛、酮、酯、醚及其他羰基化合物,在室温下易挥发 1 4。我国在2 0 18 年重点地区环境空气挥发性
8、收稿日期:2 0 2 2-0 5-2 6基金项目:国家重点研发计划项目(2 0 17 YFC0212206);陕西省重点研发计划项目资助(2 0 2 1ZDLSF05-07);陕西省环境科学研究院2 0 2 0 年重点研发计划项目(HKY-2020-YF-017)。作者简介:柳玲(19 8 2-),女,宁夏隆德人,2 0 10 年毕业于西北农林科技大学植物学专业,硕士研究生,高级工程师,主要从事环境监测与大气污染研究工作。24有机物监测方案中列出了117 种VOCs,其中包括13种醛酮类化合物(OVOCs)。醛酮类化合物作为一类空气污染物,对人体有很大的危害,大多数醛酮类化合物具有强刺激性,可
9、引发呼吸道感染疾病,并存在致敏、致癌、致突变等可能,其已经成为当今大气环境科学领域的研究热点 5。目前,环境空气中醛酮类化合物的常用监测方法主要有高效液相色谱法和罐采样/气相色谱一质谱法。我国环境空气中醛酮类化合物监测方法主要参考USEPATO-11A标准 6 、HJ683-2014环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法7 及环办监测函2 0 17 2 0 2 4号2 0 18 年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案。虽然高效液相色谱法的灵敏度高、选择性好,是分析醛酮类化合物较为理想的方法 8 ,但是标准方法HJ6832 0 14中丙烯醛和丙酮二者并未完全分离,不能分别达到准确定量的效果。为
10、此,笔者对高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物的标准方法色谱条件进行了改进优化,建立了环境空气中13种醛酮类化合物的DNPH-HPLC-UV监测方法,并采用改进优化后的方法开展了初步应用研究,以期为环境空气中醛酮类化合物的监测及VOCs标准体系的完善提供技术参考。1材料与方法1.1主要仪器及试剂AcQuityArc高效液相色谱仪(美国Waters),Cis色谱柱(150 mm4.6mm,3.5m);紫外检测器(波长36 0 nm),崂应2 0 50 型环境空气综合采样器,崂应7 0 40 A型便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置,超声波清洗器,MilliQ R e fe r-en
11、ce超纯水仪(美国Milli-Q),一次性医用注射器(5mL,1m L),0.45m有机相过滤头。13种醛酮类化合物标准溶液(包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛、已醛)(10 0 0 g/mL美国AccuStandard公司)和DNPH衍生化的醛酮类化合物标准溶液(包括甲醛四川环境-DNPH等相应的13种目标化合物的DNPH衍生物)(30 g/mL,美国AccuStandard公司);臭氧去除小柱和空气DNPH采样小柱(GL Sciences Inc公司),四氢呋喃(THF),试剂均为色谱纯。1.2色谱分离条件为使13种醛酮类化
12、合物达到较好的分离度,通过对流动相添加改性溶剂(THF),改变进样量,调节柱流速,控制柱温和环境温度,对色谱分离条件进行了改进优化。本试验所用流动相:A-90:10 water-THF;C-乙腈;流速:1.17 mL/min;进样量:10 L;柱温:35。梯度洗脱程序:0 15 min,30%40%B;15 15.01min,40%32%B;15.01 22 min,32%B;2228min,32%60%B;28 30 min,60%30%B;30 40min,30%B。1.3样品采集样品采集点位设置于西安市碑林区陕西省环境科学研究院办公楼楼顶大气自动监测站南侧(图1),该观测点距地面约15m
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