环己酮合成技术分析.pdf
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1、总第2 13 期2023年第8 期综述与论坛摘要:环已酮作为重要化工材料,能够用于制作乙二酸、尼龙等物质中间体,同时还可以用于制作航空润滑油、橡胶溶剂、油漆等。基于此,总结了环己酮的用途和生产方式,介绍了我国相关环己酮合成技术,包括环己醇、苯酚以及其他各种原料合成环已酮技术,进行了绿色氧化技术合成环己酮的分析,希望为相关研究人员提供参考。关键词:环己酮;合成技术;绿色氧化技术中图分类号:TQ234.210引言环已酮作为化工生产领域基础原材料,适用于各个领域材料制作,近几年随着环已酮产量需求的持续扩大,进一步提高了相关领域对环已酮合成的重视程度,加大了环已酮合成的技术研发力度。通过分析我国现有环
2、已酮合成技术,加强技术研究发展,能够为环已酮合成技术未来持续发展指明方向。1环己酮的用途和生产方式环已酮是一项基础生产材料,在有机化工生产领域发挥着重要作用,能够应用于纤维生产以及合成橡胶等方面,也是合成制造已二酸和已内酰胺的关键元素和制造胶粘剂以及合成香料的重要原材料。环已酮还被当成重要辅助剂应用于精细化学产品生产当中,在回收塑料以及印刷产品等方面具有重要应用价值。传统模式下的环已酮制作方法主要是将苯作为基础原材料,通过生产中进一步加氢制作环已烷,随后通过催化氧化法对环已酮进行制备,或通过进一步苯加氢制作环已醇,随后实施脱氢反应制备环已酮。随着科技发展和时代进步,环已酮相关制备方法不断创新发
3、展,某荷兰公司进一步研制出通过苯酚加氢技术制备环已酮,只需简单的反应便可以顺利制作得到环已酮,促进了环已酮合成制作进入全新时代,朝着工业化方向发展,但该种环已酮生产技术存在一定缺陷,即苯酚这一原材料成本较高,从某种程度上对环已酮的制备生产形成一定限制。实验室内相关环已酮制备主要是将锌铁当成基础催化剂,处于40 0 50 0 状态下对相关材料实施全面氧化脱氢,采用环已醇作为基础材料,将漂白粉当成主要氧化剂,基于弱酸条件下进行反应制备。该种制作方法拥有十分苟刻的条件,同时反应操作中存在较大难度。除了上述方法之外,还可以通过铬酸氧化法对环已酮进行合成制备,该种生产工艺下会形成六价铬,该种物质存在较高
4、致癌性以及较高毒性,会对生态环境造成严重污染,因此不建议大规模应用该种合成制备方法。收稿日期:2 0 2 2-11-0 4作者简介:孙培宾,男,198 3 年出生,毕业于青岛科技大学,硕士学位,中级工程师,研究方向为环已酮先进生产工艺技术开发与应用。山西化工Shanxi Chemical Industry环已酮合成技术分析孙培宾(山东华鲁恒升化工股份有限公司,山东德州2 53 0 0 0)文献标识码:A2王环已酮合成技术分析2.1 环已醇为原料通过环已醇精馏液来对环已酮进行制备,该种生产制备方法需要先在环已醇精馏液体中添加干燥剂以及硼酸溶剂,对环已醇精馏液体内的双环已基实施有效保护,随后把催化
5、剂以及氧化剂添加到环已醇精馏溶液内,对二环已基醚实施反应,将其转化成环已酮,随后继续将硝酸铈铵以及氯酸钙添加到反应溶液内,将其中的羟基双环硼酸酯进行反应转化成环已酮,最后对相关溶液实施全面精馏处理,顺利精制得到环已酮,该种生产技术下制备环已酮,对应材料产率几乎超出99.7%。环已醇脱氢法在环已酮合成植被中需要选择适合催化剂,相关催化剂涵盖氧化铜、氧化钻以及氧化锌氯等。相关催化剂制作方式十分简单,适用于环已醇相关脱氢反应当中,具有较高的催化活性,环已酮稳定性好,选择性高。环已醇脱氢法制备环已酮合成催化剂相关方法中,催化剂生产步骤如下:1)中和碱溶液以及铜和锌可溶性盐溶液,经过两者混合沉淀。2)中
6、和碱溶液以及铝、锌、铜等可溶性盐溶液,经过处理后获得沉淀物。3)混合上面两项步骤制备得到的沉淀物质得到全新沉淀物质。4)将第三步所制备混合沉淀物进行焙烧和干燥处理,最终制备成型的催化剂可以用于环已醇脱氢制备环已酮。应用该种技术手段制作得到的催化剂拥有良好活性,同时环已酮整体选择性较好。史春风等人通过不断深人研究研发出某种环已酮合成方法,即处于氧化反应环境中,将融合氧化剂以及环已醇相关混合液体经过催化剂床层处理,催化剂床中可以进一步分为两层,分别是第一催化剂以及第二催化剂层,将混合溶液主要流动方向作为基础标准,第二催化剂层上游分布着第一催化剂层。首个催Total 213No.8,2023D0I:
7、10.16525/14-1109/tq.2023.08.011文章编号:10 0 4-7 0 50(2 0 2 3)0 8-0 0 2 9-0 3山西化工第43 卷化剂层中填充了钛硅分子筛,第二催化剂层内填充了钛硅铝分子筛。应用该种处理技术能够顺利制备得到具有良好选择性的环已酮,扩大氧化剂综合转化率。彭新华等人通过持续研究发展进一步研发出钨酸铵催化环已醇技术来合成生产环已酮。该种生产制备方法进一步将环已醇作为基础原材料,并在材料内添加适当酸,随后缓慢滴加3 0%左右双氧水溶液实施全面氧化处理,处于相应容量反应溶剂中,实施完全反应萃取,经过蒸馏减压制备生产环已酮。该种生产技术所用反应条件相对温和
8、,生产制备过程简单,具有较高选择率和转化率。2.2苯酚为原料苯酚作为原材料生产制备环已酮过程中,将氢氧铝铁和低级羟基磷灰石充当反应中的基础原材料,通过离子交换法以及浸渍法分别生产制备催化剂,深人研究相关催化苯酚在环已酮加氢植被中的选择性特征和反应活性,综合考察环已酮生产制备中的焙烧温度、铁离子浓度、镍磷元素、催化剂质量、反应压力、温度条件、制备时间、活性分子荷载等因素对于制备选择性以及反应活性的影响。相关试验结果证明,处于150的高温反应条件下,设置3.5h的反应时间、0.5MPa的制备压力以及添加0.3 g的催化剂,最终苯酚转化率能够达到6 5.7 3%,所制备环已酮整体产率突破8 5.47
9、%。通过对苯酚实施加氢处理来生产制备环已酮中,相关催化剂和制备措施如下:催化剂制备中先快速混合BETA分子筛和酸融合,并尽快回流,结束反应后进行离心过滤,随后在反应物内添加锌盐全面混合,通过干燥、过滤以及焙烧生产制备活化强LEWIS固体酸物质,该种材料基于110 nm间至少分布一个孔径,同时涵盖某种碱性特征。经过制备把Pd盐进一步变成溶液,添加到LEWIS固体酸物质内,便可以顺利制备得到催化剂。对应催化剂不但制备方法简单、成本低廉,同时还具有良好的催化活性,材料对应转化频率超出10 0 h-,环已酮最终产率以及苯酚转化率超出9 9%,在环已酮生产中所用催化剂能够进行反复循环应用,方便对催化剂以
10、及反应物质实施有效分离。张雄福等人通过深人研究发展开发出某种选择性加氢技术下利用苯酚制作环已酮的高效催化剂,相关生产技术主要将碱性KL分子筛作为基础载体,通过简单浸渍措施来添加活性纳米钯,通过反应还原形成负载式催化剂。因为相关催化剂材料存在碱性位点以及独特孔道结构,处于温和环境下进行反应应用该催化剂,进行苯酚选择加氢生产环已酮,所得环已酮产物选择率以及苯酚转化率超出9 5%。该种生产技术方法所制备得到催化剂操作相对简单,能够改善加人其他助剂所形成的成本提高问题。除此之外,整个反应制备过程能耗较低,方便分离相关反应产物。苯酚液相为基础的加氢生产环已酮技术工艺是通过固定床反应装置,氢气在入口前经过
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